UPLC/MS/MSを用いたリテンションギャップ法によるPFCs分析とPFOS異性体分離 ○津田葉子、佐藤信武、加藤紀子、小西泰二、江崎達也、中野武 * （日本ウォーターズ株式会社、*兵庫県環境研究センター） ©2009 Nihon Waters K.K. リテンションギャップ法とは? 移動相送液ポンプ注入口より手前に設置したリテンションギャップカラムにより移動相由来のPFCsを一時的に保持することで、試料中のPFCs より溶出時間を遅らせ分離するグラジエントミキサリテンションギャップ用カラム注入口分離分析用カラム質量分析計 ©2009 Nihon Waters K.K. 2 リテンションギャップ法① 移動相A由来の PFCs 注入口リテンションギャップ用カラム試料中の PFCs 分離分析用カラム試料移動相A 移動相B ©2009 Nihon Waters K.K. 3 リテンションギャップ法② 移動相A由来の PFCs 注入口リテンションギャップ用カラム試料中の PFCs 分離分析用カラム試料移動相A 移動相B ©2009 Nihon Waters K.K. 4 リテンションギャップ法③ 注入口リテンションギャップ用カラム移動相A由来の PFCs 試料中の PFCs 分離分析用カラム試料移動相A 移動相B ©2009 Nihon Waters K.K. 5 リテンションギャップ法によるPFBA分析結果（A） Retention gap Column : ACQUITY UPLC BEH C18 2.1mmID Analytical Column : x 50mm 1.7um ACQUITY UPLC BEH C18 2.1mmID x 50mm 1.7um 1ppb Trap100mm add M-Mix Test009 100 MRM of 14 Channels ES213 > 168.8 (PFBA01) 1.24e4 2.60 PFBA 3.29 3.15 1ppb Trap100mm add M-Mix MRM3.52 of 14 3.66 Channels ES213 > 168.8 (PFBA01) 1.24e4 Test009 % 2.60 100 3.29 3.15 3.66 % 3.52 0 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 Test034 3.40 3.60 1: MRM of 6 Channels ES3.34 213 > 168.9 (PFBA01) 8.03e3 100 Retention gap Column : ACQUITY UPLC 2.81 BEH C18 2.1mmID x 100mm 1.7um Analytical Column : ACQUITY UPLC BEH C18 2.1mmID3.67x 50mm 1.7um 0 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 % Test034 100 PFBA 2.81 3.76 3.40 3.60 1: MRM of 6 Channels ES3.34 213 > 168.9 (PFBA01) 8.03e3 3.20 3.67 3.76 % （B） 3.20 0 Time 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 3.20 3.40 3.60 1.60 1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 3.20 3.40 3.60 0 Time ©2009 Nihon Waters K.K. 6