LAAN-J-MS111 GC-MS Gas Chromatograph Mass Spectrometer Py-Screenerを用いたフタル酸エステル類 を用いたフタル酸エステル類の を用いたフタル酸エステル類の 分析 (2) 111 Analysis of phthalate esters using Py-Screener (2) RoHS指令(電気電子機器に含まれる特定有害物質の使用を制限する指令)において、2019年から従来の使用制限6 物質に加えて、フタル酸ジイソブチル(DIBP)、フタル酸ジブチル(DBP)、フタル酸ブチルベンジル(BBP)、フタル酸ジ-2エチルヘキシル(DEHP)の4種類のフタル酸エステル類が追加される予定です。 これらの物質のうちでGC-MSで測定可能な物質は臭素系難燃剤のPBBsとPBDEsとフタル酸エステル類ですが、精 密定量法であるソックスレー抽出-GC/MS法は、前処理に時間を要し、また有機溶媒を利用するため、複雑な前処理を 必要としない熱分解-GC/MS(Py-GC/MS)法がスクリーニング法として期待されております。 「Py-Screener」は、 フタル酸エステル含有樹脂標準試料、試料調製用のサンプリングキット、Py-GC/MS分析用ファ イル類などから構成されたフタル酸エステルスクリーニングシステムです。 本アプリケーションデータシートでは、Py-Screenerを用いたフタル酸エステル類と臭素系難燃剤の分析例について紹 介します。 分析条件 GC-MSの分析条件はPy-Screenerに登録されている条件を利用しました。詳細な分析条件については、GC/MSアプ リケーションデータシート No. 110 「Py-Screenerを用いたフタル酸エステルの分析 (1)」を参照してください。 分析結果 1000 mg/kgのフタル酸エステル樹脂標準試料を用いて検量線を作成し、その検量線を基にフタル酸エステル認証標 準試料として販売されているKRISS CRM 113-03-006を測定し、定量を行いました。得られたマスクロマトグラムをFig. 1に示します。また、定量値とCRMの認証値を比較した結果をTable 1に示します。認証値を基準とした回収率は、 92.9~109.0%の範囲であり、スクリーニングと考慮しても良好な定量結果が得られました。 (x10,000,000) 1:TIC (1.00) 2:206.00 (8.89) 2:223.00 (18.31) 1.5 2:279.00 (10.59) 1:TIC (1.00) 2 1 1.0 0.5 3 4.0 5.0 6.0 4 7.0 8.0 9.0 1. DBP, 2. BBP, 3. DEHP, 4. DNOP 10.0 11.0 Fig. 1 KRISS CRM 113-03-006 を測定した各フタル酸エステルのマスクロマトグラム Table 1 Py-Screenerを用いて得られた定量結果と認証値の比較結果 DBP BBP DEHP DNOP 定量結果 (mg/kg) 1059.0 894.0 1015.0 993.0 認証値 (mg/kg) 972 962 989 967 認証値を基準とした 場合の回収率(%) 109.0 92.9 102.6 102.7 12.0 13.0 111 試験試料として、PVC製ケーブルおよびPBT樹脂を測定したマスクロマトグラムをFig. 2, 3にそれぞれ示します。PVC 製ケーブルからDBP、DEHP、DINP、DIDPが検出され、PBT樹脂からDEHPとDeca-BDEが検出されました。本スク リーニングシステムは、1回の測定でフタル酸エステル類の他に臭素系難燃剤のスクリーニングにも適応出来ます。 (x100,000,000) 1:TIC (1.0) 2:223.0 (200.0) 1.00 2:279.0 (20.0) 2:293.0 (50.0) 2:307.0 (20.0) 0.75 1:TIC (1.0) 2:293.0 (50.0) 2:307.0 (20.0) 2 4 1 0.50 0.25 3 (x10,000) 223.0 5.0 205.0 2.5 5.0 (x1,000,000) 279.0 2.0 167.0 4.0 1.5 7.5 10.0 12.5 (x100,000) 1.50 293.0 (x1,000,000) 2.5 307.0 1.25 3.0 2.0 1.00 1.5 0.75 1.0 2.0 1.0 0.50 0.5 1.0 4.50 4.75 5.00 7.25 1. DBP: 162 mg/kg 0.5 0.25 7.50 7.0 2. DEHP: 2577 mg/kg 8.0 9.0 7.0 3. DINP:4206 mg/kg 8.0 9.0 4. DIDP:138973 mg/kg Fig. 2 PVC製ケーブルを測定して検出された化合物のマスクロマトグラム 2.5 (x10,000,000) 1:TIC (1.0) 2:279.0 (100.0) 1:TIC (1.0) 2:799.3 (10.0) 2.0 1.5 2 1.0 1 0.5 2.5 5.0 (x100,000) 279.0 1.5 167.0 7.5 10.0 (x1,000,000) 1.00 799.3 959.1 12.5 15.0 0.75 1.0 0.50 0.5 0.25 7.25 7.50 1. DEHP: 107 mg/kg 12.50 12.75 13.00 13.25 2. Deca-BDE: 20227 mg/kg Fig. 3 PBT樹脂を測定して検出された化合物のマスクロマトグラム 初版発行:2015 年 4 月 © Shimadzu Corporation, 2015 10.0
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