NovaSheet Technology: AF4 Application: ポリスチレンポリマーの分離 分析条件 溶媒 注入量 システム 検出器 : THF : 20 µL, conc. 5 mg/mL : AF4-System : UV 検出器(波長: 210 nm) 新しい素材や製品の研究開発におけるポリマーの位置 付けはますます重要なものとなっています。ポリマー・テ クノロジーに関する集約的な研究によって、巨大分子シ ステムの複雑さが増すとともに、増大した性能をもつ分 析技術が出現することになりました。 このダイアグラムでは、103~1012 Da の幅広いサイズ・レ ンジのポリマーが、AF4 システムによって約 15~20 分 で分離されていることが示されています。溶媒は THF ですが、その他の有機および水系溶媒を用いることもで きます。 ポリマー分析の古典的なメソッド - - 例、RI 検出器を伴 う GPC では、主にポリマーのサイズによって用途が規 定されてしまいます。反対に、ポストノバによって開発さ れた AF4 テクノロジー(特許)では、固定相を必要とせ ず非常に大きな分離範囲が実現されています。GPC と 比べ対照的でもっとも重要なアドバンテージは: 高速でジェントルな分離、さらに超高 MW ポリマーの同 定だけではなく、より小さなマクロ分子の分離も高い分 解能で行うことができます。それに相応する比較的小さ なモル質量のポリスチレン・ポリマーの分離がダイアグラ ム 2 に示されています。 このメソッドの特徴である高速な分離スピードと非常に 広い分離フィールドがあらわれている、数種類のポリス チレン・ポリマー(3,2kDa ~ 8,5 MDa)の分離がダイアグ ラム1に示されています。 67.000 Da 0,22 0,19 0,16 0,13 142.000 Da 9.130 Da 0,25 34.300 Da 0,28 UV-signal at 210nm [rel. units] 5 ~ 15 分にて高速分離。 分離範囲:1kDa ~ 100MDa / 1nm ~ 100μm。 固定相不用のジェントルな分離。 粒子とポリマーの分離。 チャンネル上コンセントレーティングの可能。 0,10 0,07 0,04 0 3 6 9 12 15 18 21 retention time [min] Fig. 2: Separation of polystyrene polymers in THF with the postnova 29.000 Da 0 ,5 0 ,4 0 ,3 0 ,2 0 ,1 0 ,0 0 2 4 6 8 10 比較的小さなサイズの相対分子質量(RMM)フィールド においても、AF4 システムによって高い分解能で分離さ れ同定されていることが示されています。従って、小さな MW フィールド(100kDa 以下)においては GPC を補い、 さらに、GPC の分離レンジを超える非常に大きなポリマ ーの同定が行えます。 8.500.000 Da 0 ,6 1.040.000 Da 156.000 Da 0 ,7 142 kDa) 3.250 Da ELSD-signal (rel. units) HRFFF 10.000 system (relative molecular-mass: 9 kDa – 12 14 16 18 20 R e te n tio n tim e [m in ] Fig. 1: Separation of polystyrene polymers in THF with postnova HRFFF 10.000 (by kind permission of BAM) Polymer No.5 ID Number 00-03-09-01 www.asahi-techneion.co.jp
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