Si -Al融液を用いたSiの低温凝固精製 Si-Al融液を用いたSiの低温凝固精製 ●西 勇輝 吉川 健 研究背景 Si-Al融液を用いたSiの低温凝固精製 太陽電池生産の拡大 1400 ・太陽電池グレードSiの需要が拡大 2500 (MW) L B 2000 L + Si T（℃） ・従来の半導体グレードSiのスクラップ に頼るプロセスでは供給不可能 1500 1000 Al P Fe 1000 シーメンス法 500 500 0 冶金学グレードシリコン 半導体グレードシリコン 95 99 01 03 1022 05 1021 1020 1019 1018 1017 1016 1015 Atom/cm3 Fig. Amount of solar cell production in the world. スクラップ Over grade シリコン 新精製プロセス 97 Fig. Solid solubility of impurity elements in Si. Fig. Phase diagram for the Si-Al system. 10 B ・従来法より５００℃近く低い温度での凝固精製が可能 太陽電池グレードSi NEDO SOG-Si 精製プロセス ・通常の一方向凝固では除去できなかったP、Bの除去が可能 多元素（Fe、Tiなど）についても除去効率アップ MG-Si（２N） 0.1 Si / Si-Al melt m.p.of Si 0.01 1000 第一工程 水蒸気添加したプラズマ溶解 （B、C除去） 一方向凝固 （Fe、Ti、Al除去 ) 一方向凝固 （Fe、Ti、Al除去 ) 1200 1400 1600 1687 Fig. Segregation coefficient of P, B between Si and Si-Al melt. 第二工程 電子ビームによる真空溶解 （P除去） Si / Si melt P 1 Induction coil J B ・誘導加熱の際に生じる電磁気力によって Siを密集させることに成功している J F bottom B ・バルクSiが得られておらず酸による融液 部の除去が必要 Induced flow 太陽電池グレード-Si（６N） Si-Al melt ・MG-Siから冶金学的なプロセスでSiを精製可能だが、 更なるコストダウンが必須 Solidified Si 1cm Fig. Solidification with induction heating. 結果と考察 研究目的 Si-Al融液からのSiの成長について調査する。 降下速度とSiの成長の様子 上 Si+Al-Si 実験方法 Si 0.02mm/min 秤量 （XSi=0.447） thermocouple stepping motor outlet inlet 溶解 一方向凝固 空冷 試料観察 0.04mm/min グラファイト 坩堝 下 10mm Fig. photo of sample (0.04mm/min,before polishing) quartz tube 0.05mm/min silicone plugs graphite crucible Fig. schematic diagram of experimental apparatus. ・温度勾配1.5の炉内を速度0.02-0.08mm/minで移動させ、 試料下部を1273Kから1173Kへ冷却し、坩堝下部よりSiを 成長させた 0.08mm/min ・0.04mm/minより小さい降下速度では融液部と完全に分離 furnace sample 0.0７mm/miｎ Fig. photo of sample cross section mullite tube 状態図からの現象理解 L ・状態図から得られる固相率と試料 下部から成長したSiの比率が一致 ↓ 試料上部はSiは空冷の際に融液中でが析出した 0.139 L + Si 1000℃ 900℃ 0.14 XSi = 0.447 0.04mm/min 結論 今後の方針 ・Si-Al融液からSi結晶を成長させることで融液部と精製Siを完全に分離できた。 ・温度勾配、試料組成などを変化させることでSi成長の機構を探り、 最適条件を検討する。 ・Si-Al融液からSiを成長させるには0.04mm/min以下という非常に小さい降下 速度が必要であった。 ・得られたSi中の不純物元素の定量、結晶性の評価を行う。
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