富山県立大学短期大学部 環境システム工学科 奥川研究室 2006. 9. 13 アルカリ分解法 魚介類試料 秤 底質,プランクトン,植物試料 30g程度 量 ホモジナイザービーカー 均一化 秤 5g 取 200mL共栓付三角フラスコ +標準物質 10~100μL(naphthalene-d8, pyrene-d10, 各10mg/L) +1M KOH/EtOH 50mL 超音波処理 水平振とう 5分 常温,(19時間)12時間以上,90rpm 超音波処理 吸引濾過 カラーテープで共栓を固定 5分 GB-140(EtOH/Hx(1:1)でまえもって洗浄) 三角フラスコ洗浄,洗浄液もその都度吸引濾過,分液ロートに Hx 10mL×2回 EtOH/Hx(1:1) 10mL×1回 分液ロート +精製水 20mL 振とう 10分 IWAKI KM-SHAKER V-DN 水相 捨てる -1 - 富山県立大学短期大学部 環境システム工学科 奥川研究室 2006. 9. 13 Hx相 精製水20mL×2回で洗浄 脱 水 無水硫酸ナトリウムカラム(Hxでまえもって洗浄) 分液ロートはHx10mL×5回洗浄,洗浄液も脱水 濃 縮 Rotary Evaporator,30℃/60rpm/減圧,ほとんど乾固するまで Hx 2mL×4回洗浄 10mLバイアル瓶 クリーンアップ Sep-Pak Plus Silica ( Hx 10mLでコンディショニング) サンプル通液 バイアル瓶洗浄 Hx 1mL×3回 Silicaに通液 溶出 (1)1%Ac/Hx 20mL (2)20%Ac/Hx 定容 (注 ) 4mL Ac/Hx は 揮 発 に よ り 濃 度 が変わるので,使う直前に新 しい液と入れ替えること. ナス型フラスコ 濃 縮 Rotary Evaporator,30℃/60rpm/減圧,ほとんど乾固するまで 定 容 Acで4mL 参考文献 市橋秀樹ら(2002)第11回環境化学討論会講演要旨集. 小野芳朗ら(2000)水環境学会誌,23(12). -2 -
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