STQ – L200 Application Note No. AS111016A AUTO LC レタス（ギ酸メタノール使用）前処理フロー前処理フロー目的/ 目的/実験方法 STQ-L200 For STQ Method 自動前処理装置ＳＴＱ－Ｌ２００を用いた添加回収試験（LC 添加回収試験（LC法） LC法）試料 10g Sample 添加各2ppm混合標準溶液 50uL 添加濃度（試料中）：10ppb アセトニトリル 10mL ホモジナイズ NaCl（食塩） 1g 最終バイアル中濃度：2.5ppb 農薬：関東MIX-53, 54, 55, 58, 45 クエン酸3Na2水和物 1g クエン酸水素2Na1.5水和物 0.5g MgSO4（無水硫酸ﾏｸﾞﾈｼｳﾑ）4g （2ppmMIX/MeOHを作成）：64種のGC対象高極性農薬（2ppmMIX/ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙを作成）撹拌（手で振とう 1分間）遠心分離（3000rpm 検量線：・絶対、直線検量線・1点：2.5ppb 農薬混合標準溶液（ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ：80%ﾒﾀﾉｰﾙ/ 5分間）アセトニトリル層試料瓶（自動前処理装置にセット）自動前処理装置 STQ L200 水：0.4%ギ酸ﾒﾀﾉｰﾙ：水＝1:1:1:1） Information 水分：95.9% 脂質： 0.1% 脂肪酸：0 .04% 測定：sMRM測定（1チャンネル/成分） LC法：10分/検体分取 1 mL 固相 C18 30 mg＋PSA 30 mg：精製洗液 0.4%ギ酸メタノール 1mL（pH2.5）流出液水 0.5mL 固相 C18 50mg：精製溶出メタノール/水（8/2）1mL 溶出液レタスは外側変質葉及びしんを除去したものを、ﾌｰﾄﾞﾌﾟﾛｾｯｻｰで細切。定容（4mL，水で調製：4倍希釈） LC/MS/MS（注入量 5 uL：試料1.25mg相当）遠⼼分離後の状態 LC/MS/MS分析条件 LC/MS/MS分析条件装置 MS： API 3200Q system （AB SCIEX） LC： Prominence（SIMADZU）分析カラム L-column2 ODS 2.1×150mm 3.0μm （化学物質評価研究機構）移動相 A：0.5mM酢酸アンモニウム水溶液 AiSTI SCIENCE B：0.5mM酢酸アンモニウム含有メタノールｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄ条件 B conc.（%） Positive 10%→50%（0-1min）→98%（1-17min）→98%（17-23min）→10%（23-30min） Negative 10%→50%（0-2min）→98%（2-10min）→98%（10-13min）→10%（13-20min）分析時間 30min（Positive）, 20min（Negative）流速 0.2mL/min 注入量 5μL イオン化モード ESI Positive/Negative イオンスプレー電圧 5500V/-4500V イオンソース温度 350℃ 測定モード sMRM（scheduled Multiple Reaction Monitoring） Product B.conc 120 100 80 60 40 20 0 STQ-L200 Smart-SPE C18-30 Smart-SPE C18-50 Smart-SPE PSA-30 0 5 10 15 20 25 30 35 min ＊Posのｸﾞﾗｼﾞｴﾝﾄ：アセフェートなどの高極性農薬のピーク形状が改善考察株式会社アイスティサイエンス Positive測定農薬は概ね良好な結果が得られたが、一部のNegative測定農薬で手分析の結果よりやや低回収率のものもあった。一部の農薬は感度が悪い、またはRetention TimeがずれたのかStandardのピークが確認できず、分析不可のものがあった。〒640-8341 和歌山市黒田120-6 ｱｿｰﾄ黒田2F TEL. 073-475-0033 FAX. 073-497-5011 www.aisti.co.jp レタス_AUTO No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 AiSTI Application Note Pesticide Name 1-Naphthylacetamide 3-Hydroxycarbofuran Abamectin Acephate Acetamiprid Acibenzolar-S-methyl Aldicarb Aldoxycarb Anilofos Aramite atrazine Azamethiphos Azimsulfuron Azinphos-methyl Azoxystrobin Bendiocarb Bensulfuron-methyl Benzofenap Bitertanol Boscalid bromacil Butafenacil Carbaryl Carbofuran carboxin Carpropamide Chloridazon Chlorimuron-ethyl Chlorsulfuron Chlorxuron Chromafenozide Cinosulfuron Clofencet Clofentezine Clomeprop Cloquintocet-mexyl Cloransulam-methyl Clothianidin Cumyruron cyanazine Cycloate Cyclosulfamuron Cyflufenamide Cyproconazole-1 Cyproconazole-2 Cyprodinil DDVP Di-allate Dichlosulam Diclomezine Diclotopos Difenoconazole Diflubenzuron Dimethirimol Dimethoate DimethomorphE DimethomorphZ Dimeton-s-methyl Diuron Dymuron Epoxiconazole Ethametsulfuron-methyl Ethoxysulfuron Fenamidone Fenamiphos Fenbuconazole Fenhexamid Fenobucarb Fenoxaprop-ethyl Fenoxycarb Fenpyroximate E Fenpyroximate Z Fensulfothion Ferimzone EandZ Flazasulfuron Florasulam Fluazifop Flufenacet Flufenoxuron Flumetsulam 添加回収率 80.9 94.9 80.1 70.8 80.3 62.3 81.8 64.6 83.4 75.1 88.0 75.4 55.9 88.1 95.4 88.5 79.1 81.7 83.5 87.2 122.4 85.0 58.5 78.4 84.3 73.8 37.5 78.2 78.4 87.5 81.1 71.7 79.0 78.1 79.8 90.1 74.5 84.1 80.7 82.8 82.8 79.4 88.2 77.8 74.6 79.6 84.7 83.4 78.6 81.8 88.2 79.9 85.0 85.6 83.9 80.5 81.6 88.4 91.9 78.0 88.6 84.1 49.6 78.0 68.3 67.0 88.8 80.8 76.4 65.5 82.7 68.8 62.8 Spike回収率 86.0 82.8 92.8 82.5 84.9 83.4 89.1 74.5 90.4 90.4 92.8 69.7 71.4 81.0 98.6 89.0 89.5 93.4 88.9 87.8 87.3 91.3 64.9 87.3 94.3 78.7 39.3 92.1 86.6 87.0 96.2 84.6 91.2 91.8 87.9 100.0 82.8 86.7 88.5 93.2 93.2 89.6 82.5 85.5 64.8 88.1 100.9 93.7 96.5 100.8 92.0 84.4 101.8 98.1 92.1 87.5 82.4 99.0 92.8 84.9 99.9 93.1 88.5 93.1 81.4 80.6 88.6 93.4 95.3 70.0 90.4 78.7 74.7 No. 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 Pesticide Name Fluridone Flusilazole Flutriafol Foramsulfuron Forchlorfenuron Fosthiazate Furametpyr Furathiocarb Halosulfuron-methyl Haloxyfop Hexaconazole Hexaflumuron hexazinon Hexythiazox Imazalil imazamethabenz-methyl Imazaquin Imazosulfuron Imibenconazole Imidacloprid Indanofan Indoxacarb Iodosulfuron-methyl Iprodione Iprovalicarb Isoprocarb Isoxaflutole Lactofen Lenacil Linuron Lufenuron Mepanipyrim Mesosulfuron-methyl Methabenzthiazuron Methamidophos Methiocarb Methomyl Methoxyfenozide Metosulam Metsulfuron-methyl mevinphosE mevinphosZ monocrotophos Monolinuron Myclobutanil Naproanilide Naptalam Norflurazon Novaluron oxadixyl Oxamyl Oxaziclomefone Oxycarboxin Pencycuron Penoxsulam Phenmedipham PhosphamidoneE PhosphamidoneZ Primicarb Propaquizafop propoxur Propoxycarbazone Pyraclostrobin Pyrazolynate Pyrazosulfuron-ethyl Pyriftalid pyroquilon Quinoclamine Quizalofop-ethyl Silafluofen Simazine Simeconazole Simetorin Spinosyn A Spinosyn D Spiroxamine-A Spiroxamine-B Sulfentrazone Sulfosulfuron Tebufenozide 添加回収率 85.7 88.0 73.8 82.6 75.1 79.9 83.1 71.2 101.0 78.8 90.4 62.1 72.0 79.1 65.3 65.9 74.7 73.7 82.0 89.9 83.1 75.0 88.4 91.4 74.0 84.2 75.9 80.4 77.0 82.0 87.3 85.2 84.2 63.4 95.2 86.7 86.2 81.7 85.4 79.7 87.6 79.4 85.6 65.4 83.0 76.8 78.7 81.8 95.2 85.8 85.8 58.6 82.5 80.9 80.6 21.2 80.3 75.0 75.6 78.7 36.1 89.7 79.7 85.9 72.5 63.9 74.0 8.3 81.9 No. AS111016A Spike回収率 96.2 89.3 85.5 115.9 83.5 85.7 91.6 92.2 84.4 97.9 93.6 75.2 86.4 81.9 82.1 89.4 82.7 95.1 93.0 88.7 80.1 90.2 88.5 101.8 82.2 85.5 105.3 90.4 90.7 95.4 77.9 97.3 94.9 83.4 90.7 89.8 84.6 94.6 87.4 85.9 90.5 91.2 90.7 73.1 91.4 84.7 90.7 96.0 101.5 95.7 96.9 90.4 82.5 89.9 70.8 21.3 90.1 79.5 59.9 93.5 81.9 92.0 86.3 92.7 88.9 88.7 89.1 23.9 90.7 No. 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 Pesticide Name Tebuthiuron Teflubenzuron terbacil Tetrachlorvinphos Tetraconazole Thiabendazole Thiacloprid Thiamethoxam Thidiazuron Thifensulfuron-methyl Thiodicarb Tralkoxydim Triadimenol Triasulfuron Tricyclazole Tridemorph E Tridemorph Z Trifloxysulfuron Triflumuron Trifluzamide Triticonazole XMC Negative 1 2-4-D 2 2-4-DP (Dichlorprop) 3 4-Chlorophenoxyacetic acid 4 Acifluorfen 5 Bromoxynil 6 Cloprop 7 Cyclanilide 8 Dichlorprop 9 Dicloran 10 Dimethipin 11 Fluroxypyr 12 Fomesafen 13 Formothion 14 Gibberellin 15 Hexaflumuron 16 Ioxynil 17 Lufenuron 18 MCPA 19 MCPB 20 MCPP (Mecoprop) 21 Methoxyfenozide 22 Naphthaleneacetic acid 23 Naproanilide 24 Norflurazon 25 Oryzalin 26 Thidiazuron 27 Triclopyr 28 Trifluzamide ＊Spike回収率：最終試験溶液に農薬を添加し測定することで、機器分析におけるマトリックス効果を確認。＊絶対検量線を使用回収率30%未満はスタンダードピークなしは回収率150%以上は添加回収率 53.2 80.8 79.2 111.9 70.9 78.1 91.2 69.0 63.0 54.0 72.5 89.6 95.6 78.0 72.4 67.8 98.9 81.1 82.1 80.0 91.1 Spike回収率 62.9 80.5 92.3 114.3 80.3 83.9 99.0 75.4 77.5 87.1 99.6 90.9 107.4 81.6 94.2 96.2 98.1 101.8 87.6 85.0 95.7 62.4 71.2 64.7 75.4 69.5 98.6 42.9 71.2 60.0 82.6 58.1 76.8 83.1 77.9 63.9 76.7 68.9 98.1 71.7 79.0 91.1 81.1 86.2 85.2 83.7 70.2 88.6 91.4 78.0 107.4 106.1 92.9 123.8 39.4 78.0 63.0 100.8 102.1 114.9 100.0 92.8 87.5 89.0 84.3 115.8 81.3 89.0 148.6 93.6 89.0 90.3 101.2 80.6 92.2