Technical Report SPM No.72 走査型プローブ顕微鏡 SPMスペシャルコンテンツ 『なぜ、真空中のSPM観察は有効なのか』 ４．真空中測定～熱酸化防止、氷付着防止 2013．07 このレポートは日立ハイテクサイエンスのホームページ、SPMスペシャルコンテンツ 『なぜ、真空中のSPM観察は有効なのか』の掲載記事の一部です。 ■１．試料加熱時の熱酸化防止 大気中 環境制御SPMは試料を加熱・冷却しながら測定することが可能です。大気 真空中 中で試料を加熱すると表面の吸着水や周囲のガスも同時に加熱することに 酸化膜 なります（図1）。そのため試料によっては熱酸化が起こります。熱酸化による 形状や物性変化自体が観察目的であるなら別ですが、例えば形状記憶合金 のマルテンサイト変態の様子などを結晶レベルでその場観察する目的では、 試料 熱酸化は問題となります。真空中では酸素や吸着水が極めて少ないため試 試料 加熱 料加熱時の熱酸化を抑えることができます。 加熱 図2はNdFeB磁石を大気中と真空中で150℃に加熱しながらMFM測定を行 った表面形状像と磁気像です。通常のNdFeB磁石は酸化しやすいため製品 図1 大気中と真空中での試料加熱 大気中 150℃ ではメッキが施されています。この試料は磁区構造を観察するために表面を 真空中（～10-5 Pa） 150℃ 形状像 研磨し平坦化したものです。 この試料を大気中で150℃まで加熱した場合、激しい熱酸化により表面形 形状像 状の凹凸が発生し、表面粗さが10倍ほど大きくなってしまいました。また熱酸 化影響により、磁区構造も永久磁石の磁区構造としては理解できない結果 になってしまいました。真空中で加熱した場合、表面形状像は室温の時と全 く変わらず、磁区構造は熱消磁過程に合致した変化が観察されました。※ ※山岡武博：“トピックス 特集 微細構造物の磁気的な可視化～磁気磁気力 磁気像 磁気像 顕微鏡によるNd-Fe-B系磁石の磁区観察”，まぐね／Magnetics Jpn. Vol.6, No.6，日本磁気学会， (2011) 332-328. ※SPMデータギャラリー No.49 に熱消磁過程の動画を紹介しています。 真空中の加熱測定の他の利点としては、加熱した試料により周囲の空気 ガスが温められ、カンチレバー付近で対流することによる測定不安定を回避 図2 大気中と真空中での試料加熱 できることが挙げられます。SPMの測定環境を乾燥した不活性ガス雰囲気に ■２．試料冷却時の氷付着防止 置換しても、吸着水影響や酸化影響を多少は減少できても、熱による対流は 防ぐことができません。 氷の結晶 大気中で露点以下に温度を下げると表面に水が付着します。通常は0℃近 くで凝結が始まります。水蒸気をできるだけ含まない乾燥したガス中でも、 0℃以下に冷やしていくと、だんだん氷が付着してきます。 試料 試料 環境制御SPMのターボ分子ポンプで排気した真空環境（10-4 ～ 10-5 Pa）で は、氷の発生温度を－100℃以下の低温にすることが可能です。従って、高 冷却 冷却 真空中では着氷に邪魔されることなく試料表面の冷却時の形状や物性を調 べることができます（図3）。 図3 大気中と真空中での試料冷却 図4（左）は半導体試料を高真空中で－100℃まで冷却して観察した表面形 真空中（～10-5 Pa） -100℃ 真空中（～10-5 Pa） -130℃ 状像です。室温での測定と差異はありませんでした。図4（右）は更に-130℃ まで冷却した際の表面形状像です。ここまで冷却すると氷の結晶が発生して しまいました。 SPMの測定環境を乾燥した不活性ガス雰囲気に置換しても、測定環境に 残存する水分子をはじめ不純物ガスの量は高真空中より桁違いに多く含ま れるため、-100℃のように低温の冷却は大気圧下では現実的ではありませ ん。従って、試料冷却において高真空環境はたいへん有利です。 図4 真空中での試料冷却 http://www.hitachi-hitec-science.com 本社営業部門 〒105-0003 東京都港区西新橋一丁目24番14号 大 阪 営 業 所 TEL:（06) 6871-8453 名古屋営業所 TEL:（03) 6280-0062 TEL:（052) 219-1678 (C) Hitachi High-Tech Science Corporation All right reserved.
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