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GC Technical Note
パージ・トラップ－GC/MSによる
水中揮発性有機化合物の高速分析
99
GL Sciences Inc.
水質基準に関する省令の規定に基づき厚生労働大臣が定める方法
（平成15年厚生労働省告示第261号）は平成24年の改正で試料採取
から試験開始までの期間が明確化され、揮発性有機化合物（VOCs）
の分析（別表第14,15）では試料採取から24時間以内に試験することと
されています。そのため、多検体を分析する場合には分析サイクルの
高速化が必要となります。
今回は、パージ・トラップ－GC/MSによる水中VOCsの分析について、
PTメソッドの短縮及びGCサイクルタイムの短縮を検討したところ、1検
体約20分で分析が可能となりましたので報告いたします。
AquaPT 6000
(x100,000)
5.0
25
22
4.5
4.0
3.5
3.0
17
2.5
2.0
23
9
26
1.5
2,3
1.0
11
5
4
1
6
7 8
0.5
10
16
1213,14
20
19
21
18
24
15
0.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
(min)
10.0
Fig.1 揮発性有機化合物 TICクロマトグラム(各0.5 µg/L、1,4-ジオキサンは5 µg/L)
1
2
3
4
5
1,1-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
ｼﾞｸﾛﾛﾒﾀﾝ
MTBE
trans -1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
cis -1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
6
7
8
9
10
ｸﾛﾛﾎﾙﾑ
1,1,1-ﾄﾘｸﾛﾛｴﾀﾝ
四塩化炭素
ﾍﾞﾝｾﾞﾝ
1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾀﾝ
11
12
13
14
15
ﾄﾘｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
1,2-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾊﾟﾝ
ﾌﾞﾛﾓｼﾞｸﾛﾛﾒﾀﾝ
1,4-ｼﾞｵｷｻﾝ- d 8(I.S.)
1,4-ｼﾞｵｷｻﾝ
16
17
18
19
20
cis -1,3-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾍﾟﾝ
ﾄﾙｴﾝ
trans -1,3-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾍﾟﾝ
1,1,2-ﾄﾘｸﾛﾛｴﾀﾝ
ﾃﾄﾗｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
21
22
23
24
25
ｼﾞﾌﾞﾛﾓｸﾛﾛﾒﾀﾝ
26 1,4-ｼﾞｸﾛﾛﾍﾞﾝｾﾞﾝ
m,p -ｷｼﾚﾝ
o -ｷｼﾚﾝ
ﾌﾞﾛﾓﾎﾙﾑ
p -ﾌﾞﾛﾓﾌﾙｵﾛﾍﾞﾝｾﾞﾝ(I.S.)
Fig. 2に1,4-ジオキサン（5 μg/L）の個別クロマトグラムを示します。分析時間を短縮しても高い感度が得られました。
Fig. 3に100検体連続分析における内部標準（p-ブロモフルオロベンゼン：5 μg/L、1,4-ジオキサン-d8：4 μg/L、いず
れもオートサンプラーによる自動添加）の面積値の変動を示します。水分影響によるMSの感度落ちは見られず、安定
した分析が行えていることがわかります。
88.00
58.00
1,4-ジオキサン-d8 の面積値
2.25
2.00
1.75
1.50
1.25
1.00
0.75
1000000
900000
6000
800000
5000
700000
p-ブロモフルオロベンゼン RSD = 2.12 %
600000
4000
500000
3000
400000
300000
2000
200000
1,4-ジオキサン-d8 RSD = 8.72 %
1000
100000
0.50
0
0.25
0
0
5.75
6.00
6.25
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
測定回数
6.50
Fig.2 1,4-ジオキサン(5 μg/L)クロマトグラム
p-ブロモフルオロベンゼンの面積値
7000
(x1,000)
Fig.3 p-ブロモフルオロベンゼンと1,4-ジオキサン-d8の面積値の変動（n=100）
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GL Sciences GC Technical Note
Table 1 分析条件
システム
パージ・トラップ
GC-MS
カラム
AquaPT 6000
GCMS-QP2010 Ultra
InertCap AQUATIC-2 (0.32 mm I.D. × 30 m, df = 1.40 μm)
PT条件
パージ時間
パージ流量
サンプルヒータ
ドライパージ時間
4 min
60 mL/min
ON (60 ℃)
1 min
GC条件
カラムオーブン温度
気化室温度
注入モード
パージ流量
キャリアガス
35 ℃(3 min hold) - 20 ℃/min - 235 ℃
150 ℃
スプリット(1：4)
3.0 mL/min
He 45 kPa(圧力一定)
MS条件
インターフェイス温度
イオン源温度
測定モード
200 ℃
200 ℃
SIM
デソーブ温度
デソーブ時間
トラップ管
サンプル量
220 ℃
4 min
AQUA TRAP 1
5 mL
60 μA
0.3 秒
エミッション電流
イベント時間
Table 2 検量線(0.1, 0.5, 1, 5, 10 μg/L)の直線性と繰り返し分析精度(0.5 μg/L, n=100)
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
15
化合物名
1,1-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
ｼﾞｸﾛﾛﾒﾀﾝ
MTBE
trans -1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
cis -1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
ｸﾛﾛﾎﾙﾑ
1,1,1-ﾄﾘｸﾛﾛｴﾀﾝ
四塩化炭素
ﾍﾞﾝｾﾞﾝ
1,2-ｼﾞｸﾛﾛｴﾀﾝ
ﾄﾘｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
1,2-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾊﾟﾝ
ﾌﾞﾛﾓｼﾞｸﾛﾛﾒﾀﾝ
1,4-ｼﾞｵｷｻﾝ (5 μg/L)
相関係数r
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9999
0.9996
RSD(%)
3.45
2.98
3.42
3.76
3.75
3.92
3.84
4.25
4.10
3.79
4.80
4.12
3.95
6.22
No.
16
17
18
19
20
21
22
23
24
26
14
25
化合物名
cis -1,3-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾍﾟﾝ
ﾄﾙｴﾝ
trans -1,3-ｼﾞｸﾛﾛﾌﾟﾛﾍﾟﾝ
1,1,2-ﾄﾘｸﾛﾛｴﾀﾝ
ﾃﾄﾗｸﾛﾛｴﾁﾚﾝ
ｼﾞﾌﾞﾛﾓｸﾛﾛﾒﾀﾝ
m,p -ｷｼﾚﾝ
o -ｷｼﾚﾝ
ﾌﾞﾛﾓﾎﾙﾑ
1,4-ｼﾞｸﾛﾛﾍﾞﾝｾﾞﾝ
相関係数r
0.9998
0.9999
0.9998
0.9999
0.9999
0.9998
0.9999
0.9999
0.9996
0.9999
RSD(%)
4.17
4.22
4.06
3.99
4.98
3.79
4.43
4.12
5.08
4.08
1,4-ｼﾞｵｷｻﾝ- d 8(I.S.)
p -ﾌﾞﾛﾓﾌﾙｵﾛﾍﾞﾝｾﾞﾝ(I.S.)
＊1,4-ジオキサンの検量線の濃度はいずれも10倍
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FAX.045(985)7901
FAX.024(536)1518
FAX.029(858)3780
FAX.048(667)1656
FAX.043(248)2485
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大
横
東
筑
北
千
名
広
九
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部
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所
所
所
所
所
所
所
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