2.4 Klassische Methoden Volumetrie Die maßanalytische Bestimmung (Volumetrie) gehört zu den ältesten Analysenverfahren in der Wasseranalyse. Sie beruht auf der Zugabe eines Maßes einer Lösung mit genau bekannter Stoffmengenkonzentration eines reaktiven Stoffes A zu einer Probe mit dem gesuchten Stoff B bis zu einem erkennbaren Endpunkt einer Reaktion. Reaktion aA Titrator + bB Titrand Produkte Voraussetzungen für die Maßanalyse - quantitative Reaktion mit hoher Reaktionsgeschwindigkeit - eindeutige stöchiometrische Verhältnisse - deutlich bestimmbarer Endpunkt (Äquivalenzpunkt) - Lösung von A muss sich mit genau bekannter Konzentration herstellen lassen Maßanalytische Berechnungen aA + bB Am Äquivalenzpunkt Produkte nA a = nB b Titrator A b ⋅ nA a Es folgt mit b ⋅ c A ⋅ VA a nA = cA ⋅ VA nB = nB = cB ⋅ VB b c A ⋅ VA cB = ⋅ a VB nB = mB / MB nA = cA ⋅ VA Titrand B bzw. nB = mB = b ⋅ MB ⋅ c A ⋅ VA a mB = f ⋅ VA Wichtige Methoden der Volumetrie s. Praktikum Chemie - Säure-Base-Titration Acidimetrie, Alkalimetrie - Fällungstitration Argentometrie - Redoxtitration Manganometrie, Iodometrie - Komplexometrische Titration (Komplexometrie) - Phasentransfer-Titration Einige Möglichkeiten der Endpunktanzeige - Farbindikator, farbiger Titrator Endpunkt visuelle Erkennung der Farbänderung am - Elektrochemische Messung Sprunghafte Änderung der Spannung (des Potenzials), der Leitfähigkeit oder der Stromstärke am Endpunkt Gruppe D – Anionen Norm Inhalt Methode DIN 38405-1:1985-12 Bestimmung der Chlorid-Ionen Volumetrie (Bestimmung nach Mohr) DIN 38405-5:1985-01 Bestimmung von Sulfat-Ionen Volumetrie (nach Kationenaustausch und BaSO4-Fällung) Gruppe E - Kationen Norm DIN 38406-3:2002-03 Inhalt Bestimmung von Calcium und Magnesium Volumetrie Methode Gruppe G – Gase (Auswahl) Norm Inhalt Methode DIN 38408-03:1993-11 Bestimmung von Ozon Volumetrie / Photometrie DIN 38408-05:1990-06 Bestimmung von Chlordioxid Volumetrie DIN EN ISO 7393-1:2000-04 Bestimmung von freiem Chlor und Gesamtchlor, Titration Volumetrie DIN EN ISO 7393-2:2000-04 Bestimmung von freiem Chlor und Gesamtchlor, Titration Volumetrie DIN EN 15813:1993-01 Bestimmung des gelösten Sauerstoff, Iodometrisches Verfahren Volumetrie Gruppe H - Summarische Kenngrößen Norm Inhalt Methode DIN 38409-07:2005-12 Bestimmung der Säure und Basekapazität Volumetrie DIN 38409-41:1980-12 Chemischer Sauerstoffbedarf (CSB) über 15 mg/L Volumetrie DIN EN 1899-1:1998-05 Biochemischer Sauerstoffbedarf Volumetrie / Potenziometrie DIN EN ISO 8467:1995-05 Permanganat-Index Volumetrie Gravimetrie Die Gravimetrie beruht auf der Bestimmung der Massen von Wasserinhaltsstoffen. Das kann entweder in direkter Form bzw. über die Fällung eines schwerlöslichen Niederschlages erfolgen. Bei der Thermogravimetrie wird der Masseverlust einer Probe bei Temperaturbeanspruchung ermittelt. Voraussetzungen für die Gravimetrie - quantitative Reaktion mit hoher Reaktionsgeschwindigkeit - eindeutige stöchiometrische Verhältnisse Beispiel Sulfatbestimmung in Wässern, Böden und Materialien Fällung als Bariumsulfat 96 g SO42- + m(SO42-) Ba2+ 233 g BaSO4 m(BaSO4) m(SO42-) = 0,412 ⋅ m(BaSO4) Gruppe H – Summarische Wirkungs- und Stoffkenngrößen (Auswahl) Norm Inhalt Methode DIN 38409-1:1987-01 Bestimmung des Gesamttrockenrückstandes, des Filtrattrockenrückstands und des Glührückstands Thermogravimetrie DIN 38409-2:1987-03 Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe und des Glührückstandes Gravimetrie/Thermogravimetrie DIN 38409-10:1980-07 Bestimmung der Massenkonzentration der absetzbaren Stoffe in Wasser und Abwasser Gravimetrie DIN 38409-56:2009-06 Bestimmung von schwerflüchtigen lipophilen Stoffen nach Lösemittelextraktion Extraktion/Gravimetrie DIN ISO 11048:1997-05 Bodenbeschaffenheit - Bestimmung von wasserund säurelöslichem Sulfat Gravimetrie
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