電界放出走査電子顕微鏡 山形大学工学部電子情報工学科 奥山澄雄 装置 図 倍率 倍～ 画面 万倍 試料の大きさ または 最大 ． 反射電子検出器装備 分析器 線による組成分析器 装備 分析元素範囲 ン ～ ボロ ウラン ，面分析可能 分析器 結晶方位分析器 装備 観察 最初に の電源を入れる．スクリーンセーバーが 作動している場合はマウスを少し移動して解除する． 図 電界放出走査電子顕微鏡， 上 鏡筒 真空の確認 部， 下 コンソール 画 面 上 部 の メ ニュー バ ー 中 央 左 か ら をマウスでクリックして → 窓を ひらく． 性能 電界放出エミッタ使用 電子銃部分 を確認． 中間室部分 を確認． 窓下部の の先頭のマークが緑になっていること を確認する． 不調だとオレンジ色になる ． 着がおこるので高画質の観察を行うには 後 時間以内が望ましい． をクリックして 窓を閉じる． 画面左上の加速電圧が であることを確認 を したのち， にして電流が に上がるのを待ってから を 記録紙に記録し，その後 を にする． をクリックして 図 窓を閉じる． 画面右上のアイコン群の右から 窓 コンをマウスでクリックして ジ の窓を表示させ， をマウスでクリックして 窓を 閉じる． 番目の コンをマウスでクリックして ペニングゲー を確認 をマウスでクリックして ペニングゲー 録する． 窓を閉じる． アイ ジ の窓を表示させる． 試料部分 アイ 記録紙に圧力を記 をクリックして 画面右上のアイコン群の右から 番目の 試料セット 画面左上の 窓を閉じる が青色 高圧 であること を確認する． 本体試料室部分のマイクロメータでステージ位置 を確認する． エミッター表面の洗浄 画 面 上 部 の メ ニュー バ ー 中 央 左 か ら → をマウスでクリックして 窓を ひらく． の圧力を 画面左上の が青色 を確認し， 記録紙に記録する． 高圧 であること 窓の上部の 傾斜 ボタン 窓を開く． を押して 図 図 をマウスでクリックしてカソード の電流を流し，エミッター表面を洗浄す に る． 窓が表示されている間 秒待つ． がうまく行ったかどうかは の 窓 の表示が一時的に大きくなることで確認 できる．これはエミッター表面のガスが加熱によ り放出されるためである．なお， 直後はエ ミッターからの放出電流が安定しない．安定する には ～ 時間必要である．時間が経つとガス吸 図 管理者が週に一度 を押して て強力に洗浄する．通常は操作しないこと． の電流を流し 試料室 画面右上のアイコン群の右から 番目の コンをマウスでクリックし試料台回転 アイ の窓 を表示させる を押すと マークが緑になり試料 台が回転する．試料台が初期位置に戻ると マークが灰色になる． をクリックし 窓を閉じる． 試料交換棒が吸い込まれないように軽く押えなが ら，試料交換室と試料室の間の仕切弁のつまみを 左に動かし，ゆっくりと上にあげ，右に動かして 仕切弁が開いたままになるようにする． 試料交換室の窓から中を見ながら試料交換棒をゆっ くりと押し込み，試料ホルダの溝がきちんと噛合 うの確認する． 試料台の観察個所が試料ホルダーの高さと一致す るように試料を確実に取付ける． 図 図 試料室内部 試料セット 試料交換棒を左に回して試料ホルダーから外す． 試料交換室両脇のロックを解除し扉を手前にひい 試料交換棒をゆっくりと最後まで ロック位置ま で 引き戻す． て扉を開く． 試料交換室と試料室の間の仕切弁のつまみを左に 動かし，ゆっくりと下にさげ，右に動かして仕切 弁を閉じる． 試料交換室上の排気ボタンを押し，試料交換室を 大気圧に戻す． ボタンが点灯する 画面左上の が黒から青 高圧印加可能状態 に なるまで待つ．ガス放出が多い試料では 分以上 待って真空度が上がるまで待つ．画面右上のアイ 図 試料の導入 コン群の右から 番目の アイコンでペニング ゲージの窓を表示させ， を確 ． 手袋を用いて試料ホルダーに試料交換棒をねじ込 認し む． 真空度が上がるまでの間に試料室のつまみを回し 試料交換棒がスムーズに動くことを確認し ，いっ ワーキングディスタンス をセットする ク ぱいに引いて試料交換棒をロックしておく． リックストップがある ．画面右下の 試料交換室の扉を閉め，試料交換室上の排気ボタ をクリックし，つまみで設定した ンを押して試料交換室を排気する． にする． 標準 ～ の値と同一 通常は 高分解能 ～ 図 試料交換室排気スイッチと仕切弁 高圧 電子顕微鏡本体下部 約 分で排気が完了し，排気ボタンのランプが消 灯する． スムーズに動かないときはアピエゾン を塗り動きを良くする． 面右側の テーブルの更に下 正 パネル 押し 試料を真空室内に落してしまうと，装置を止めないと取り出せ なくなるので注意すること． 試料交換棒が外れるとカクンカクンとした手応えがある． ボ タ ン ス イッチ が つ並んでいる の右端の ボタンが 押し込まれた 状 態で 点灯 していることを確認する． 押し込んで あるかどうかよく分らなければ何度かボタンを押 してみて確認する． ボタン は電子銃と中間室の間のバルブを強制的に閉じる ボタンで，押し込んだ状態でバルブ閉，押込まれ 図 ていない状態でかつコンピュータがバルブを開け パネル た場合に 実際にバルブが開く．ボタンのランプは バルブの開閉に対応しており，点灯で閉，消灯で 開である． 画面左上の を ク リック し 加 速 電 圧 を 上に像が出ていることを確認する．出てこな い場合は， パネル左下の倍率設定つまみを回 にする． 画面左上の が青であることを確認した上で をクリックし，加速電圧を し，倍率を にする．表示 のエ が青から緑に変化する．画面左上の ミッション電流がゆっくりと パネル右上の 電子顕微鏡本体下部 試料室の更に下 の パネル 押しボタンスイッチが パネル中央下のフォーカスつまみ を回し，フォーカスをあわせる． を試してみる． パネル左上の つ並んでいる の右端の ボタンを押して 押し込まれていない 状態にする． ボタンのランプが消灯したことを確認する． 電子 銃と中間室の間の 画面左上の をクリックし加速電圧を必要な つのキー スキャンを高速にする．二 段切替え． が開き，電子線が 試料まで届くようになる を押し，像の コントラストとブライトネスを調整する． まで上がるの を待つ 倍程度まで下げる． スキャンを低速にする．二段 切替え． スキャンする領域を縮 電圧にする． 導電性試料 ～ 小する． 通常 を用いて観察に適した状態にする．通常， 非導電性試料 前後 フォーカス合せ 低速， ～ 画面右上の右から 番目の アイコンをクリッ クし 窓を開き， の が ～ になるようにバーをスラ 写真撮影 窓右上 イドする ，全画面 が消灯 として使う． キーボード脇の パネル中央左側の スイッチを にし ランプ点灯 マ イクロメータヘッドを回して試料台を移動し，お おまかな観察位置 の設定に適した を設定 する． 図 画面左上の を押してエミッション電流をリセ ットした後， パネル右上の スイッチを を解除． 像観察 その キーボード脇の パネル左下のつまみを回し倍率を必要 パネル右上の ボタンが消灯していることを確認 する．点灯している場合は して消灯する． にする． ボタンを押 な値に合わせる． パネル中央のつまみ を回しフォーカスを合せる． 非点収差を補正する必要がある場合は パネル中央上の ボタンを押してボタンが点 灯しているのを確認したのち， パネル て電磁レンズの電流をリセットする． を回して非点収差を補正する． 中央の パネルの つまみで画面が明るく なるようにする．このとき画面が明るくなりすぎ たら 軸あわせ パネル右下の コントラストつまみ を 回して調整する． 下部の 必要に応じて以下の軸合せを行う． をクリックし て電磁レンズの電流をリセットする． すると電磁レンズの状態が変るの で， つまみ調整 → を何度か繰り返し， 画 面 が 一 番 明 る く な る よ う に す る ．最 終 的 に を押して終りにする． の順で行う．通常， 窓右上の の軸あわせは必要で を ～ に設定する． あるが 画面左上の の軸あわせは不要である場合が多い． を押してエミッション電流を元 に戻す． パネル右上の 軸あわせの準備 を パネル中央下の パネル中央上の ボタンを押し にする． つまみ を回して フォーカスを合せる． 窓を開く て 画面の をマウスでクリックしてイ の軸合せ メージシフトを解除する． 画面上の 軸あわせに引続いて行う． が反転表示されるまで パネル中央上の を押す． パネル中央の 窓の つまみを回して， 画面上のそれぞれの表示が 画面上の になるようにする． パネル中央上の されるまで パネル左下の倍率つまみを回して，画面 倍以上になるようにする． 右下の倍率表示が 画面上の が反転表示されるまで パネル中央上の パネル中央の 画面上のそれぞれの表示が 画面上の を 押す． をマウスでクリックす る． が反転表示 フォーカスを合せる． を押す． パネル中央上の つまみを回して， パネル中央の になるようにする． をマウスでクリックす る． キーを押す． を回して画面中央 の像が動かなくなるようにする 画面周辺は動いて も良い ． パネル中央上の キーを押して ウォブラーを解除する． パネル中央下の 軸あわせ つまみ を回して フォーカスを合せる． 軸あわせの準備に引続いて行う． 窓の 示されるまで が反転表 パネル中央上の 軸あわせに引続いて行う． を押す． 画面右上から 番目の 窓右上の 通常 すぐ下の アイコンをマウスでク 窓を開く リックし， が ～ のスライドバーは右端に寄せる． 面右下の倍率表示が～ 下部の 窓の つまみ を回して画 倍になるようにする をクリックし が反 パネル中央上の 転表示されるまで になるようにスライドバーを動かす． パネル左下の の軸合せ を押す． パネル左下の倍率つまみを回して，画面 右下の倍率表示が 倍以上になるようにする． フォーカスを合せる． パネル中央上の パネル中央の キーを押す． を回して画面中央 の像が動かなくなるようにする 画面周辺は動いて 像の取り込み も良い ． パネル中央上の パネル左上の キーを押して を ウォブラーを解除する． パネル中央下の つまみ を回して にする． 観察する位置を確定する． 画面右下部分左の フォーカスを合せる． を 桁の数字をクリックすると任 意の数字をキーボードから入力できる を にする． 走 査 が は じ まった ら の軸合せ パネル右上の を押すと像が画面上に固定される． を一度押して消灯状態にするとやり直 軸あわせに引続いて行う． 窓の が反 しできる． パネル中央上の 転表示されるまで を押す． 像の記録 パネル左下の倍率つまみを回して，画面 倍以上になるようにする． 右下の倍率表示が 写真撮影 フォーカスを合せる． パネル中央上の キーを押す． パネル中央の を回して画面中央 等の 写真撮影に使えるフィルムは サイズのポラロイドフィルム． の像が動かなくなるようにする 画面周辺は動いて フィルムの感度に合わせてポラロイドカメラ右の も良い ． 絞りダイヤルをセットする． パネル中央上の キーを押して ウォブラーを解除する． パネル中央下の つまみ を回して フォーカスを合せる． 像観察 その ポラロイドフィルムをセットする． 窓の をマウスでクリッ フィルムホルダの仕切板 青いつまみ を抜く． 窓を閉じる． クして パネル右上の マイクロメータヘッドを回して試料台を移動し観 察位置を設定する．画面上の スでクリックすると アイコンをマウ キーを押す． キーが点滅して露光される． しばらくすると 窓が開き試料台を回転さ キーが消灯し，画面上の 窓が閉じる． せることができる．右に回すには右クリック，左 ポラロイドフィルムを引抜き，現像時間が経過し に回すには左クリックである． たらはがす． 微妙な位置あわせは画面上に設定用の窓が 終ったらフィルムホルダの仕切板を戻しておく． 開いていない 状態で画面をマウスでドラッグする とある程度の範囲で移動できる． 画面左上の を押してエミッション電流をリセ パネル右上の ットした後， スイッチを にする． パネル左下のつまみを回し倍率を必要 な値に合わせる． パネル中央のつまみ を回しフォーカスを合せる． パネル中央上の 枚 バンク 枚 まで 画像をクリップボードに保存することができる． 画面右上の右端の アイコンをクリックし，イ 分割の目的の場所をクリックして緑枠にする． ボタンを押してボタンが点 灯しているのを確認したのち， デジタル画像として メージメモリの窓を開く． 非点収差を補正する必要がある場合は 中央の クリップボードへの保存 パネル を回して非点収差を補正する． をマウスでクリックして画像を保存する．こ のとき 録される． を緑にしておくと情報も記 ネットワーク経由で イメージ処理 用の への画像保存 の立上げ イメージ処理 に画像を保存できる． で うから 画面右上のアイコン群の右から 番目の ンで試料台回転 アイコ の窓を表示させる のほ に画像を保存するので，あらかじめ を立ち上げておかなかればならない． パソコンの載っているテーブル左下のスイッ チを入れる． パソコン本体のスイッチを入れる． が立ち上るまで待つ． ユーザー名 研究センター パスワード 無し で ログインする． デスクトップの 図 アイコンをダブルクリックし， サーバーを立ち上げる． 画像の転送 のほうから画像を に 転送する． を押すと マークが緑になり試料 台が回転する．試料台が初期位置に戻ると マークが灰色になる． 画面右上 番目の アイコンをクリックすると クされていることを確認する． ネットワークセーブの画面が出てくる． ファイル名 たとえば 試料交換室の試料交換棒がいっぱいに引かれてロッ と番号 を 試料交換室の扉を軽く押えながら試料交換室上の 排気ボタンを押して，試料交換室を排気する． 入力する． 情報も同時に転送される様に をクリック 試料交換室と試料室の間の仕切弁のつまみを左に して緑にしておく． を押すと画像が撮影され この場合 に転送される の 動かし，ゆっくりと上にあげ，右に動かして仕切 弁が開いたままになるようにする ． 転送された画像は 排気ボタンが消灯するまで待つ． ディレクトリに保 試料交換棒をゆっくりと押込み，試料台のネジ穴 に 確実に ねじ込む． 存される． 画像は 標 準 の ビット マップ ファイ ル なので他の に持っていって画像処理 試料交換室と試料室の間の仕切弁のつまみを左に デ 動かし，ゆっくりと下に下げ，右に動かして仕切 をすることができる．またそのまま スクトップの ゆっくりと試料交換棒を引き，止るまで引戻す． アイコン でレポートを作るこ 弁を閉じる． 試料交換室上の排気ボタンを押し，試料交換室を ともできる． 大気圧に戻す． 試料交換室を開け，試料交換棒から試料台を取外す． 試料取出し 試料交換室の扉を閉める． 鏡筒部下，右側の する． をクリックし加速電圧を 試料台から試料を取外す． 試料台は湿気を避けるため専用のケースに戻す． を閉じる． だ状態にし， 画面左上の を押込ん に の表示は緑→青に変化するとともにエ ミッション電流が になる． 本体試料室部分のマイクロメータでステージ位置 を交換位置に戻す． 終了 鏡筒部下の スイッチが押し 込まれていることを確認する． 画面左上の が青になっていることを確認する． 検出器が引抜いてあることを確認する． 検出器が引抜いてあることを確認する． 反射電子検出器が引抜いてあることを確認する． の電源を切る． 傾斜 使用記録をつける． 反射電子像 画面右上の 観察 窓右上の 加速電圧を 常 にする． 試料室のつまみを回し 画面右上の アイコンをクリックし 窓を開く． を にする． 以下 にする． を ～ 通 の試料取出し・終了方法に従う． アイコンをクリックし 窓を開く． 窓右上の を 線分析 ～ にする． この条件で 画像が観察できるように 検出器の準備 の としてきちんと作動する状態にする． 状態を整える． 鏡筒部下部右側の を押し 画面左上の にする． て押込んだ状態にする． 画面右上アイコン右から をクリックして青にし，高圧を 番目の アイコンを おして反射電子像用の検出器を顕微鏡内に入れる． 鏡筒部下部右側の を押込 を閉じる． み， これ以後 装置が立ち上るまで試料交換など鏡 筒部の真空度が変化する作業はおこなわないこと． コントローラの が点灯しているこ とを確認する． 図 検出器 鏡筒部下部右側の を押し 図 コントローラ て戻った状態にする． 画面右下の をクリックして， コントローラ上の 組成像を観察する場合は を スイッチ 側に一度押すと ランプが点滅し 検出器の排気が始まる． 凹凸像を観察する場合は にすると反射電子像が観察できる．なお，検出器 の応答速度が遅いのでスキャンスピードは遅いほ うが良い． 滅しない場合は 側に一度押した後再度 ランプが点 スイッチを 側に押す． 排気が終了するまで約 分間待つ． 排気が終了すると ランプが点灯し ランプが点滅し始め，同時にメロディ 山の音楽家 が流れる． 終了 メロディが流れている間に液体窒素を約 鏡筒部下部右側の を押し て押込んだ状態にする． 画面右上アイコン右から ル入れる． 容量は 番目の アイコンを 鏡から出す． 液体窒素を入れる前にメロディが止ってしまった ら再度排気しなければならない． ランプが点滅から点灯に変るまで数分待つ． 鏡筒部下部右側の を押し ランプが点滅し始める． て戻った状態にする． 画面右下の 照射電流 リットルだが容器を冷すた めに余分に必要．あふれるほどは入れないこと． おして鏡筒部裏側の反射電子像用の検出器を顕微 ックして リット ランプが点滅から点灯に変るまで約 または をクリ に戻す． が小さいと像が良く見えない． 時 間待つ． 検出器部分を 本体に入れるため， 検出器を移動させるつまみを左にゆっくりと回し て止るまで 分析 検出器をおろしていく． 分析用の で分析プログラムが動いている ことを確認する 図 検出器 アナライザ正面左下のスイッチを にする． 図 分析プログラム 画面中央上部の プリセット をマウスでクリッ クしプリセット設定窓を開く． 図 アナライザ アナライザ正面上部の扉を開け チを のスイッ 図 プリセット設定 にする． 以下のように設定し 了解 をクリックして閉じる． の準備 加速電圧を 測定方法 高分解能 にする． 試料室のつまみを回し 画面右上の モード 有効時間 を にする． 値 画面右上の 窓を開く． 窓右上の 通常 を ～ を の部分の 測 定条件のウインドウを開く． 試料名 にし，照射電流が一定になるよ うにする． この条件で分析しようとする部分の 観察できるように をマウスでクリックし 測定条件を設定する． にする． 窓左側の は 秒以上 アイコンをクリックし 画像が の状態を整える．測定範囲 の画面に表示されている部分全体になる． 任意の文字を入れる 加速電圧 倍率 で設定した値 作動距離 挿入距離 画面上で開いている窓をすべて閉じ，画面右 下の ポート 有り の部分をマウスでクリックして にする．これ以後 パネル中央下部 のフォーカスつまみは触らないこと． 分析 では，フォーカス調整は試料室部分についている つまみ上部の で調整する． を回してフォーカスが合うようにする． 了解 をマウスでクリックして測定条件の窓を閉 じる． 画面中央の をマウスでクリックし測定をは じめる．このときデータ消去の確認が出たら 了解 をクリックする． 窓左側の を 以下 図 の 測定条件設定 右上 アイコンをクリックし 窓を表示する． の画面上部中央の デッドタイム が になるように の の ～ 窓右上の スライドバーを調整する． だけでは調整できない場合は を 以外にしても良い． 画面中央の をマウスでクリックし測定を 中止する． 再度 画面中央の をマウスでクリックし測 定をはじめる． 測定が終了するまでしばらく待つ 画面中央の をクリックすると定性分析が できる．詳しい分析方法はマニュアル参照のこと． 終了 画面左下 スタート → → 電源を切れる状態にする として を終了する の電源を 落す． コントローラ正面左下のスイッチを に する． 鏡筒下部右側の を押 し，押込んだ状態にする． 検出器の移動つまみを右にゆっくりと止るま で回して 検出器を上に上げる． 鏡筒下部右側の を押 し，戻った状態にする． 画面右上の アイコンをクリックし 窓を開く． 窓右上の 常 にする． を ～ 通 の部分の に戻しておく． の試料取出し・終了方法に従う．
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