TR02A 技術資料 時代は5μmから3μmへ ・・・ ユニゾンシリーズ アミノプロピル型 順相カラム 優れた水通液耐久性 非水系から水系まで広範囲な順相分離に適応 3μm粒子による高分解能 LC-MS 対応 高純度全多孔性球状シリカ / 3 um 粒子 / アミノプロピル型固定相 アミノプロピル型カラムとしては比類なき水耐久性 2 1. fructose (2.5mg/mL) 1 2. glucose 120 100 4 (3.75mg/mL) sucrose 3 3. sucrose 80 (2.5mg/mL) Unison UK-Amino, 250 x 2 mm 4. maltose (3.75mg/mL) 500 hr 60 water, 0.1mL/min, ambient 40 400 hr 220 hr 150 hr Initial 0 5 10 min 20 0 0 Conventional Aminopropyl Column 100 200 300 hours 400 500 Analytical Conditions Unison UK-Amino, 250 x 2 mm acetonitrile /water = 75 /25 0.2mL/min (8MPa) 37 deg.C, 4uL, ELSD 304 シリカ系アミノプロピル型カラムは,糖質分離に欠くことのできない順相カラムです。しかし従来のアミ ノプロピル型カラムには,水を通液するとリガンドが加水分解し,急激な保持の低下とカラムブリード が生じる,という致命的な欠点がありました。 新開発のUnison UK-Amino 固定相は,アミノプロピル型でありながら水通液耐久性に優れる, 画期的な設計がなされています。分析の堅牢性だけでなく,3μm粒子による高分解能,さらには LC-MSや LC-ELSD における極少のノイズレベルなど,多くの特長があります。また糖類以外のさま ざまな化合物の非水系-水系順相分離にも対応する,高い汎用性があります。 TR02A-GG06 順相モードとアニオン交換モード 一般にアミノプロピル型固定相上では,アミノ基に由来する順相分離モードとアニオン交換モードの両モード がはたらきます。したがって,Unison UK-Aminoカラムでアスコルビン酸とその異性体であるイソアスコルビン酸 (エリソルビン酸)を分離するには以下のような二つの方法があります。 316 1 1 2 H OH HOCH2 2 C O O HO 1 2 1 HOCH2 2 L-ascorbic acid (Vitamin C) 2 O O 順相モードでは,移動相の極性 が高くなるほど保持が短くなります。 したがってアセトニトリル濃度が 高くなるにつれて保持が大きくな り,75%アセトニトリルにおいて二 つの化合物が完全分離します。 また相互作用の違いから,アニオ ン交換モードとは溶出順番が逆 転します。 OH isoascorbic acid (erythorbic acid) Unison UK-Amino, 250 x 2 mm 0.2 mL/min (9-14 MPa) 37 deg.C, 260nm 2.5mg/mL, 2uL 1 12 normal phase C HO OH 順相 (+アニオン交換) モード (上から4つのクロマトグラム) OH H 75% ACN 3% AcOH 50% ACN 3% AcOH 20% ACN 3% AcOH 0% ACN 3% AcOH 0% ACN 1% AcOH 0% ACN 0.5% AcOH アニオン交換モード (下から3つのクロマトグラム) アニオン交換モードでは,イオン 強度が大きくなるほど,またイオ ン的相互作用が弱くなるpH (こ の 場 合 高 酸 濃 度 = 低 p H ) ほ ど, 保持が短くなります。本例では 0.5%酢酸水溶液のみで,二つの 化合物が完全分離します。 1 2 anion exchange 0 10 20 min 糖質の順相分離 Unison UK-Aminoは一般のアミノプロピル型カラム同様,糖質の分離に好適です。しかも粒子径3μmによるシャー プなピーク形状と優れたカラムライフが特長です。 単糖類 糖アルコール Monosaccharides Sugar Alcohols 305 2 1 O HO CH3 3 CH2OH 2 O OH 2 1 OH H 3 3 HO 4 H 3 CH2OH D-sorbitol OH OH 5 10 min OH HO 4 OH HO OH myo-inositol OH HO 0 OH CH2OH mannose 5 OH H HO CH2OH O OH H H fructose CH2OH O OH HO OH HO OH 4 CH2OH CH2OH 5 OH O OH xylitol xylose HOH2C H H OH 5 OH HO HO 1 OH meso-erythritol OH rhamnose 2 HO OH OH OH 4 OH 1 308 0 OH glucose 5 10 Unison UK-Amino, 250 x 2 mm acetonitrile /water = 80 /20, 0.2 mL/min 37 deg.C, ELSD Unison UK-Amino, 250 x 2 mm acetonitrile /water = 80 /20, 0.2 mL/min, 37 deg.C, ELSD 2 CH2OH OH OH CH2OH O OH 15 min HO OH 5 O maltitol OH OH 糖質の順相分離 ソルビトールとマンニトール Sorbitol and Mannitol 313 1 2 Unison UK-Amino, 250 x 2 mm 0.2 mL/min (5MPa), 0.5 uL (2.5ug) 糖アルコールは,分析温度を高めに 設定することにより,シャープなピーク 形状が得られます。 1 CH2OH H OH HO H H OH H OH CH2OH 1 2 D-sorbitol Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm 1 mL/min (6MPa), 1.5 uL (7.5ug) 2 CH2OH HO H HO H H OH H OH CH2OH D-mannitol 2 1 Brand-N (5um), 250 x 4.6mm 1 mL/min (4MPa), 1.5 uL (7.5ug) 0 10 acetonitrile / water = 90 / 10 50 deg.C, ELSD 20 min アラビノース,ガラクトース,マルチト-ル カフェオレ中のショ糖と乳糖 Arabinose, Galactose, Maltitol 320 Sucrose and Lactose in Cafe au Lait 321 3 1 1 2 2 0 5 10 min 0 O HO HO OH D-arabinose 2 OH CH2OH HO O OH 1 3 OH OH D-galactose CH2OH OH OH CH2OH O OH HO OH 10 min Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm acetonitrile /water = 75 /25, 1 mL/min, 37 deg.C, ELSD Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm acetonitrile /water = 75 /25, 1 mL/min, 37 deg.C, ELSD 1 5 O CH2OH O OH OH HO OH OH maltitol 2 CH2OH O HO O sucrose 3 OH CH2OH HO CH2OH O O OH OH CH2OH O OH OH lactose OH 糖質の順相分離 還元糖とそのアルコール体 Reducing Sugar and its Reduced Alcohl 315 1 1 2 CH2OH H HO H H OH H OH 3 CH2OH O OH OH 4 CH2OH OH OH CH2OH O OH OH HO HO OH O OH OH CH2OH O CH 2OH O OH OH HO OH OH O OH OH CH2OH D-sorbitol D-glucose maltitol maltose Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm, acetonitrile / water = 83 / 17, 1.0 mL/min, 50 deg.C, ELSD 2 3 シクロデキストリン Cyclodextrins 310 4 0 5 10 15 min Unison UK-Amino, 250 x 2 mm acetonitrile / water = 70 / 30 0.2 mL/min, 37 deg.C, ELSD 0 ラミナリオリゴ糖 5 10 15 min Laminariorigosaccharides 306 Unison UK-Aminoはオリゴ糖など,比較的分子量の大きな化合 物に対しても優れた分離性能があります。 1 CH2OH O OH 1 OH HO OH glucose 2 3 6 4 CH2OH O 7 OH CH2OH O HO HO 5 O OH O CH2OH O OH HO OH n OH 2. laminaribiose (n=0) 3. laminaritriose (n=1) 4. laminaritetraose (n=2) 5. laminaripentaose (n=3) 6. laminarihexaose (n=4) 7. laminariheptaose (n=5) 0 5 10 Unison UK-Amino, 250 x 2 mm A: acetonitrile, B: water, 25-40 %B (0-15min) 0.2 mL/min, 37 deg.C, ELSD 15 min 4 水系順相分離 Unison UK-Aminoは,糖質以外の化合物に対しても水系順相分離ができます。 静電的相互作用とアニオン交換モードの組み合わせによりさまざまな化合物に適用できます。その際に,有 機溶媒の種類と濃度,揮発性のpH調整剤およびイオン強度の最適化により,LC-UV/VISだけでなくLCELSDやLC-MSへの展開が期待されます。 分岐鎖アミノ酸 (BCAA) Branched-Chain Amino Acids 311 両電解質であるアミノ酸の分離には,中性の酢酸アンモニウムでpHとイオン 強度をコントロールすることにより,シャープなピーク形状が得られます。 1 2 1 H O H2N H3C CH CH2 C C 3 OH H3C 3 L-leucine H O H2N H3C CH2 C C OH H3C L-valine 2 H O H2N H3C CH2 CH C C OH CH3 L-isoleucine 0 10 min 5 Unison UK-Amino, 150 x 2 mm acetonitrile /10mM ammonium acetate = 85 /15 0.2 mL/min, 37 deg.C, ELSD アスコルビン酸(Vitamin C)とエリソルビン酸 Ascorbic Acid and Erythorbic Acid アスコルビン酸とその異性体であるエリソルビン酸については,順相モードでもイオン交換モードでも分離が可能です。Unison UK-Aminoは,マイルドなpH調整剤である酢酸も使用できます。さらに,分離モードの違いにより溶出順序が逆転することから, 分析目的に応じた分離モードが選択できます。 317 2 1 normal phase Unison UK-Amino, 150 x 2 mm acetonitrile /water /acetic acid = 80 /20 /2 0.2mL/min (5MPa), 37deg.C, 260nm, 1uL(1.3ug) H OH HOCH2 C HO anion exchange 5 OH (Vitamin C) HOCH2 OH C HO Unison UK-Amino, 250 x 2 mm water / acetic acid = 100 / 0.5 0.2mL/min (14MPa), 37deg.C, 260nm, 0.2uL(0.5ug) O 1 L-ascorbic acid H 12 O O O OH 2 isoascorbic acid (erythorbic acid) 水系順相分離(水溶性ビタミン) 水溶性ビタミン Water-Soluble Vitamins 水溶性ビタミンも酢酸を用いることでシンプルな分析系が確立 できます。逆相系によるイオン対モードは必要ありません。さらに グラジエント溶出により,広範囲のビタミンに対する高速分析が 可能になります。 2 309 1 C 1 NH2 N nicotinamide 4 NH2 3 CH2 N 2 5 20 min 3 Unison UK-Amino, 100 x 4.6 mm ACN / water / acetic acid = 90 / 10 / 5 1mL/min, 37 deg.C, 260 nm OH OH OH CHCH2OH CH2CH CH H3C N O H3C N riboflavin N NH O C 4 6 OH N nicotinic acid NH2COCH2CH2 CH3 CH3 CH2CONH2 NH2COCH2 CH2CH2CONH2 H3C N CN N H3C Co+ 2 5 N NH2COCH2 H3C N CH3 CH3 HO O- CH2CH2CONHCH2 C O P O 3 cyanocobalamin 7 4 H3C H 6 HOCH2 L-ascorbic acid 5 H O CH3 CH3 H H O H CH2OH OH C O 5 N N CH3 CH2CH2CONH2 H 1 0 CH2CH2OH S HO O 10 N thiamine 6 0 H3C CH3 N+ OH 10 min H 2N Unison UK-Amin, 100 x 4.6 mm A: ACN / acetic acid = 100 / 5 B: water / acetic acid = 100 / 5 2-70 %B (0-10min) 1mL/min, 37 deg.C, 260 nm 7 N N N OH folic acid 6 N CH2NH O O C HNCH C CH2CH2 OH C OH O 非水系順相分離 Unison UK-Aminoは高極性固定相であり,シリカカラムと同様に非水系の順相分離も可能です。 ただし固定相側に解離基(アミノ基)と結合水があるため,酢酸などのpH調整剤を添加することで,再現性の 高い分析が可能になります。 トコフェロール ステロイド Tocopherols Steroids 307 319 11 2 1 8 1 2 34 9 5 10 3 4 7 6 12 0 10 min 5 0 Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm hexane / ethyl acetate / acetic acid = 80 / 20 / 0.1 1 mL/min, 37 deg.C, 295 nm 10 20 Unison UK-Amino, 250 x 4.6 mm A: hexane /acetic acid = 100 /0.1 B: ethanol /acetic acid = 100 /1 10-30%B (0-30 min), 1 mL/min, 37 deg.C, 260 nm CH3 HO 1 O CH3 CH3 1 CH3 H3C 30 min CH2CH2CH2CH CH3 CH2OCCH3 2 C O O 3 C O CH3 3 O HO O progesterone estrone deoxycorticosterone acetate CH3 HO CH3 CH2OH OH CH3 2 CH2CH2CH2CH CH3 CH3 4 5 O corticosterone CH2OH CH3 H3C CH3 7 CH2CH2CH2CH CH3 O CH3 C O OH O CH3 CH3 CH2CH2CH2CH CH3 C O OH CH2OH 9 HO O cortisone HO CH2OH 8 ethynylestradiol C O OH 3 O 4 C CH HO estradiol HO OH 6 HO 3 HO 3 C O CH3 CH2OH 10 HO O 6alphamethylprednisolone prednisone C O OH CH2OH 11 HO C O OH 12 OH OH 3 O HO O hydrocortisone 7 prednisolone estriol 優れた充てん剤バッチ間再現性 Unison UK-Amino は 順相+アニオン交換モードについて良好なバッチ間再現性を示します。 1 318 1 2 COOCH2CH2CH3 propylbenzoate 5 O CH3 HN 4 O 2 HOCH2 3 N thymidine pKa = 9.8 O HO 3 4 benzoic acid pKa = 4.2 COOH H N HO NH2 C O 3-hydroxyphenylurea O UKAGC07D HN 5 O HOCH2 一般にアミノプロピル型固定相 は順相モードだけでなく,アニオ ン 交換 モ ード も 有し て いる た め, 相互作用が複雑になり,溶質の 保持や分離の再現性が得にくい 難点があります。この点Unison UK-Aminoは,従来とはまったく 異なる固定相設計により高い再 現性を獲得しています。 N uridine pKa = 9.2 O HO OH 高極性の中性化合物だけでなく, 塩基性,酸性化合物など,溶質固定相間にはたらくイオン的相 互作用や静電的相互作用は,充 てん剤バッチ間で良好な再現性 を示しています。 UKAGD16E UKAGD17E 0 5 Unison UK-Amino, 150 x 2 mm acetonitrile /water /acetic acid = 95 /5 /1 0.2 mL/min (3.5MPa) 37 deg.C, 270nm 10 min オーダリングインフォメーション 粒子径:3μm, 固定相:アミノプロピル基 長さ (mm) 10 20 30 50 75 100 150 250 500 3μm 製品コード / 税抜価格(円) 内径 1 mm UKA11 / 42,000 UKA12 / 45,000 UKA13 / 48,000 UKA14 / 53,000 UKA15 / 58,000 UKA16 / 75,000 - 内径 2 mm UKA20 / 45,000 UKA29 / 45,000 UKA21 / 38,000 UKA22 / 42,000 UKA23 / 45,000 UKA24 / 48,000 UKA25 / 53,000 UKA26 / 68,000 - ガードカートリッジ UK-Amino 分離カラム内径 製品コード 1 mm 用 2 - 6 mm 用 10 mm 用 GCUKAC GCUKAS GCUKAM インタクト株式会社 内径 3 mm UKA30 / 45,000 UKA39 / 45,000 UKA31 / 38,000 UKA32 / 42,000 UKA33 / 45,000 UKA34 / 48,000 UKA35 / 53,000 UKA36 / 68,000 - 内径 4.6 mm UKA00 / 45,000 UKA09 / 45,000 UKA01 / 38,000 UKA02 / 42,000 UKA03 / 45,000 UKA04 / 48,000 UKA05 / 53,000 UKA06 / 68,000 UKA07/110,000 初めてガードカートリッジをお使いの時は ガードホルダーを別途ご購入ください。 税抜価格(円) 23,000 17,000 23,000 備考 5 x 1 mm, 3個入 5 x 2 mm, 3個入 10 x 8 mm, 2個入 ホームページにおいでください。 最新情報があります。 内径 6 mm 内径 10 mm UKA61 / 42,000 UKA62 / 45,000 UKA63 / 48,000 UKA64 / 53,000 UKA65 / 58,000 UKA66 / 75,000 - UKAP1 / 68,000 UKAP2 / 80,000 UKAP3 / 95,000 UKAP4 /120,000 UKAP5 /150,000 UKAP6 /180,000 - ガードホルダー (カラムカプラー付属) 分離カラム内径 製品コード 1 - 6 mm 用 GCH01S 26,000 GCH02M 35,000 10 mm 用 税抜価格(円)
© Copyright 2025 ExpyDoc