触媒CVD法によるフレキシブル有機ELディスプレイ用 耐湿性SiN x 膜の形成 部家彰* 仁 木 敏 一 *** 高 野 昌 宏 ** 和 泉 亮 ***** 米澤保人* 増 田 淳 ***** 南川俊治* 室 井 進 *** 梅 本 宏 信 ***** 南 茂 平 *** 猪 狩 徳 夫 **** 松 村 英 樹 ***** 研究の背景 自 発 光 素 子 で あ る 有 機 EL は 、 次 世 代 デ ィ ス プ レ イ の 材 料 と し て 期 待 さ れ 、 屈 曲 可 能 な 電 子 ペ ー パ ー と し て も 注 目 を 集 め て い る 。し か し 、有 機 EL は 水 蒸 気 や 酸 素 、あ る い は 100℃ 以 上 で は 容 易 に 劣 化 す る こ と か ら 、 100℃ 以 下 の 低 温 で 形 成 で き る ガ ス バ リ ア 性 の 良 好 な 保 護 膜 が 求 め ら れ て い る 。 2.00 40 研究内容 ー ボ ネ ー ト フ ィ ル ム (PC)上 に 、 SiN x 保 護 膜 の 低 温 形 成 を 行 い 、 そ の特性を調べた。 基 板 温 度 80℃ で H 2 を 添 加 し な い で SiN x 膜 を 形 成 す る と 、 形 成 委 速 度 が 速 く 、 屈 折 率 の 小 さ く 、 直 ぐ に 劣 化 す る SiN x 膜 に な る 。 し か し 、 図 １ に 示 す よ う に 、 H2 を 添 加 す る こ と に よ り 、 H2 量 の 増 加 と と も に 膜 の 形 成 速 度 は 減 少 し 、屈 折 率 は Si 3 N 4 の 屈 折 率 で あ る 30 1.95 20 1.90 10 0 2 に 近 づ く 。 16BHF で の エ ッ チ レ ー ト は 100nm/min 程 度 ま で 小 さ く な る 。 大 気 放 置 の 加 速 試 験 で あ る プ レ ッ シ ャ ー ク ッ カ ー 試 験 (2 0 100 200 300 400 Refractive index 材 料 ガ ス (SiH 4 ，NH 3 )に 水 素 ガ ス (H 2 )を 添 加 し 、Si 基 板 及 び ポ リ カ Deposition rate (nm/min) 1800℃ の 高 温 に 加 熱 し た W 線 を 触 媒 に し た 触 媒 CVD 法 を 用 い 、 1.85 500 Flow rate of H2 (sccm) 図１ 気 圧 、 120℃ 、 100%RH)で 1 日 放 置 し て も 劣 化 し な い SiN x 膜 に な る 。 こ の こ と か ら 、 H 2 を 添 加 す る こ と に よ り 、 SiN x 膜 は 低 温 で も 緻 密 な 膜 に な っ て い る 。 さ ら に 02mm の 厚 さ の PC 上 に SiN x 膜 を 120nm 形 成 し た 。 SiN x 膜 を 形 成 し た PC に は 歪 み は 見 ら れ ず 、 PC 水 素 流 量 に 対 す る Si 基 板 上 の SiNx 膜 の 形 成 速 度 及 び 屈 折 率 基 板 温 度 80℃ 、 ガ ス 圧 10Pa ガ ス 流 量 SiH 4 8sccm,NH 3 50sccm を 劣 化 さ せ る 温 度 以 下 で SiN x 膜 が 形 成 で き て い る 。次 に SiN x 膜 付 き PC を カ ッ プ 法 に よ り 水 蒸 気 透 過 率 の 測 定 を 行 っ た 。 そ の 結 果 、 カ ッ プ 法 の 測 定 限 界 で あ る 0.3g/m 2 day 以 下 と い う 結 果 を 得 た 。 研究成果 触 媒 CVD 法 を 用 い て 100℃ 以 下 で 形 成 し た SiN x 膜 に つ い て 特 性 を 調 べ 、 以 下 の 結 果 を 得 た 。 (1) PC 上 に 80℃ で SiN x 膜 を 形 成 し た 試 料 で は 、 水 蒸 気 透 過 率 が 0.3g/m 2 day 以 下 で あ っ た 。 (2) SiN x 膜 質 は 基 板 温 度 が 低 く な る と 劣 化 す る が 、基 板 温 度 80℃ で も 材 料 ガ ス 中 に H 2 を 加 え る と 改 善 す る 。 (3) H 2 の 添 加 効 果 は 、 活 性 水 素 原 子 に よ る 局 所 的 に 表 面 が 加 熱 さ れ 、 マ イ グ レ ー シ ョ ン を 促 進 し て い る と 考 えている。それに加えて、活性水素原子によりシリコンの弱い結合箇所をエッチングしていることも膜質 の改善に繋がっている。 論文投稿 Japanese Journal of Applied Physics Vol. 44, No. 4A, 2005. p.1923-1927. * 電子情報部 ** 機械金属部 *** ㈱石川製作所 **** ㈱クラレ ***** 北陸先端科学技術大学院大学
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