EMAX-250の使用方法 精密分析室 Ver.1.01 詳細はデスクトップ上の操作マニュアルをご覧ください 1 目次 システムの説明-3 データの保存しよう-4 試料のセット-6 サンプル名の入力-10 WDを設定-7 液体窒素の確認-5 EMAXの起動倍率を入力する-8 電子顕微鏡設定-11 アナライザ/定性・定量分析・スペクトル収集-12 ポイントＩＤスペクトル収集-13 スペクトル収集設定-14 マッピング画面からライン分析-15 終わり方-9 液体窒素を枯らしてしまったとき-16 2 システムの説明 アナライザ 定性・定量分析モード ポイント＆ＩＤ マッピング 面分析 分析位置を指定しながら 定性定量分析 各分析モードに応じたナビゲータの矢印に沿って進める 3 データ（プロジェクト）を保存する データはプロジェクト/サンプル/分析領域というようにWindowsのディレクトリの ようなツリー構造になっています 分析領域を追加するときは分析領域を増やしていきます プロジェクトを保存しておくと、後でデータが必要になったときに読み出すことが できますので必ず保存してください。 4 液体窒素は入っていますか 左回りで 検出器を 入れる 検出器は液体窒素が なくなった状態で使 用すると破損するこ とがあります。デュ ワを確認して液体窒 素が入っていること を確認してください。 満タンでおおよそ７． ５Ｌ入ります。 5 １．試料をセットする ２．検出器を入れる ３．EDXの電源を入れる 6 ４．ワーキングディスタンスＷＤを20mmにする 使い終わって試料を 取り出すときには １５mmに戻す 7 ５．EMAX を起動する ６．倍率は自動連動していないので 電子顕微鏡コントロール/オプション で入力してENTERを押して確定 ７．画像セーブするときは右クリックでエクスポート保存するスペクトルデータ については画像ファイルかEMSA,ISIS形式でデータを保存できる （EMSA形式：データをTXITとして保存 後でEXCELなどでグラフ化する） （ISIS形式：EXFORDのEDXアプリケーション で読み込み可能） 8 終わり方 1.検出器を戻す 2.ＷＤを１５mmに戻す 3.Windowsを終了したら電源ＳＷをOFF 9 サンプル 試料名を追加するとき 試料名を入力 10 電子顕微鏡設定 測定開始 プロセスタイム例 P6 :Be B等 P5(P4):定性・定量 P4(P3):面分析 デッドタイムが２０％になるくらいに電子線を調整 11 アナライザ/定性・定量分析・スペクトル収集 分析領域を入力 測定開始 12 ポイントID・スペクトル収集 矩形領域 フィーチャーワンド 自由図形 13 スペクトル収集設定 収集時間を設定 スペクトルレンジを１Ｋ、２Ｋで分割して読み込む 14 マッピング画面からライン分析 ここをクリックするとライン分析 15 検出器の液体窒素を枯らしてしまったとき １．検出器コントロール/ミュートをクリックしてアラームを止める ２．メニューでオプション/Monitor option/Thermal Controlを選択 ３．Coolボタンをクリック ４．カウントダウンが始まり、約１０分後に液体窒素補給のメッセージ が表示される ５．Waiting for liquid Nitrogen Please fill dewar on the detecter with loquid Nitrogen が表示されたら液体窒素を補給してふたをする ６．クールダウンが完了すると The cool down cycle is complete が表示されるので OKを押す 16 用語集 エスケープピーク処理 エスケープピークとは検出器に入射したＸ線がある定まった確率で1.74eVだけ低く検出されるピークです。正しい特性Ｘ線ピー ク強度を求めるためには、エスケープピークを除いた後、本来のエネルギー位置（1.74eVエネルギーの高いところ)に加え る必要がある ピーク分離 特性Ｘ線の重なりを分離する処理「オーバーラップファクタ法」と「リファレンススペクトル法」がある ストイキオメトリ 試料が酸化物や窒化物などの化合物である場合に設定します。ストイキオメトリで分析する元素と他の元素の化合比を「化学 式の変更」から設定します。 バックグラウンド減算 正しい特性Ｘ線ピークの強度を求めるためには、バックグラウンドの成分の減算を「クレイマー法」を用いて行います ＺＡＦ補正計算 スペクトル処理で求めた各元素の特性Ｘ線強度を補正計算して濃度を求める処理で、「スタンダード法」と「スタンダード・レス」 法があります デッドタイム 検出器の不感時間、検出器に信号が入って処理する時間がかかるため数え落としが生じる。Ｘ線の計数率が高くなるとデッド ドタイムが大きくなる コンタミネーション 電子線を当てることによって鏡体中の炭化水素系の残量ガスが観察面に付着し汚れとなって見える エミッション電流 電子銃から放出される電子電流この一部が絞りを通ってプローブ電流になる ガンマ補正 画像信号の増幅器では、入力信号と出力信号は直線関係にある。これを曲線にすることで画像の明るい部分を抑えながら暗 い部分を増幅したり、暗い部分を抑え ながら明るい部分を増幅することができる。これをガンマ補正と言う。 17 コア・ロス電子 試料の原子の内殻電子を励起させて、その原子特定のエネルギーを損失した状態ででてくる電子。コア・ロス電子を測定するこ とにより、元素の種類、状態密度、原子間距離などの情報が得られる。 18
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