Technical Sheet IONENCHROMATOGRAPHIE (IC) Technical Sheet Nr 020 Die moderne Ionenchromatographie (IC) beruht auf der Trennung von Analyten aufgrund unterschiedlicher Ionenaustauschaffinitäten und kontinuierlich arbeitender Detektorsysteme. Typische Anwendungsgebiete der IC sind z.B.: ■ Anorganische Anionen (F-, Cl-, NO2-, NO3-, PO43-, SO42-,…) ■ Metallkationen (Li+, Na+, K+, Ca2+, Sr2+…) ■ Biotechnologie (Kohlenhydrate, Aminosäuren, Proteine, Peptide…) Die Ionenchromatographie zeichnet sich durch eine hohe Schnelligkeit (7-30 min pro Analyse), hohe Empfindlichkeit (< 10 ppm Nachweisgrenze) und hohe Selektivität für die einzelnen Ionen aus. Telefon +49-69-305-5797 [email protected] www.clas.clariant.com CLARIANT INTERNATIONAL LTD www.clariant.com Rothausstrasse 61 4132 Muttenz Switzerland BUSINESS UNIT PIGMENTS MARKETING AND SALES PLASTICS AND SPECIAL APPLICATIONS Es wird zwischen drei Trennmechanismen unterschieden: ■ Ionenaustausch ■ Ionenpaarbildung ■ Ionenausschluss Die Trennung der Analyten erfolgt durch die unterschiedlich hohen Affinitäten zur stationären Phase und damit unterschiedlich langen Verweildauern an der stationären Phase. Seite 1 von 2 IONENCHROMATOGRAPHIE (IC) Industriepark Höchst G860 DR ANDREAS GRIMM Prinzip Die Trennmechanismen sind in der Regel als Grenzfälle zu betrachten und können ineinander übergehen. Im Falle des Ionenaustauschs werden stationäre Phasen eingesetzt, die an der Oberfläche kationische oder anionische Funktionen, meist in der Form von Ammoniumbasen (Anionenaustausch) oder Carboxylgruppen (Kationenaustausch), fixiert haben. In der Nähe befinden sich die Gegenionen E-, welche aus dem Eluenten stammen. Ein Analytion A- kann reversibel gegen ein Eluention ausgetauscht werden. CLAS GLOBAL NETWORK CLAS R&D Analytics CIC Fon +41-61-469-7945 Fax +41-61-469-7540 www.pigments.clariant.com www.clariant.com Abbildung: Wasseranalyse mittels Ionenchromatographie Aufbau eines Ionenchromatographen Detektionstechniken in der IC ■ ■ ■ ■ ■ Der Aufbau von Systemen zur Ionenanalyse entspricht in weiten Teilen dem Aufbau einer normalen Anlage zur Flüssigchromatographie (HPLC). Als Eluenten werden ionische wässrige Lösungen verwendet. Alle eluentführenden Teile werden in der Regel nicht aus metallischen Materialien gefertigt sondern aus speziellen Kunststoffen oder Keramik. Trennphasen der Ionenchromatographie Die Trennsäule ist das Herzstück der Ionenchromatographie. Die Wahl der geeigneten stationären Phase sowie der entsprechenden instrumentellen Bedingungen bestimmen die Qualität der Bestimmung. Im Unterschied zur HPLC bestehen die verwendeten Säulenmaterialien in der Regel nicht aus Kieselgel sondern aus funktionalisierten organischen Polymerharzen, welche in den häufig stark alkalischen Eluenten stabil sind. Je nach Ionenart müssen für Kationen und Anionen unterschiedliche Säulen verwendet werden. Durch die Wahl des pH-Wertes und der Ionenkonzentration des Eluents sowie der Temperatur der Trennsäule kann die Selektivität der Trennung stark beeinflusst werden. Leitfähigkeitsdetektion (z.B. anorganische Standardionen) Photometrische Detektion (z.B. Nitrat, Bromid, Iodid) Brechungsindexdetektor (allgemeiner Detektor) Amperometrische Detektion (redoxaktive Ionen, z.B. Aminosäuren, Kohlenhydrate) Massenspektrometer Die sehr empfindliche Leitfähigkeitsdetektion zeichnet sich durch einfachen Aufbau und hohe Lebensdauer aus. Der zwischen zwei unter Wechselspannung stehen-den Platinelektroden fließende Strom ist proportional zur Leitfähigkeit der Lösung und damit der Konzentration des Analyten im Detektorvolumen. Suppressorsysteme In der häufig verwendeten Leitfähigkeitsdetektion muss zur empfindlichen Detektion die Eigenleitfähigkeit der Eluentionen unterdrückt (suppressiert) werden. Daher werden in der Anionenchromatographie bevorzugt Eluenten auf Basis von Hydroxidionen oder Carbonationen verwendet. Diese lassen sich durch Neutralisation mit einer Säure im Suppressor in ungeladene Spezies überführen: In der instrumentellen Umsetzung dieser Neutralisationsreaktion mit Entfernung der Kationen haben sich unterschiedliche Systeme entwickelt: ■ Säulensuppressoren ■ Membransuppressoren ■ Elektrochemische Suppressoren CLAS GLOBAL NETWORK CLAS R&D Analytics CIC Industriepark Höchst G860 DR ANDREAS GRIMM Telefon +49-69-305-5797 [email protected] www.clas.clariant.com www.clariant.com Seite 2 von 2