Modulare Mehrphasen-Mikroreaktionstechnik P P 100 µm Die Übertragung von Mehrphasenprozessen von der Entwicklung in die Technik ist eine zentrale Aufgabe der Reaktionstechnik. Dabei nutzt die Mikroreaktionstechnik mikro-strukturierte Komponenten mit den gut bekannten Eigenschaften wie schnelle Vermischung und Wärmeübertragung sowie verbesserten Sicherheitsaspekten. Unsere Arbeit setzte eine modulare Plattform ein, mit der kontinuierliche und mehrphasige chemische Reaktionen entwickelt, optimiert und für viele Pharmazeutika bis auf Produktionsniveau von bis zu ca. 19 m3/a (ca. 40 ml/min, 8000 hr/a) übertragen werden können. Insbesondere, zweiphasige flüssig/flüssig Reaktionen standen bislang im Fokus. Die experimentelle Plattform bestand im Wesentlichen aus kommerziellen Bauteilen* wie einem Mikromischer mit variabler Struktur bzw. einem T-Stück, einem transparenten Kapillarreaktor, einer optischen Durchflusszelle mit uv-vis-nir Spektrometer sowie einem Mikrohydrozyklon zur kontinuierlichen Phasentrennung. Je nach Anwendung kann der Aufbau mit weiterer inline Spektroskopie wie z.B. Raman oder ATR-IR kombiniert werden. * Wir danken Ehrfeld Mikrotechnik, Mettler-Toledo, hnp Mikrosysteme für die Zusammenarbeit. Prof. Dr. Frank Schael [email protected] T 06151 16-8224 Hochschule Darmstadt University of Applied Sciences Fachbereich Chemie- und Biotechnologie Hochschulstraße 2 64289 Darmstadt www.fbc.h-da.de Mit dem Aufbau sind folgende Untersuchungen möglich: a Untersuchung der homogenen Mikrovermischung und damit der Leistungsfähigkeit des Mikromischers mit Testreaktionen a Inspektion des Strömungsregimes im Kapillarreaktor mit einem Mikroskop und einer Kamera a Verschiedene analytische inline Techniken für die separierten Phasen a Untersuchungen von Kinetik und Stofftransport von flüssig/flüssig und gas/flüssig Reaktionen Fig. 1 zeigt, dass die mit dem Mikromischer erreichbare Mikrovermischung erheblich besser ist als etwa mit konventionellen Rührwerken in Batchreaktoren. Der Segregationsgrad wurde dabei mit Hilfe der bekannten Villermaux-DushmanReaktion über inline uv-vis Absorptionsmessungen quantifiziert. Fig. 2 zeigt beispielhaft die Auftrennung eines Toluol/Wasser-Gemisches mit einem Mikrohydrozyklon. Es kann eine praktisch reine Wasserphase erhalten werden, die vorteilhaft für Untersuchungen genutzt werden kann. Fig. 3 demonstriert die verschiedenen Strömungsregime, die sich bei unterschiedlichen Volumenströmen im Kapillarreaktor ausbilden und mit unterschiedlichen Phasengrenzflächen verbunden sind. Fig. 4 zeigt die Ergebnisse von Umsatzmessungen einer relativ langsamen Testreaktion (Verseifung von Essigsäureethylester mit 1 m NaOH) unter zweiphasigen Bedingungen. Die Phasentrennung erfolgte dabei in einem separaten Gefäß. Der letzte Versuch demonstrierte das Zusammenspiel aus Stoffübergang und Reaktion, Reaktions-, Phasenkontakt- und Phasenseparationszeit und wie biphasige Reaktionen in Mikroreaktoren studiert und beeinflusst werden können. Die Resultate konnten interpretiert werden in Form von dimensionslosen Kennzahlen wie die Reynolds-, Péclet-, Fourier-, Damköhler-, Sherwood-Zahl und zeigen die Verbesserungen gegenüber z.B. Standard-Batchverfahren. A microreactor set-up was designed for development, optimization of multiphase chemical and pharmaceutical reactions. The set-up consisted of a micromixer with variable microstructures, a transparent capillary with microscope, an optical flow-through cell with uv-vis-nir spec- trometer, and a micro hydro-cyclone for continuous-flow phase separation. The focus of this work was the characterization of the set-up which allowed a maximum through-put of ca. 19 m3/a generally well-suited for production of specialities and pharmaceuticals. Examples for homogeneous micromixing and phase separation performance, various flow pattern, and conversion of a test reaction under biphasic conditions are discussed. The interplay of mass transfer and kinetics under improved conditions of a microreactor was observed. 2015 www.theissen-design.de Modular Multiphase Micro Reaction Engineering