Application Note 廃棄物 [A00091J] Waste 焼却灰等に含まれる鉛の分析定量分析焼却灰等の後処理を検討する際、土壌汚染対策法で定める有害金属の溶出量試験（平成 15 年環境省告示第 18 号）や含有量試験（平成 15 年環境省告示第 19 号）の値によって、選択肢が異なります。液体電極プラズマ発光分光法（以下、LEP-AES と略記）を採用しているハンディ元素分析器 MH-5000 を用いて、焼却灰等の試料に含まれる Pb を定量しました。公定法の１つであるフレーム原子吸光法（以下、AAS と略記）との比較を行い、良好な相関を得ました。LEP-AES が、焼却灰等に含まれる Pb の現場迅速測定に適用可能であることが確認できました。サンプル：焼却灰、焼成物、飛灰処理概要：焼却灰、焼成物、飛灰環境省告示第 19 号に準拠 Pb 溶出液固相抽出 AnaLig® Pb-01 利用飛灰のみ 10 倍希釈 AAS による分析(*1) Pb 溶出液 LEP-AES による分析 (*1) 石川県工業試験場に依頼分析結果： 300 40 30 20 10 0 0 10 20 30 40 50 AAS測定値 [mg/L] 図 1 焼却灰 LEP-AES測定値 [mg/L] 10 LEP-AES測定値 [mg/L] LEP-AES測定値 [mg/L] 50 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 AAS測定値 [mg/L] 図 2 焼成物 10 250 200 150 100 50 0 0 50 100 150 200 250 300 AAS測定値 [mg/L] 図 3 飛灰 Pb 溶出の少ない焼成物から、Pb 溶出の多い飛灰まで、広いレンジに渡って、両者の相関性は良好でした。上記の結果から、LEP-AES は焼却灰や飛灰中に含まれる Pb を簡単迅速に測定できることが示されました。 1/2 Application Note [A00091J] 補足 1：前処理 1. サンプルからの Pb 溶出 2. 固相抽出（分離・濃縮）（環境省告示第 19 号準拠） Meta SEP AnaLig® Pb-01 コンディショニングサンプル 0.6 g 秤量(*2) 水 20 mL 1 mol/L 塩酸 20 mL(*2) 試料注入試料溶液 10 mL 2 時間振とう（200 回/分）洗浄水：20 mL 10 分放置 pH10 アンモニア水 6 mL 水：10 mL ろ過（孔径 0.45 μm MF）溶出 0.03 mol/L EDTA、 Buffer 入(*3) 試料溶液（濃縮前） (*2) サンプル、塩酸とも、告示 19 号指定の分量の 1/10 ずつ (*3) (*4) エチレンジアミン四酢酸 0.88 g と緩衝液(pH10)(*4) 6 mL を水に溶かし 100 mL にしました。緩衝液(pH10)：塩化アンモニウム 67.7 g を 26.4%アンモニア水 572 mL に溶かしました。試料溶液（5 倍または 10 倍濃縮）補足 2： LEP-AES 分析条件装置： MH-5000 s2086 発光容器： LepiCuve-02 印加電圧： 800V（塩酸、0.1 mol/L） 1000V（Pb-01 溶出液）パルス回数： 10 パルス 1 パルス ON 時間： 3 ms 1 パルス OFF 時間： 2 ms 長さ 204 mm 幅 105 mm 高さ 114 mm 重量約 1.4 kg 図 4 ハンディ元素分析器 MH-5000 補足 3：検量線 4000 を用いて 10 倍濃縮した濃縮液の検量線を示します。高い直線性が確認できます。お問合せ先：株式会社マイクロエミッションメール [email protected] 電話 0761-51-1420 http://www.microem.co.jp/ 2/2 営業担当発光強度[a.u.] Pb 標準液の希釈液に対して、Meta SEP AnaLig® Pb-01 y = 490.11x - 73.939 R² = 0.9969 3000 2000 1000 0 0 2 4 6 濃縮前Pb濃度 [mg/L] 図 5 Pb 濃縮液の検量線 8