Technical Sheet INJEKTIONS-UND DETEKTIONSSYSTEME (GC) Technical Sheet Nr 009 Der Injektor stellt die Schnittstelle zwischen der “äußeren Welt” und der Trennsäule dar. Er dient der Überführung der Probe auf die Säule, wobei die Zusammensetzung der Probe dabei nicht verändert werden darf. Die vollständige Überführung aller Komponenten der unterschiedlichen Probenarten auf die Trennsäule ist mit einem Injektorsystem nicht zu lösen. Die große Mehrzahl aller Proben wird flüssig aufgegeben, es gibt aber auch die Möglichkeit gasförmige und feste Proben zu injizieren. Dampfraum-Injektion (Headspace) Proben, die leichtflüchtige Bestandteile im Spurenbereich enthalten, werden nach der „Headspace-Technik“ injiziert. Die Probe lässt man dabei in einem geschlossenen Gefäß bei kontrollierter Temperatur in ein Gleichgewicht mit der Gasphase kommen. Aus dem Dampfraum wird ein Gasanteil auf die Trennsäule gebracht und chromatographiert. Programmed-temperature vaporization (PTV) On-column Injektion Bei der on-column Injektion wird die Probe direkt in die Kapillarsäule eingeführt und kommt dabei ohne einen beheizten Injektor aus. Erst nach Probenaufgabe wird die Ofentemperatur erhöht und die chromatographische Trennung beginnt. Split- / Splitless Injektion Splitless-Injektion bedeutet, dass das gesamte eingespritzte Probenvolumen auf die Säule gelangen soll. Sie wird verwendet, wenn die Trennsäule ohne Überlastung eine größere Probenmenge vertragen kann, z.B. für die Analyse von Spurenkomponenten in verdünnten Lösungen. Bei der Split-Injektion wird der Trägerstrom aufgeteilt, so dass nur ein Bruchteil der Proben auf die Säule gelangt und der größte Teil aus dem Injektor an der Trennsäule vorbei nach außen geleitet wird. Das Split-Verhältnis liegt meist zwischen 1:20 bis 1:100. Der PTV vereint die Vorteile der o.g. Injektionsmöglichkeiten und erlaubt zusätzlich eine sehr schnell Aufheizung. Die Probe kann in einen kalten Injektor (Kaltaufgabe) aufgegeben werden, so dass sie nicht mit heißen Oberflächen in Berührung kommt. Probleme wie thermische Zersetzung, Diskriminierung usw. werden mit dieser Injektion vermieden. Seite 1 von 2 INJEKTIONS-UND DETEKTIONSSYSTEME (GC) CLAS GLOBAL NETWORK CLAS R&D Analytics CIC Industriepark Höchst G860 DR ANDREAS GRIMM Telefon +49-69-305-5797 [email protected] www.clas.clariant.com CLARIANT INTERNATIONAL LTD www.clariant.com Rothausstrasse 61 4132 Muttenz Switzerland BUSINESS UNIT PIGMENTS MARKETING AND SALES PLASTICS AND SPECIAL APPLICATIONS Fon +41-61-469-7945 Fax +41-61-469-7540 www.pigments.clariant.com www.clariant.com GC-Detektoren messen Eigenschaftsunterschiede zwischen Probenkomponenten und Trägergas und konvertieren diese Informationen in ein elektrisches Signal. Die GC-Detektoren werden in zwei Hauptgruppen eingeteilt: destruktive und nicht-destruktive Detektoren. Wenn die Stoffe den Detektor unverändert passieren, spricht man von nicht-destruktiven Detektoren. Beispiele sind der Wärmeleitfähigkeits- (WLD) und der Infrarotdetektor (IRD). Destruktive Detektoren sind der Flammenionisations(FID), der massenselektive (MS) und der flammenphotometrische Detektor (FPD). Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) Als universeller Detektor wird der WLD bevorzugt für Stoffe eingesetzt, die vom FID nicht detektiert werden, z.B. anorganische Stoffe (H2O) und Gase. Beim WLD wird die Wärmeleitfähigkeit des Trägergases, Helium oder Wasserstoff, in Gegenwart der nachzuweisenden Substanz verringert. Die Wärmeleitfähigkeit wird konzentrationsabhängig durch Messung der Widerstandsänderung an einem beheizten Metalldraht ermittelt. Flammenionisationsdetektor (FID) Der FID wird gegenwärtig am häufigsten eingesetzt. Das Detektorprinzip des FID beruht auf der Änderung der elektrischen Leitfähigkeit einer Wasserstoffflamme in einem elektrischen Feld bei Zuführung organischer Verbindungen. Alle Substanzen, die vom Trägergas eluiert werden, verbrennen in der Wasserstoffflamme. Das Detektorsignal beruht auf der Ionenbildung bei der Verbrennung von Substanzen mit C-C und C-H Bindungen. Da der FID auf die Anzahl der Kohlenstoffatome pro Zeiteinheit anspricht, ist er der Masse der detektierten Substanz proportional. Elektroneneinfangdetektor (ECD) Der ECD ist ein Spezialdetektor für halogenhaltige organische Verbindungen. Mit Hilfe von β-Strahlern (63Ni oder Tritium) werden im Trägergas Ionen und eine Elektronenwolke erzeugt. Es fließt ein konstanter Grundstrom bei Abwesenheit der nachzuweisenden Substanz. Enthält das Trägergas Substanzen mit elektronenabsorbierenden Eigenschaften, so wird durch die Elektronenaufnahme der Grundstrom verringert. Der ECD ist konzentrationsabhängig. Massenselektiver Detektor (MS) Die massenselektiven Dektektoren sind basierend auf dem Prinzip des Quadrupols zu Standarddetektoren geworden. Gekoppelt mit einem GC-Gerät dient der massenselektive Detektor zur Strukturaufklärung bzw. Identifizierung organischer Verbindungen. CLAS GLOBAL NETWORK CLAS R&D Analytics CIC Industriepark Höchst G860 DR ANDREAS GRIMM Telefon +49-69-305-5797 [email protected] www.clas.clariant.com www.clariant.com Seite 2 von 2