Title Author(s) Citation Issue Date ヤング率・内部摩擦自動測定システム松下, 健一大阪大学低温センターだより. 55 P.14-P.17 1986-07 Text Version publisher URL http://hdl.handle.net/11094/9051 DOI Rights Osaka University 技術ノートヤング率・内部摩擦自動測定システム産業科学研究所松下健一(吹田3531) は・じめに材料開発をする人にとって材料の強さを知ることは非常に重要なことであり、材料の強さに関する用語も数多くあります。例えば、降伏強さ、曲げ強さ、硬さ、弾性率等々・・… 。弾性性質を示す1つてのヤング率は基本的な物性値の1つとしです。ヤング率の測定は工学的に重要であるばかりか、物質の相変態機構や内部構造を解明する手段としても有効であることが知られています。一方、内部摩擦は振動している物体が1サイクル当りに失なう振動エネルギーの割合として、定義されています。言い換えると、材料の内部摩擦が小さいということは鐘とか音叉のように余韻が長く音の減衰が少ないことを意味し、反対に内部摩擦が大きいということは振動の減衰が大きいことを意味しています。材料の振動の減衰の速さを詳しく調べることで、材料内の点欠陥、線欠陥や面欠陥等の固体内欠陥を検出することができたり、複合材料のマトリックスと強化材との界面に関する情報を得ることができます。また相変態に伴って様々な内部摩擦挙動が観察され、内部摩擦から相変態機構を解明することもできます。本文では、上述のヤング率及び内部摩擦の計測システムの概要とジルコニアセラミックスについての結果を説明します。計測システム本装置のブロック図を図1に、その性能を表1に (11応カー歪曲線の傾きから求める方法 (2)音波の伝播速度から求める方法(超 (3)試片の固有振動数から求める方法示します。ヤング率を求める方法は、音波法) があり、本装置は〔3)の方法を採用しています。表1ヤング率・内部摩擦自動測定システムの性能囲数擦度周 " 部クン賄波轟温定定測測内ヤ一180℃ ∼1300℃ 100Hz∼20000Hz 5×10騨5∼5×1σ 一2 度気ズ料精イ擦摩囲サ部内雰試絶対精度士3GPa 相対精度士0.01GPa 士5% N2,Ar,空気等 2×1×25∼10×4×100(Inm) 一14一 ThG『 ●o曾 CO"t昭011er ド灘蹄煽v 80dB D.v.岡。貿錦ご『 □ Flltor 『DP 08c‡ ユ18tor Aしtonu8tor D.V.饒『,口COU馳tor 。 f ⑧ c冊 "avo開e剛ory 6A讐且 x Tr1。 ⇔ GP層13 図1.表図2に記測定システムのブロック図示すように試片は振動の節点で支持され、その直下に励振用電極が置かれ、試片と電極間に、 300∼500Vの交番電圧が印加されその静電気力で試片が振動します。振動は高感度マイクロホンにて検出され、フィルターアンプ等を経て、CRT上に映し出されます。試片の共振周波数はオシレータの周波数を変化させながら振動振幅を計測し、その値が最大になった時の周波数として容易に求めることができます。ヤング率は共振周波数をノQとして次式にて表されます。 1"01" r■ 35撰。;「=「 r lill lll● 。蟹鋤6d・ア驚欝 r二幸 Suspender一噸一」一一 65 Specirnen コ駄ゆ肺 (而m) 図2. 試料台図。試片はW,Mo線合して加振電極としたo 等で吊られる。台はアルミナでNb電 -15一極を接ヤング率(E)一 1は試片の長さ(m)、9は〇.9468・1・重さ(2)、'は・9・垢2/'3・厚さ(m)・ ω1(P・)… …(1) ω は幅(m)。この方法の長所は超音波法のように発振子と試料間に接着剤を用いなくても良いこと、ヤング率の誤差が小さいこと、比較的容易に低温から高温まで測定できること、試片が比較的小さくて済むこと等であります。短所は内部摩擦が大きすぎると、測定が困難となり、誤差が大きくなることが挙げられます。内部摩擦は図3に示すような振動の減衰波 F 一トー← O 形をウェーブメモリに入力し、振動振幅の減下ん上衰率から計算されます。本装置は温度の読み込み、共振点を合わせること、励振電圧OFF、減衰波形の読み込み、演算、プロッタへの出力までコンピュータで完全自動制御されています。最も重要な部分は図2にで、一180℃ ∼1300℃ 示した試料台までの測定に耐えられるようにその構成材料はほとんどがセラミックスから成っています。電気伝導を必要とする部分は高融点金属(恥、Mo、W等)で作られています。このシステム全体の構想から完成までに約1年図3.自由減衰波形。振動は式に従がって減衰する。、4:振幅、40:初期振幅!:周波数 ':時間Q-1:内部摩擦間かかりました。ジルコニアセラミックスの内部摩擦とヤング率部分安定化あるいは安定 40 ㍉ Y203、CeO2で化されたジルコニアのヤソグ率と内部摩擦のイオンの代りに3価あるいは2価のイオンが 30 示します。ZrO2のZr4" 甲Oく 7σ 温度依存性を図4に許触 Samp篭e _ロ -o-B ーA 一ムーC 一 ▼一D 匙 …1 、入ると、酸素イオン空孔が形成され、イオソ伝導性を示します。200℃ 付近に現れる内部摩擦のピーク高さは表2に示すように、助剤として添加したY203、La203、Nd203の準丸 17・1 虚20 量冨 ∈ 2 三にほぼ比例しています。部分安定化ジルコ三アは200℃ ;::妻 ε 養での長時間焼鈍で斜方晶から単斜 160 10 晶への変態が進行することが知られています。しかし、本実験条件、加熱・冷却速度31駈nin ではそのような変態は生じていないことがわ 0 嬉∼ 汐 0100200300400500600700 τemperature1アかります。・C ヤング率は内部摩擦ピーク温度でいわゆる図4.試 4E効果を示しています。単一緩和時間をも一16一料A∼Dのヤング率と内部摩擦の温度変化白印:onHeating黒印:onCooli㎎表2.実験に用いたジルコニアセラミックスの組成とその性質 Phase*'7器 SampleComPQsiヒion 。,溜・`.早;1・,1で蔓騎 ● ● ● 5 0 ﹁﹂ 2 8 6 内 ∠2 5 0 1 D 0 0 184 5 202 9 {La203,Nd203,一ZrO2 12mo1亀CeO2寺3mo1亀C 2 7σ 0 2 ﹁ 4・ 180 117 188 卜C 5 1 A B C 8m◎1篭CeO2+2mol塾`.C 207 205 107 2mo1亀Y2030ZrO2T 3mo1篭Y203。ZrO2「r・・ `La203,Nd203,」ZrO2 零⊃T3tetragonalC3cubic sintering .condiセion3 ..1500C重or2hinAir つ緩和型の内部摩擦の場合、 ∠E/Eと内部摩擦=ピーク(妬1)と Q5i三得られた結果'は表2に ÷(4E/E)。の,、 ..・一去れる騨 .ざ・・示すように㈲式をほぼ満足し、内部摩擦ピークが緩和型のピークであることが判ります。緩和型ピ」クの場合、.振動周波数(の)と轡の間に次式め関係が成立します。緩和時間(τ)との関係が' ...1・) 内鰹騨最大になります・この緩和時間(τ)は編性化過程であり・・一・。ρ・p(E/訂)(4) で表・れ・†(E;瀧ヒィヒエ:ネノレ・ギミー・、∫∼;気鱗ヒ、7「;澁L度:)・したが・て騰を麟せ疑内部縢ピー・温度が変化し、その変化量ふら活性化エネルギーを求めることができます。そのようにして得られた結果を表3蛎 molとします.こ紡の値は、拡散法ある・・はイオ・鱒度から勅た灘化工勉ギー81剛良い一致を示しますQ 以上の結果から、200℃ 付近に現れた内部摩擦ピークとヤング率異常はジル#ニア中の酸素イオシの拡散に伴う現象であると結論づけられます。表3.ピークシフト法によって求めた内部摩擦ピークの活性化エネルギー SampleFreq.`Hz,PeakTemp`oC)Activ・Energy{KJ!mol》Freq.Facヒor A 930 2610 5850 178 203 225 B 1060 1450 4200 .19Q 200 223 81●2+5●3 D 699 1670 3360 224 248 262 89・6←6●6 .69●3←2.O 一17一 5●9x1011 9●1x1012 1.2x1013