Automatische Gehaltsbestimmung metallorganischer Verbindungen

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LABO 
 Analytik
Automatische Gehaltsbestimmung
metallorganischer Verbindungen
Dr. Berill Eray und Thomas Schubert
Dr. Berill Eray und Thomas Schubert, Abteilung Quality Control bei der Sigma Aldrich
Chemie GmbH in Steinheim am Albuch,
berichten nachfolgend über den Einsatz des
Metrohm Titrotherm-Systems.
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1-2/2015
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teinheim am Albuch gehört zur landschaftlich reizvollen Schwäbischen Alb,
welche Teil des ausgezeichneten europäischen Geoparks ist und ungefähr 50 km nördlich
von Ulm liegt. Der Sigma-Aldrich-Standort Steinheim wurde 1956 gegründet. 184 Mitarbeiter
erfüllen dort vielfältige Aufgabenbereiche. Unter
anderem werden Organische Chemikalien aus
einem Standardprogramm oder speziell nach
Kundenwunsch in einer „state of the art“-Produktionsanlage hergestellt. Die hohe Qualität der
Produkte wird von einer internen Qualitätskontrolle vor Ort gesichert. Der nach ISO 9001:2000
zertifizierte Standort stellt auch Oligonukleotide
auf Kundenwunsch innerhalb von 24 h her.
Die charakteristischen Kernfähigkeiten im
Bereich der Abfüllung ist die Handhabung von
organischen Chemikalien, luftempfindlichen Produkten, Duft- und Aromastoffen, kosheren Produkten und Produkten in Lebensmittelqualität. In
Bild 1: Das thermometrische Titriersystem Titrotherm wird bei Sigma-Aldrich unter anderem
zur Qualitätskontrolle metallorganischer Verbindungen bzw. deren Lösungen eingesetzt.
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Qualitätskontrolle  
Abhängigkeit der Chemikalie und des Kundenbedarfes variieren die abzufüllenden Mengen von
1 g bis hin zu 100 kg. Die internen Prozesse und
die zu erfüllenden legalen Anforderungen für den
Import und Export von Chemikalien werden von
einer Compliance-Abteilung überwacht.
Allein durch Titration werden bei Sigma-Aldrich in Steinheim 10 000 verschiedene Chemikalien bestimmt. 75 % dieser Applikationen erfolgen
im Labor mit einem ProcessLab-Gerät der Firma
Metrohm, das von den Spezialisten der Deutschen Metrohm, Filderstadt, exakt nach den Anforderungen von Sigma-Aldrich konzeptioniert
wurde.
Probleme mit
manueller Titration
Gesteuert wird das ProcessLab-Analysensystem
durch die Titrationssoftware tiamo. In die in Steinheim installierte tiamo Client-Server-Umgebung
sind auch alle übrigen Titrationsarbeitsplätze von
Metrohm integriert. Die jüngst durchgeführte
Erweiterung betrifft einen neuen Arbeitsplatz für
thermometrische Titrationen für die Gehaltsbestimmung von metallorganischen Verbindungen.
Traditionell wurden diese Titration mit Bürette
und Farbindikator durchgeführt.
Die Probenvorbereitung ist hier aufgrund der
Reaktionsfreudigkeit der betroffenen Substanzen
generell bereits sehr aufwändig. Substanzen wie
z.B. Butyllithium sind nur begrenzt stabil und sehr
empfindlich gegen Wasser und Sauerstoff. Der
Gehalt einer Lösung muss somit vor der Abfüllung
bzw. vor dem weiteren Einsatz bestimmt werden.
Die früher bei uns angewandte manuelle Titration mit Indikation des Titrationsendpunktes
durch Farbumschlag war mit diversen Nachteilen und Unzulänglichkeiten verbunden. Zum
einen beurteilten wir den Einsatz von Glasbüretten nicht mehr als zeitgemäß. Zum anderen
kamen die von unseren Labormitarbeitern her
immer schon subjektiv empfundenen Eindrücke
des Farbumschlags hinzu. Die Farbintensität am
Umschlagspunkt ist von der jeweiligen Konzentration der zu bestimmenden Substanz abhängig.
Wie bei jeder visuellen Titration mit Farbumschlag störten zudem Eigenfärbungen der Probenlösungen. Die Durchführung erforderte Zeit
und Konzentration. Anwenderunabhängige und
reproduzierbare Ergebnisse waren nicht einfach
und robust zu erhalten. Hinzu kam die ebenfalls
nicht mehr zeitgemäße Dokumentation der Methoden und Resultate.
Der Titrations-Laboralltag war somit geprägt
von hochmoderner Analytik und Automation mit
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dem Metrohm-ProcessLab und Labortitrationsarbeitsplätzen einerseits und sehr zeitintensiven
manuellen Titrationstechniken andererseits.
Da ca. 40 verschiedene Organolithium-Verbindungen und Grignard-Reagenzien auf ihren Gehalt hin zu untersuchen sind, wurde diese Lücke
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und präzise folgen kann. Das chemikalienresistente Gehäuse verleiht dem Sensor eine hervorragende Beständigkeit in vielen organischen
Lösungsmitteln und aggressiven Medien.
In der Zwischenzeit gehören die manuellen Titrationen mit visueller Indikation des Endpunktes
der Vergangenheit an. Die
entsprechenden Methoden
für die thermometrische
Titration sind erstellt und
geprüft und finden im Laboralltag routiniert ihre Anwendung.
Fazit
Das Metrohm-TitrothermSystem ist für uns eine flexible zeitsparende, anwenderunabhängige und preislich
Bild 2: Titrationsverlauf der Titration von Phenylmagnesiumchlorid.
attraktive Lösung. Es fügt sich
nahtlos in unser vorhandenes vernetztes Titratibei der Analytik der metallorganischen Verbinonssystem ein. Die Mitarbeiter im Labor nutzen
dungen mit einem Titrotherm-Titrationssystem
ihre Zeit, statt für die manuelle Durchführung der
von Metrohm geschlossen.
Titration, effektiver für andere Labortätigkeiten.
Durch die hohe Präzision und Zuverlässigkeit
Modernisierung durch
stellt das Titrotherm-System eine optimale Löthermometrische Titration
sung für die Gehaltsbestimmung unserer metallDie thermometrische Titration macht sich den
organischen Verbindungen dar. Dank der komUmstand zu Nutze, dass im Prinzip jede chepetenten Ansprechpartner vor Ort und in der
mische Reaktion mit einer Temperaturänderung
Zentrale von Metrohm wird ein schneller Service
verbunden ist. Für die thermometrische Titration
gwährleistet.
eignet sich jede Titrationsart, die eine ausreichend hohe Temperaturänderung bewirkt. Aufgrund der stark exothermen Reaktionen, die bei
Organolithium- und Grignardverbindungen stattfinden, sind diese geradezu ideal, um thermome-
Dr. Berill Eray,
Manager Quality Control
Sigma Aldrich Chemie GmbH
89555 Steinheim am Albuch
E-Mail: [email protected]
Bild 3: Herzstück des thermometrischen Titriersystems ist ein Thermistor zur Erfassung der Temperaturänderungen.
trisch bestimmt zu werden. Als Sensor dient ein
Thermistor. Dieser auf Halbleitertechnik basierende Temperaturfühler verfügt über beeindruckende Eigenschaften: Seine Ansprechzeit beträgt
nur 0,3 s und seine Auflösung 10-5 K. Damit ist er
der ideale Sensor für die thermometrische Titration, da er jeder Temperaturveränderung schnell
Thomas Schubert
Technician Quality Control
Sigma Aldrich Chemie GmbH
89555 Steinheim am Albuch
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