SEMとSPMの連携 SHEET No. 001 ゴム材料の含有成分の可視化 製品: 環境制御型SPM装置 AFM5300E 日立走査電子顕微鏡 SU3500 背景および目的 SEMは電子線を試料に照射し、放出される2次電子、反射電子、特性X線など様々な信号を検出して構造、組成、結晶性、元素分布などの情報を 得ることができます。一方、SPMは探針と試料表面の相互作用を制御し、高精度な形状計測や、硬さや摩擦、吸着などに敏感な力学物性情報、電 流、電気抵抗、表面電位、圧電応答、磁性などの電磁気物性情報を得ることができます。ここでは、酸化亜鉛や硫黄を含有するゴム材料のSEMに よる反射電子像と特性X線マッピングおよびSPMによる形状像（AFM像）と、位相像（Phase像）1)を観察した結果を報告します。 1) Phase像･･･試料表面の硬さや吸着により、共振するカンチレバーの位相が変化することを利用した物性観察法 SEM 2次電子像(SE) 天然ゴム 特性X線 hν BSE e- 発光 SE 反射電子像(BSE) 吸収電流 硫黄 SPM 表面形状 力学物性 （硬さ、摩擦、吸着、位相） e- 電磁気物性 （電流、電位、電気容量、磁性） ブタジエンゴム 酸化亜鉛 図1 SPM、SEMの検出対象とゴム材料への適用 Probe 観察結果 反射電子像（BSE像）では重たい元素のコントラストが明るくなり、EDXによる元素分析では、その領域に亜鉛や酸素が多く含まれていることが わかりました。SPMのPhase測定では、２種のゴム成分の弾性率の差が大きくなる-10℃の冷却下で観察し、2種のゴム材料のミクロ相分離構造が明 瞭に観察されました。 SEMとSPMを連携すると、表面の形状や元素、組成、各種物性（力学物性や電磁気物性）のマッピング情報などを相補的に 取得でき、基礎研究はもとより材料、製品開発にも有用な観察、分析手段を提供できます。 SEM 反射電子像 （BSE） EDX Zn Lα SPM EDX O Kα 天然ゴム SU3500 ブタジエンゴム 表面形状像(AFM) 硫黄 位相像(Phase) 1 μm AFM5300E 酸化亜鉛 図2 ゴム材料のSEM、SPMによる同一視野の含有成分の可視化 執筆者： 日立ハイテクサイエンス 応用技術部 岩佐真行 日立ハイテクノロジーズ アプリケーション開発部 振木昌成 本社営業部門 〒105-0003 東京都港区西新橋一丁目24番14号 TEL:（03) 6280-0063
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