リバビリンカプセル

084-1412-2.pdf
1
2
3
リバビリンカプセル
定量法の項を次のように改める．
定量法
本品20個以上をとり，カプセルを切り開き，内容物
4
を取り出し，その質量を精密に量り，均一に混和する．リバ
5
ビリン(C8H12N4O5)約0.1 gに対応する量を精密に量り，水
6
100 mLを加えて30分間振り混ぜる．更に水を加えて正確に
7
200 mLとし，試料溶液とする．別にリバビリン標準品を
8
105 ℃で5時間乾燥し，その約25 mgを精密に量り，水に溶
9
かし，正確に50 mLとし，標準溶液とする．試料溶液及び標
10
準溶液5 μLずつを正確にとり，次の条件で液体クロマトグ
11
ラフィー〈2.01〉により試験を行い，それぞれの液のリバビ
12
リンのピーク面積AT及びASを測定する．
13
リバビリン(C8H12N4O5)の量(mg)＝MS × AT／AS × 4
14
MS：リバビリン標準品の秤取量(mg)
15
試験条件
16
17
18
19
20
21
検出器，カラム，カラム温度，移動相A及び流量は「リ
バビリン」の定量法の試験条件を準用する．
移動相B：移動相A／液体クロマトグラフィー用アセト
ニトリル混液(9：1)
移動相の送液：移動相A及び移動相Bの混合比を次のよ
うに変えて濃度勾配制御する．
注入後の時間
(分)
0 ～ 15
15 ～ 20
22
移動相A
(vol％)
100
100 → 0
移動相B
(vol％)
0
0 → 100
システム適合性
23
システムの性能：標準溶液5 mLに水酸化ナトリウム試
24
液1 mLを加え，30分間放置した後，1 mol/L塩酸試液
25
1 mLを加える．この液5 μLにつき，上記の条件で操
26
作するとき，リバビリンに対する相対保持時間約0.85
27
のピークとリバビリンの分離度は4.0以上である．ま
28
た，標準溶液5 μLにつき，上記の条件で操作すると
29
き，リバビリンのピークのシンメトリー係数は1.5以
30
下である．
31
システムの再現性：標準溶液5 μLにつき，上記の条件
32
で試験を6回繰り返すとき，リバビリンのピーク面積
33
の相対標準偏差は1.0 ％以下である．
34

Download Report