Application No. L2126 グリホサート、グルホシネート及び代謝物の分析(LC/MS/MS) Analysis of Glyphosate, Glufosinate and the metabolite by LC/MS/MS グリホサート及びグルホシネート等の有機リン系農薬は、一年生及び多年生雑草に対する非選択性の除草剤とし て世界中で広く使用されている農薬です。ここではメタルフリーカラムを用いてグリホサート、グルホシネート及びこ れらの代謝物であるアミノメチルホスホン酸 (AMPA) 、3-ヒドロキシメチルホスフィニコプロピオン酸 (MPPA)、その 他に殺菌剤として使用されるホセチルを液体クロマトグラフィー/質量分析法(LC/MS/MS)により、MRMモードで分 析を行いました。 キーワード : グリホサート; グルホシネート; AMPA ; MPPA; ホセチル; 有機リン系農薬; メタルフリーカラム; LC/MS/MS Key words : Glyphosate; Glufosinate; AMPA; MPPA; Fosetyl; Organophosphorous pesticide; Metal-free column; LC/MS/MS Column : L-column2 ODS (USP category : L1) Sample : 1. AMPA (109.9→78.9) 4. Glyphosate (167.8→63.0) 2. Glufosinate (179.9→85.0) 3. Fosetyl (108.8→80.8) 5. MPPA (150.9→63.0) in H2O containing 5 mM Dibutylammonium Acetate (5 mg/L each) [Analytical conditions] Column : L-column2 ODS (C18, 3μm, 12 nm); Cat. No. 731140 Column size : 2.0 mm I.D. ×50 mm L.; Metal-free column Mobile phase : A: CH3CN; B: 5 mM Dibutylammonium Acetate in H2O A/B, 1/99-20/80 (0-5 min) Flow rate : 0.3 mL/min Temperature : 40℃ Detection : ESI-MS/MS(-) Inj. Vol. : 5 μL System : LC: Ultimate 3000 Bio RS (Thermo Fisher Scientific K.K.); MS/MS: 3200 QTRAP (Sciex) ■メタルフリーカラムを使用した有機リン系農薬の分析 3 5 4 1 2 Fig.1 Mass chromatogram of Organophosphorous pesticides (Glyphosate, Glufosinate and metabolite). 1/2 無断転用禁止 Application No. L2126 Application Data Sheet for LC ■メタルフリーカラムとSUSカラムの比較 1: AMPA 2: Glyphosate 2 2 1 1 Fig.2 Comparison with metal-free column (left) and SUS column (right) of Organophosphorous pesticides (5 mg/L each) ステンレスカラムでは金属とキレートを作りやすい有機リン系農薬が吸着して、ピークテーリングや感度の減少を引 き起こします。それに対してメタルフリーカラムでは有機リン系農薬のシャープなピークが得られました。これは内面 に金属を使用していないことに起因します。メタルフリーなシステム環境と、L-column2 メタルフリーカラムの組合せ で再現性の良い結果が得られます。 配管やエレクトロードなどの部品を非金属製のものに交換することをお勧めいたします。 Naka1512 東京事業所 クロマト技術部 Chromatography Department, CERI Tokyo 2/2 〒345-0043 埼玉県北葛飾郡杉戸町下高野1600番地 / TEL: 0480-37-2601 / FAX: 0480-37-2521 / E-mail: [email protected] 無断転用禁止
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