大型放射光施設の現状と高度化 BL40XU 高フラックス 本ビームラインはヘリカルアンジュレータを光源とし、 一般に繊維回折では小角散乱を X 線イメージインテンシ 分光器を使用せずに 2 枚の全反射ミラーでビームを集光す ファイアで記録することが多いが、フラットパネル検出器 ることにより、擬似単色の高輝度 X 線ビームを使用できる を使用することにより、広角反射を同時に測定することも ビームラインである。このビーム特性を活かして、回折、 可能となっている。これにより、ミクロフィブリル構造と、 散乱、XAFS、イメージングなど、多様な利用実験が行わ それを構成する高分子繊維の配列等の関係を検討すること れている。本ビームラインには共同利用実験に供されてい ができる。 る実験ハッチ 1 と、CREST 研究プロジェクトにより建設 された実験ハッチ 2 がある。 このシステムは毛髪や歯エナメル質で既に使用実績があ り、データベース構築を必要とするような系統的な材料評 価に応用が期待される。 1．実験ハッチ 1 実験ハッチ 1 では、2012 年度に引き続き非結晶試料の 時分割 X 線回折、XPCS（X‐ray Photon Correlation Spectroscopy）、1 分子計測、マイクロビーム回折実験等 が行われている。今回はマイクロビームを用いて単繊維の X 線回折実験を行う際に有用な繊維試料自動測定装置の開 発を行ったので解説する。 本ビームラインでは 5 ミクロン程度の準単色マイクロビ ームを容易に使用できるため、単繊維 X 線回折実験が可能 である。繊維回折実験においては、製法や材質の異なる多 くの試料を測定する必要が生じる場合がある。そのような 実験に備えて、多数の繊維を自動測定するシステムを開発 図 1 繊維測定用ホルダー（試料間距離 = 5 mm） した。本開発にはインハウス課題 2012A1841 のビームタ また、本ビームラインでは仏 Xenocs 社製スキャッタレ イムを使用した。 試料の繊維は専用ホルダーにあらかじめ粘着テープなど ススリットが導入されており、これにより特に小角散乱実 で垂直に貼り付けておく（図 1）。実験時にはホルダーを 験を行う際に問題となるスリットエッジからの寄生散乱を ビームライン実験装置の X‐Z 自動ステージに載せ、顕微鏡 大幅に抑えることが可能になった。特にピンホールを用い で測定場所を確認する。これは繊維試料の多くが湾曲して たマイクロビーム回折実験ではピンホールの加工精度に依 おり、目視による位置の確認が必要なためである。各繊維 存してピンホール内壁から生じる寄生散乱を完全に取り除 の両側の座標を測り、それをプログラムに読み込むことで、 くのが困難だが、図 2 に示すとおり、ピンホールとスキャッ 測定する繊維の場所を指定する。縦方向の場所を変えて指 タレススリットを組み合わせることにより、マイクロビー 定することによって、一本の繊維について、繊維軸方向に ム回折実験でも小角領域の寄生散乱を大幅に減らすことが 複数の箇所で測定を行うことも可能である。繊維横断方向 可能である。 の測定間隔をあらかじめ与えておき、 測定開始後は計測ソフトウェアが各繊 維を水平方向に与えた距離ずつ動か し、各点で回折像を自動的に記録する。 現在使用可能なホルダーでは、最高 13 本までを装着できるが、専用のホ ルダーを作るか、または繊維を貼り付 ける間隔を狭くすることで、数 10 本 の繊維を一度に自動測定することも可 能である。 図 2 記録された散乱。(a)ピンホール 2 枚のみ、(b)ピンホール 2 枚 + スキャッタレス スリット、(c)b の光学系を使用して記録されたコラゲンの回折像。コラゲンの 1 次反射(65.3 nm)がビームストップより遥かに離れた位置に記録されている。 －79－ 大型放射光施設の現状と高度化 2．実験ハッチ 2 実験ハッチ 2 では、これまで行われてきた集光 X 線を利 用した時間分解測定や微小単結晶構造解析の他に、次世代 エンジンの燃料噴射ノズルの開発のため、燃料噴射時の噴 霧形成過程を X 線吸収コントラストによって観察する実験 が行われた。 燃料噴射は圧力をかけた状態で一気に燃料を噴射する ため、噴射スピードは非常に速く、また、噴霧パターン 図 3 シングルショット制御システムの概要図 は毎回微妙に異なるため、ポンプ－プローブ測定のよう に繰り返し計測を行うことは不可能である。したがって、 毎回 1 度きりの噴霧形状をシングルバンチの X 線 1 発だ けで取得しなければならない。検出器側には十分な時間 分解能がないため、任意のタイミングで X 線パルス 1 発 だけを取り出すことができるシングルショット制御シス テムを開発した。 図 3 にシングルショット制御システムの概要を示す。実 験ハッチ 2 にはピコ秒分解能で時間分解測定を行うための X 線パルスセレクター（X‐ray Pulse selector : XPS）が 設置してあり、蓄積リングの RF 信号と同期して 100 〜 1000 Hz 程度の X 線パルスを利用できる。この XPS を実 験ハッチ 1 に移動し、さらに高速シャッターとこれらの制 御回路などを追加してシングルショットを取り出すことに した。測定開始のトリガー信号が制御回路に入力されると 指定のタイミングで RF 信号と同期した XPS からの信号を 透過させるとともに高速シャッターを制御するための信号 を出力する。XPS からの信号は RF 信号と完全に同期して いるため、この信号をトリガーとして燃料噴射装置の噴射 タイミングを制御することで燃料噴射後の任意時間経過し た状態の噴霧形状を測定可能となる。XPS の下流には 2 台 の高速シャッターを設置し、シャッターの開閉タイミング を制御して X 線 1 パルスだけを通過させる仕組みになって いる。 制御回路は、複数の入出力信号のタイミングを制御して 図 4 APD によるシングルショットのモニタリング 処理する必要があり、専用装置の組み合わせによる制御で は回路が煩雑になる。そこで、今回はマイコンボードを使 用してソフトウェア上での処理を行うことにした。利用し たマイコンボードは 16 MHz 駆動の Arduino UNO（アル を連動させ、自動で測定位置と時間を変えながら測定する ドゥイーノ ウノ）であり、非常に安価である上に必要な プログラムも開発した。一方で、ビームモニタで使用する 環境が無償で提供されている。 専用装置と比較するとジ CCD カメラの動作に 1 ショットあたり 3 秒程度かかるこ ッターや動作スピードは若干劣るものの、数ミリ秒間隔の とが測定時間を律速しているため、より高速動作が可能な X 線パルスを処理するには十分な性能を持っている。 カメラを使用することにより、測定時間の短縮を図る予定 図 4 は H‐mode（11/29‐filling + 1 bunch）のシングル である。 バンチからのシングルショットを高速シャッター 2 の下流 に設置した APD で計測したものである。XPS の透過信号 利用研究促進部門 から約 12.5 ms 後のパルスが取り出せており、前後のパ バイオ･ソフトマテリアルグループ ルスがないことが確認できる。また、このシステムによる 八木 直人、青山 光輝、岩本 裕之 時間的な噴霧形成過程の他に空間的な燃料拡散過程も観察 ナノテクノロジー利用研究推進グループ するため、このシステムと燃料噴射装置用の XZ ステージ 安田 伸広 －80－
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