アルカリ分解法 - 富山県立大学

富山県立大学短期大学部 環境システム工学科 奥川研究室 2006. 9. 13
アルカリ分解法
魚介類試料
秤
底質,プランクトン,植物試料
30g程度
量
ホモジナイザービーカー
均一化
秤
5g
取
200mL共栓付三角フラスコ
+標準物質 10~100μL(naphthalene-d8, pyrene-d10, 各10mg/L)
+1M KOH/EtOH 50mL
超音波処理
水平振とう
5分
常温,(19時間)12時間以上,90rpm
超音波処理
吸引濾過
カラーテープで共栓を固定
5分
GB-140(EtOH/Hx(1:1)でまえもって洗浄)
三角フラスコ洗浄,洗浄液もその都度吸引濾過,分液ロートに
Hx 10mL×2回
EtOH/Hx(1:1) 10mL×1回
分液ロート
+精製水 20mL
振とう 10分 IWAKI KM-SHAKER V-DN
水相
捨てる
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富山県立大学短期大学部 環境システム工学科 奥川研究室 2006. 9. 13
Hx相
精製水20mL×2回で洗浄
脱
水
無水硫酸ナトリウムカラム(Hxでまえもって洗浄)
分液ロートはHx10mL×5回洗浄,洗浄液も脱水
濃
縮
Rotary Evaporator,30℃/60rpm/減圧,ほとんど乾固するまで
Hx 2mL×4回洗浄
10mLバイアル瓶
クリーンアップ
Sep-Pak Plus Silica ( Hx 10mLでコンディショニング)
サンプル通液
バイアル瓶洗浄 Hx 1mL×3回 Silicaに通液
溶出
(1)1%Ac/Hx 20mL (2)20%Ac/Hx 定容
(注 )
4mL
Ac/Hx は 揮 発 に よ り 濃 度
が変わるので,使う直前に新
しい液と入れ替えること.
ナス型フラスコ
濃
縮
Rotary Evaporator,30℃/60rpm/減圧,ほとんど乾固するまで
定
容
Acで4mL
参考文献
市橋秀樹ら(2002)第11回環境化学討論会講演要旨集.
小野芳朗ら(2000)水環境学会誌,23(12).
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