動的粘弾性測定装置(レオメーター)

低価格 高機能 普及型
低価格・高機能・普及型
動的粘弾性測定装置(レオメーター)
PZ-Rheo
PZ
Rheo NDS
NDS-1000
1000
多様な試料に応じた測定ジグ例
様
例
•圧縮試験
せん断(固体せん断)試験
•せん断(固体せん断)試験
•曲げ試験
•引張試験
•温調機能( 20~100℃/250℃)
•温調機能(-20~100℃/250℃)
•各種プログラム測定機能
(連続、ステップ・・・)
装置の主な特長
 縦振動式のユニークな普及型の動的粘弾性測定装置・レオメータ
 圧縮、せん断、引張、曲げの各試験も使い分けが簡単
 液状から、ペースト、ゲル状、固形物まで高精度の粘りと弾力の測定
 微小試料・薄膜・不定形試料にも対応 - 多様なカスタムジグに対応
 低価格(基本システム約300万)で高い汎用性
 小型
小型・軽量でラボから現場まで持ち運びが容易
軽量でラボから現場まで持ち運びが容易
各種形態試料の力学測定
試料形態による物理特性
液
体
液状
ゲル・高粘性
固
固 体
形
弾弾 力力
粘度測定で評価
ねばり
圧縮・引張り・曲げ試験で評価
静的力学測定(弾性と粘性)
固形物の測定
荷重
フックの法則
σ=E・γ
σ
圧縮試験
引張り試験
E( 弾性率)
E(=弾性率)
E
曲げ試験
変位γ
弾性率とは
変位量に対する荷重変化
液状物の測定
荷重
ニュートンの法則
σ
回転粘度計
細管式粘度計
σ=η・dγ/dt
η(=粘度)
変位速度 dγ/dt
粘度とは
変位速度に対する荷重変化
動的粘弾性測定とは
液体
スプリング
ダッシュポット
変位に応じた応力
変位速度に応じた応力
両性質を示す粘弾性体
変位振動
位相のずれ
変
変位、荷重
固形物
観測応力
変位
弾性応力
粘性応力
観測応力
時 間
粘弾性体に正弦波形変位を加えたときの応答
●γ1(弾性成分の応力応答)→
●γ2(粘性成分の応力応答)→
変位の量に対応(同位相)
変位速度に対応(π/2進)
弾性成分と粘性成分の加算により位相のずれた正弦波形
Voigt
Maxwell
粘弾性体のモデル
Maxwell
Voigt
変位 応力
変位→応力
荷重→変位
数学的に粘性係数と弾性係数を解析
変位を限定した微小振動による非破壊測定
粘性と弾性を同時に取得
液体から固形物まで同一指標により評価
粘弾性解析(
粘弾性解析(ロードセル補正及び測定モード)
ドセル補正及び測定
ド)
固形
フィルム
応力
変位
変位
引張り
薄板
応力
変位
変位
変位
圧縮
液体
応力
応力
応力
圧縮
ゲル 液状
ゲル・液状
剪断
曲げ
様々な形状・用途に対応した測定モードと治具
様々な形態、形状の材料に対応可能
実用的な品質評価・判定基準
ピエゾアクチュエ タを用いた振動生成
ピエゾアクチュエータを用いた振動生成
セラミック(鉛、ジルコニウム、チタニウム酸化物)
磁
電
界
界
内部磁界 ⇔ 変形
超磁歪素子の変形(磁歪)
電気分極 ⇔ 変形
アクチュエータ
アクチュエ
タ
圧電素子の変形(電歪)
利点-軽量、安価、センサー機能
欠点-セラミック、積層部の破損、薄板
機能複合化、用途限定による高機能装置
積層ピエゾ素子
Q
荷重検出
動的粘弾性測定と従来法の関係
300
250
貯蔵弾性
性率(kPa)
動的粘
粘性(Pa・s)
200
150
100
1Hz
1H
5Hz
10Hz
20Hz
30Hz
50
0
0
50
100
150
200
JIS粘度校正値(Pa・s)
200
150
100
E'-1
E'-2
E'-5
50
0
0
50
100
150
200
E'-10
E'-15
E'-20
250
300
圧縮弾性率(kPa)
JIS粘度計校正用標準液の動的粘性
粘度計校 用標準液 動的粘性
(η’=G”/ω、60μm)
シリコンゲルの貯蔵弾性率E’
シリコンゲルの貯蔵弾性率E
複合機能付きピ ゾアクチ
複合機能付きピエゾアクチュエータ
タ
ピエゾ素子を組み合わせて多機能化
①電界印加による変位発生
充電(電荷)-圧電逆効果→ 変位発生
②素子の両端電極から変位検出
充電電荷 → 誘導電荷
変位発生
③
Q
②
Q
③直列配置の圧電材で荷重検出
応力 -圧電効果→ 分極(電荷)
①
④増幅機構により変位振幅を40倍拡大
荷重センサーの高感度化
荷重センサ
の高感度化
変位 応力検出機構付き クチ
変位・応力検出機構付きアクチュエータにより
タ より
粘弾性測定装置の簡素化
ピエゾ式粘弾性測定装置の外観と機能
振動条件(縦振動)
周波数 :1.5~5Hz
歪振幅 :10
:10~1000μm
1000μm
測定荷重:最大5N
温度制御
ペルチ 温調機能内蔵
ペルチェ温調機能内蔵
(環境温度 -20℃~+100℃/250℃)
応用計測プログラム
連続測定(プログラム温度設定)
ステップ温度、周波数、歪設定
大振幅のため柔軟材料や液体の測定可
小型で設置場所を選ばない
試料の取付けが容易
日常の品質管理に有効
ピエゾ式動的粘弾性測定装置
PZ-Rheo
ユーザーの視点で開発した簡便機能的な計測画面
変形モード
・圧縮・引張り
・剪断・曲げ
・回転(オプション)
測定モード
指定条件 プログラム
指定条件、プログラム
(連続、ステップ)
測定開始ボタン
計測波形の表示
結果の適否判断
測定値の線形性
測定条件の設定
振幅・周波数
プログラム設定
温度・周波数・振幅
試料形状の設定
変形モードに対応
解析値表示
ユーザー設定読込保存
ザ 設定読込保存
基本測定操作
条件設定
開始ボタン
測定
結果登録
プログラム運転時は自動登録
物性の解析を容易にする測定結果表示画面
データの保存・読込
表計算プログラムで読込可能
測定条件 ノ トの追記
測定条件、ノートの追記
測定結果グラフ
粘弾性値及び測定データの登録表示
粘弾性値及び測定デ
タの登録表示
各ポイントの波形データを表示して確認
表示モード変更による解析
経時変化 温度変化
経時変化、温度変化
周波数依存、振幅依存
動的粘弾性測定の各種応用例
液体調味料
マヨネーズ
ケチャップ
260
50
製品C
製品D
製品E
210
製品X
製品Y
製品Z
45
40
弾 力 性
弾 力 性
35
160
110
30
25
20
15
10
60
5
0
10
20
40
60
温 度(℃)
80
20
40
60
温 度(℃)
80
液状食品試料
1
0.8
○:コーン- 弾力性
□: 〃 - ねばり
●:小 麦- 弾力性
■: 〃 - ねばり
15
弾力性、ねばり
弾力性、ね
弾
ねばり
20
ヨーグルトの発酵過程
コロッケのクリームソース
10
弾力性
0.6
ねばり
0.4
02
0.2
5
0
0
-0.2
02
20
25
30
温 度(℃)
35
40
0
60 120 180 240 300 360 420
時 間(分)
畜産水産原料
鶏卵
畜魚肉ペースト
140
牛肉
鶏肉
豚肉
120
60
マグロ
サケ
鯉
卵黄-G
卵黄
G’
卵黄-G”
50
100
卵白-G
卵白
G’
卵白-G”
80
60
2
ねばり
り
40
弾力性
性
弾力性
性
3
30
20
40
1
10
20
0
0
30
40
50
60
70
温 度(℃)
80
90
50
60
70
温 度(℃)
80
0
90
各種食品の動的粘弾性による特徴づけ
各種ゲル状食品の粘弾性
8
1.E+04
チーズ、羊羹、
セ ジ
木綿ソーセージ
液 状 手造り
4
ケチャップ
マヨネーズ
ソース
おぼろ
2
軟ゲル状
5
10
1.E+02
1.E+00
ゼリー、豆腐、
コンニャク
充填絹
0
0
ねばり
り (kPa)
硬ゲル状
6
ねば
ばり(kPa)
豆腐の粘弾性
15
20
1.E-02
1.E-02
1.E+00
1.E+02
1.E+04
弾力性 (kPa)
弾力性 (kPa)
粘性と弾性によるマッピング
各種食品の動的粘弾性
10
120
100
通常醗酵
醗酵不良
tanδ=1
8
ねばり
ねば
ばり (kP
Pa)
140
80
60
6
4
40
20
2
0
0
0
200
400
弾力性 (kPa)
600
炊飯条件の異なるご飯粒粘弾性
0
5
10
15
弾力性
発酵条件の異なる納豆粘質物
20
デンプン及びデンプン原料の粘弾性測定
150
水中での加熱
G
G' (kPa)
デンプン33%
W
C
100
R
50
P
GR
沈殿したデンプンは不均質に膨潤
0
40
50
60
S
WC
70
80
温 度 (℃)
ゲル中での加熱
6
P
デンプン10%
S
G
G' (kPa)
5
均 な状態で糊化 均質なゲル形成
均一な状態で糊化、均質なゲル形成
T
4
3
GR
WC R
W
C
2
1
糊化に影響せず、熱安定性の高いゲル
(キサンタンゲル)
90
0
40
50
60
70
温 度 (℃)
80
90
ゲル分散動的粘弾性測定(GDVM)
によるデンプン評価
15
ウルチ種子
デンプン
33wt%
Tp
モチトウモロコシ
Tc
Tc
Ti
Tp
40
50
Tp
60
70
20
40
60
80
G' at 80℃ (kPa)
G
100
120
6.6wt%
Tc
Tp
Ti
0
0.6
Tc
ジャガイモ
5
0
Tc
Tp
Ti
サツマイモ
Ti
モチ種子
デンプン
Tp
Tc
Ti
タピオカ
固形食品
を想定
10
Tp
Ti
トウモロコシ
小麦
Tc
Ti
ウルチ米
Tc
80
温 度 (℃)
DSCと同等の糊化温度検出
90
ウルチ種子
デンプン
G" at 80℃ (kPa)
G
G' ・ 粘 度 →
モチ米
Ti
Tp
G" at 80℃ (kPa)
根茎デンプン
04
0.4
0.2
液状食品
を想定
根茎デンプン
0
モチ種子デ
ンプン
1
2
G' at 80℃ (kPa)
3
GDVMによる測定及び応用
米粉
25
10
20
15
G"
"- 80℃ (kPa))
G"- 80℃ (kPa))
G
輸入
国産ウルチ
10
5
0
穀粉
12
8
小麦粉
6
そば粉
4
米粉(ウルチ)
2
国産モチ
0
50
100
150
200
米粉(モチ)
0
250
0
G' 80℃ (kPa)
G'(kP )
150
200
400
60
80
100
00
1200
G' - 80℃ (kPa)
カマボコ
うどん
G
デンプンの低
低濃度時弾力性
デンプンの高
高濃度時弾力性
5
120
90
60
S
4
S
3
2
1
30
100
120
140
デンプンを添加したうどんの弾性率
160
100
150
200
250
300
デンプンを添加したカマボコ弾力性
350
デンプンを添加した食品の粘弾性
150
5
デンプンの高
高濃度時弾力
力性
デンプンの低
低濃度時弾力
力性
G
S
4
S
3
2
1
100
120
90
60
30
150
200
250
300
デンプンを添加したカマボコ弾力性
350
100
120
140
160
デンプンを添加したうどんの弾性率
食肉の粘弾性
各種牛肉の比較
各種畜肉の比較
800
500
牛肉
鶏肉
豚肉
ねばり '(KPa)
ねばり ((kPa)
1000
600
外国産
国産牛
和牛
銘柄牛
400
200
0
0
0
500 1000 1500 2000 2500
弾力性 (KPa)
500
1000 1500 2000 2500
弾力性 (KPa)
食肉の物性と価格
3
牛肉
鶏肉
豚肉
2
1
2
弾力性 (kPa)
弾力性 (MPa)
弾力性 (MPa)
2
1
0
0
0
1000
2000
3000
価格(円/100g)
4000
1
0
0
200
400
600
価格(円/100g)
800
0
200
400
価格(円/100g)
600
化成品・日用品の粘弾性
1000
損失
失弾性率 E"((kPa
a
貯蔵弾性率 E' (kPa
貯
a
1000
100
10
ハンドクリームA
ハンドクリームB
ファンデーションA
ファンデ
ション
ファンデーションB
歯磨きクリームA
歯磨きクリームB
入れ歯安定剤A
入れ歯安定剤B
入れ歯安定剤C
軟膏A
軟膏B
ウレタンゲル
100
10
1
1
0
0
10
20
30
40
50
60
10
20
70
30
40
50
60
70
振 幅(μ )
振 幅(μm)
振 幅(μm)
1000
塗布クリーム等
歯磨きクリーム
損失
失弾性率 E"(kPa
貯蔵弾
弾性率 E' (kP
Pa
1000
100
入れ歯安定剤
100
ウレタンゲル
10
1
10
1
1
3
5
7
周波数(Hz)
9
10
100
貯蔵弾性率 E'(kPa)
1000
圧縮モード
工業材料の粘弾性
1E+4
弾性接着剤A
5
3
G"
2
2
1
0
4
G' (Pa)
6
20
40
60
80
100
1E+2
1E+1
1E+0
0
1E-1
時 間 (分)
15
2
10
1
5
0
0
0
10
20
経過時間(hr)
20
30
30
60℃ 800
測定
定振幅(μm)
G' (kPa)
E',E
E" (MPa)
20
E (kPa)
E'(kPa)
E"(kPa)
振幅(um)
3
10
40
50
60
70
温 度(℃)
建築用シール剤
4
G'-2Hz
G'-10Hz
G"-2Hz
G
2Hz
G"-10Hz
1E+3
G'
4
0
水性塗料
8
tanδ
G'' , G" (kPaa)
6
60℃ 50℃
50℃
600
400
40℃
40℃
200
10-30℃
0
0
20
40
60
時 間(分)
80
100
120
各種食品の動的粘弾性
1.0E+4
コンニャクA
60
コンニャクB
1.0E+3
固ゲル状
40
30
コーヒーゼリー
20
充填豆腐
10
卵豆腐
0
0
5
10
15
周波数(Hz)
1200
1.0E+2
1 0E+1
1.0E+1
軟ゲル状
1.0E+0
液状 20
1.0E-1
羊羹A
1000
チーズB
チ
ズB
800
G' (kPa)
G" (kPa)
G' (kPa)
50
1.0E-2
1E-2
1E-1 1E+0
チーズA
400
ソーセージP
ジ
200
ソーセージF
5
10
15
周波数(Hz)
20
1E+4
粘弾性マッピングによるテクスチャーの特徴づけ
0
0
1E+3
G' (kPa)
羊羹B
600
1E+1 1E+2
圧縮モード
ゲル分散動的粘弾性測定(GDVM)による
デンプン 穀粉の評価
デンプン、穀粉の評価
ウルチ種子デ
ンプン
15
根茎デンプン
Ti
Tc
Tc
Tc
ウルチ米
Tc
トウモロコシ
小麦
Ti
Tp
Tc
Tp
Ti
サツマイモ
40
Ti
50
0
70
20
40
60
80
G' at 80℃ (kPa)
G
100
120
6.6wt%
Tp
60
0
0.6
Tc
ジャガイモ
5
Tc
Tp
Ti
モチ種子デ
ンプン
Tp
Tc
Ti
タピオカ
固形食品
10
Tp
Ti
80
温 度 (℃)
DSCと同等の糊化温度検出
90
ウルチ種子デ
ンプン
G" at 80℃ (kPa)
G
G' ・ 粘 度 →
モチ米
Ti
Tp
G" at 80℃ (kPa)
Tp
モチトウモロコシ
33wt%
04
0.4
0.2
根茎デンプン
液状食品
0
モチ種子デ
ンプン
1
2
G' at 80℃ (kPa)
3
ワニスのゲル化測定例
30分加熱時にE’ > E”
シリコン樹脂(2液)の硬化挙動の測定例
樹脂膜の厚み50um、振幅10um、3Hz
セルロースゲルの測定例
金属基板上の樹脂塗膜(厚み100um)の硬化挙動の測定例
(測定条件 3Hz, 10um振幅)
シリコンゲルの動的粘弾性試験例(振幅依存性)