SPE Technical Note GC/MSによる農薬等の一斉分析 LC/MSによる農薬等の一斉分析（農作物：野菜、果実） 13 GL Sciences Inc. 2003年5月に食品衛生法が改正され2006年5月より農薬等はポジティブリスト制度で規制されることとなりまし た。本試験法は、ポジティブリスト制度の告示と同時に通知されたGC/MS及び、LC/MSによる農作物中の残留 農薬分析の前処理を紹介します。 1. 固相前処理のフロー図 野菜、果実 20.0 g 溶媒除去 アセトニトリル 50 mL 転 溶 ホモジナイズ コンディショニング アセトニトリル/ トルエン （3:1） 10 mL 吸引ろ過 アセトニトリル/ トルエン （3:1） 2 mL InertSep GC/NH2 500 mg/500 mg/20 mL 残留物 アセトニトリル 20 mL 溶 出 ホモジナイズ アセトニトリル/ トルエン （3:1） 20 mL 溶媒除去 吸引ろ過 アセトニトリル層分取 アセトン/ ヘキサン （1:1） 1.0 mL メタノール 4.0 mL 定 容 アセトニトリルで100 mL GC/MS LC/MS 参考：厚生労働省通知 一斉試験法より 20 mL分取 塩化ナトリウム 10 g 0.5 mol/Lリン酸緩衝液 （pH 7.0） 20 mL 振とう・静置 アセトニトリル層分取 バックナンバーやアプリケーション検索はこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html GL Sciences SPE Technical Note 2. 固相抽出関連製品 【InertSep® C18】 InertSep C18 は、オクタデシル基をシリカゲルに化学結合した無極性相互作用を持つ固 相です。シラノール基による陽イオン交換相互作用が抑えられているため、塩基性化合 物の吸着が少なくなります。 残留農薬一斉試験法における脱脂用クリーンアップ固相として適しています。 Si-(CH2)17CH3 平均粒子径 炭素量 エンドキャップ 表面積 細孔容積 細孔径 pH使用範囲 ： ： ： ： ： ： ： 60 µm 19 % ◎ 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 2～8 シリンジバレル型カートリッジ 品名 InertSep C18 カラムサイズ 入数 Cat.No. 1 g / 6 mL 30本 5010-61005 1 g / 12 mL 20本 5010-61015 1 g / 20 mL 20本 5010-61014 【InertSep® C18/DRY 】 InertSep C18/DRY は、脱脂効果のあるC18 と脱水用のDRY を2 層にしたクリーンアップカートリッジです。残留農薬分析用の前 処理等に使用されます。 InertSep® DRY InertSep® C18 Si-(CH2)17CH3 平均粒子径 炭素量 エンドキャップ 表面積 細孔容積 細孔径 pH使用範囲 ： ： ： ： ： ： ： 60 µm 19 % ◎ 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 2～8 Na2SO4 シリンジバレル型カートリッジ 品名 InertSep C18/DRY 今回の おすすめ カラムサイズ 入数 Cat.No. 1 g / 3 g / 12 mL 20本 5010-68133 【InertSep® GC/NH2 】 脱色作用のあるGC とクリーンアップ固相のNH2、PSA を二層にすることでGC のみでは得られない精製効果が得られます。 InertSep® NH2 InertSep® GC 母体 平均粒子径 表面積 細孔容量 細孔径 ： ： ： ： ： Graphite Carbon 120～400 mesh 85 ㎡/g 1.0 mL/g 450 Å Si-(CH2)3-NH2 平均粒子径 炭素量 表面積 細孔容積 細孔径 イオン交換容量 pH使用範囲 ： ： ： ： ： ： ： 60 µm 10 % 450 ㎡/g 0.7 mL/g 60 Å 0.9 meq/g 2～8 シリンジバレル型カートリッジ 品名 InertSep C18 カラムサイズ 入数 Cat.No. 500 mg / 500 mg / 6 mL 30本 5010-68022 500 mg / 500 mg / 20 mL 20本 5010-68024 1 g / 1 g / 20 mL 20本 5010-68025 ジーエルサイエンスでは、分析ノウハウときめこまやかなフォローもお付けしたシステム提案を行っております。 お近くの営業所や カスタマーサポートセンター までお気軽にお問い合わせください。 ホームページはこちらから・・・ http://www.gls.co.jp/sp.html 〒163-1130 東京都新宿区西新宿6丁目22番1号 新宿スクエアタワー30F TEL.03(5323)6611 FAX.03(5323)6622 TEL.03(5323)6611 TEL.06(6357)5060 TEL.045(985)7900 TEL.024(534)2191 TEL.029(858)3700 TEL.043(248)2441 TEL.048(667)1611 TEL.052(931)1761 TEL.082(233)1101 TEL.092(738)6633 F A X. 0 3 ( 5 3 2 3 ) 6 6 2 2 F A X. 0 6 ( 6 3 5 7 ) 4 5 8 0 F A X. 0 4 5 ( 9 8 5 ) 7 9 0 1 F A X. 0 2 4 ( 5 3 6 ) 1 5 1 8 F A X. 0 2 9 ( 8 5 8 ) 3 7 8 0 F A X. 0 4 3 ( 2 4 8 ) 2 4 8 5 F A X. 0 4 8 ( 6 6 7 ) 1 6 5 6 F A X. 0 5 2 ( 9 3 1 ) 1 8 1 4 F A X. 0 8 2 ( 2 3 3 ) 1 1 1 0 F A X. 0 9 2 ( 7 3 8 ) 6 6 3 6 ｶｽﾀﾏｰｻﾎﾟｰﾄｾﾝﾀｰ T E L . 0 4 ( 2 9 3 4 ) 1 1 0 0 F A X. 0 4 ( 2 9 3 4 ) 3 3 6 1 東 大 横 東 筑 千 北 名 広 九 京 営 業 阪 支 浜 支 北 営 業 波 営 業 葉 営 業 関 東 営 業 古 屋 営 業 島 営 業 州 営 業 部 店 店 所 所 所 所 所 所 所 ジーエルサイエンス SPE テクニカルノート
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