低価格 高機能 普及型 低価格・高機能・普及型 動的粘弾性測定装置(レオメーター) PZ-Rheo PZ Rheo NDS NDS-1000 1000 多様な試料に応じた測定ジグ例 様 例 •圧縮試験 せん断(固体せん断)試験 •せん断(固体せん断)試験 •曲げ試験 •引張試験 •温調機能( 20~100℃/250℃) •温調機能(-20~100℃/250℃) •各種プログラム測定機能 (連続、ステップ・・・) 装置の主な特長 縦振動式のユニークな普及型の動的粘弾性測定装置・レオメータ 圧縮、せん断、引張、曲げの各試験も使い分けが簡単 液状から、ペースト、ゲル状、固形物まで高精度の粘りと弾力の測定 微小試料・薄膜・不定形試料にも対応 - 多様なカスタムジグに対応 低価格(基本システム約300万)で高い汎用性 小型 小型・軽量でラボから現場まで持ち運びが容易 軽量でラボから現場まで持ち運びが容易 各種形態試料の力学測定 試料形態による物理特性 液 体 液状 ゲル・高粘性 固 固 体 形 弾弾 力力 粘度測定で評価 ねばり 圧縮・引張り・曲げ試験で評価 静的力学測定(弾性と粘性) 固形物の測定 荷重 フックの法則 σ=E・γ σ 圧縮試験 引張り試験 E( 弾性率) E(=弾性率) E 曲げ試験 変位γ 弾性率とは 変位量に対する荷重変化 液状物の測定 荷重 ニュートンの法則 σ 回転粘度計 細管式粘度計 σ=η・dγ/dt η(=粘度) 変位速度 dγ/dt 粘度とは 変位速度に対する荷重変化 動的粘弾性測定とは 液体 スプリング ダッシュポット 変位に応じた応力 変位速度に応じた応力 両性質を示す粘弾性体 変位振動 位相のずれ 変 変位、荷重 固形物 観測応力 変位 弾性応力 粘性応力 観測応力 時 間 粘弾性体に正弦波形変位を加えたときの応答 ●γ1(弾性成分の応力応答)→ ●γ2(粘性成分の応力応答)→ 変位の量に対応(同位相) 変位速度に対応(π/2進) 弾性成分と粘性成分の加算により位相のずれた正弦波形 Voigt Maxwell 粘弾性体のモデル Maxwell Voigt 変位 応力 変位→応力 荷重→変位 数学的に粘性係数と弾性係数を解析 変位を限定した微小振動による非破壊測定 粘性と弾性を同時に取得 液体から固形物まで同一指標により評価 粘弾性解析( 粘弾性解析(ロードセル補正及び測定モード) ドセル補正及び測定 ド) 固形 フィルム 応力 変位 変位 引張り 薄板 応力 変位 変位 変位 圧縮 液体 応力 応力 応力 圧縮 ゲル 液状 ゲル・液状 剪断 曲げ 様々な形状・用途に対応した測定モードと治具 様々な形態、形状の材料に対応可能 実用的な品質評価・判定基準 ピエゾアクチュエ タを用いた振動生成 ピエゾアクチュエータを用いた振動生成 セラミック(鉛、ジルコニウム、チタニウム酸化物) 磁 電 界 界 内部磁界 ⇔ 変形 超磁歪素子の変形(磁歪) 電気分極 ⇔ 変形 アクチュエータ アクチュエ タ 圧電素子の変形(電歪) 利点-軽量、安価、センサー機能 欠点-セラミック、積層部の破損、薄板 機能複合化、用途限定による高機能装置 積層ピエゾ素子 Q 荷重検出 動的粘弾性測定と従来法の関係 300 250 貯蔵弾性 性率(kPa) 動的粘 粘性(Pa・s) 200 150 100 1Hz 1H 5Hz 10Hz 20Hz 30Hz 50 0 0 50 100 150 200 JIS粘度校正値(Pa・s) 200 150 100 E'-1 E'-2 E'-5 50 0 0 50 100 150 200 E'-10 E'-15 E'-20 250 300 圧縮弾性率(kPa) JIS粘度計校正用標準液の動的粘性 粘度計校 用標準液 動的粘性 (η’=G”/ω、60μm) シリコンゲルの貯蔵弾性率E’ シリコンゲルの貯蔵弾性率E 複合機能付きピ ゾアクチ 複合機能付きピエゾアクチュエータ タ ピエゾ素子を組み合わせて多機能化 ①電界印加による変位発生 充電(電荷)-圧電逆効果→ 変位発生 ②素子の両端電極から変位検出 充電電荷 → 誘導電荷 変位発生 ③ Q ② Q ③直列配置の圧電材で荷重検出 応力 -圧電効果→ 分極(電荷) ① ④増幅機構により変位振幅を40倍拡大 荷重センサーの高感度化 荷重センサ の高感度化 変位 応力検出機構付き クチ 変位・応力検出機構付きアクチュエータにより タ より 粘弾性測定装置の簡素化 ピエゾ式粘弾性測定装置の外観と機能 振動条件(縦振動) 周波数 :1.5~5Hz 歪振幅 :10 :10~1000μm 1000μm 測定荷重:最大5N 温度制御 ペルチ 温調機能内蔵 ペルチェ温調機能内蔵 (環境温度 -20℃~+100℃/250℃) 応用計測プログラム 連続測定(プログラム温度設定) ステップ温度、周波数、歪設定 大振幅のため柔軟材料や液体の測定可 小型で設置場所を選ばない 試料の取付けが容易 日常の品質管理に有効 ピエゾ式動的粘弾性測定装置 PZ-Rheo ユーザーの視点で開発した簡便機能的な計測画面 変形モード ・圧縮・引張り ・剪断・曲げ ・回転(オプション) 測定モード 指定条件 プログラム 指定条件、プログラム (連続、ステップ) 測定開始ボタン 計測波形の表示 結果の適否判断 測定値の線形性 測定条件の設定 振幅・周波数 プログラム設定 温度・周波数・振幅 試料形状の設定 変形モードに対応 解析値表示 ユーザー設定読込保存 ザ 設定読込保存 基本測定操作 条件設定 開始ボタン 測定 結果登録 プログラム運転時は自動登録 物性の解析を容易にする測定結果表示画面 データの保存・読込 表計算プログラムで読込可能 測定条件 ノ トの追記 測定条件、ノートの追記 測定結果グラフ 粘弾性値及び測定データの登録表示 粘弾性値及び測定デ タの登録表示 各ポイントの波形データを表示して確認 表示モード変更による解析 経時変化 温度変化 経時変化、温度変化 周波数依存、振幅依存 動的粘弾性測定の各種応用例 液体調味料 マヨネーズ ケチャップ 260 50 製品C 製品D 製品E 210 製品X 製品Y 製品Z 45 40 弾 力 性 弾 力 性 35 160 110 30 25 20 15 10 60 5 0 10 20 40 60 温 度(℃) 80 20 40 60 温 度(℃) 80 液状食品試料 1 0.8 ○:コーン- 弾力性 □: 〃 - ねばり ●:小 麦- 弾力性 ■: 〃 - ねばり 15 弾力性、ねばり 弾力性、ね 弾 ねばり 20 ヨーグルトの発酵過程 コロッケのクリームソース 10 弾力性 0.6 ねばり 0.4 02 0.2 5 0 0 -0.2 02 20 25 30 温 度(℃) 35 40 0 60 120 180 240 300 360 420 時 間(分) 畜産水産原料 鶏卵 畜魚肉ペースト 140 牛肉 鶏肉 豚肉 120 60 マグロ サケ 鯉 卵黄-G 卵黄 G’ 卵黄-G” 50 100 卵白-G 卵白 G’ 卵白-G” 80 60 2 ねばり り 40 弾力性 性 弾力性 性 3 30 20 40 1 10 20 0 0 30 40 50 60 70 温 度(℃) 80 90 50 60 70 温 度(℃) 80 0 90 各種食品の動的粘弾性による特徴づけ 各種ゲル状食品の粘弾性 8 1.E+04 チーズ、羊羹、 セ ジ 木綿ソーセージ 液 状 手造り 4 ケチャップ マヨネーズ ソース おぼろ 2 軟ゲル状 5 10 1.E+02 1.E+00 ゼリー、豆腐、 コンニャク 充填絹 0 0 ねばり り (kPa) 硬ゲル状 6 ねば ばり(kPa) 豆腐の粘弾性 15 20 1.E-02 1.E-02 1.E+00 1.E+02 1.E+04 弾力性 (kPa) 弾力性 (kPa) 粘性と弾性によるマッピング 各種食品の動的粘弾性 10 120 100 通常醗酵 醗酵不良 tanδ=1 8 ねばり ねば ばり (kP Pa) 140 80 60 6 4 40 20 2 0 0 0 200 400 弾力性 (kPa) 600 炊飯条件の異なるご飯粒粘弾性 0 5 10 15 弾力性 発酵条件の異なる納豆粘質物 20 デンプン及びデンプン原料の粘弾性測定 150 水中での加熱 G G' (kPa) デンプン33% W C 100 R 50 P GR 沈殿したデンプンは不均質に膨潤 0 40 50 60 S WC 70 80 温 度 (℃) ゲル中での加熱 6 P デンプン10% S G G' (kPa) 5 均 な状態で糊化 均質なゲル形成 均一な状態で糊化、均質なゲル形成 T 4 3 GR WC R W C 2 1 糊化に影響せず、熱安定性の高いゲル (キサンタンゲル) 90 0 40 50 60 70 温 度 (℃) 80 90 ゲル分散動的粘弾性測定(GDVM) によるデンプン評価 15 ウルチ種子 デンプン 33wt% Tp モチトウモロコシ Tc Tc Ti Tp 40 50 Tp 60 70 20 40 60 80 G' at 80℃ (kPa) G 100 120 6.6wt% Tc Tp Ti 0 0.6 Tc ジャガイモ 5 0 Tc Tp Ti サツマイモ Ti モチ種子 デンプン Tp Tc Ti タピオカ 固形食品 を想定 10 Tp Ti トウモロコシ 小麦 Tc Ti ウルチ米 Tc 80 温 度 (℃) DSCと同等の糊化温度検出 90 ウルチ種子 デンプン G" at 80℃ (kPa) G G' ・ 粘 度 → モチ米 Ti Tp G" at 80℃ (kPa) 根茎デンプン 04 0.4 0.2 液状食品 を想定 根茎デンプン 0 モチ種子デ ンプン 1 2 G' at 80℃ (kPa) 3 GDVMによる測定及び応用 米粉 25 10 20 15 G" "- 80℃ (kPa)) G"- 80℃ (kPa)) G 輸入 国産ウルチ 10 5 0 穀粉 12 8 小麦粉 6 そば粉 4 米粉(ウルチ) 2 国産モチ 0 50 100 150 200 米粉(モチ) 0 250 0 G' 80℃ (kPa) G'(kP ) 150 200 400 60 80 100 00 1200 G' - 80℃ (kPa) カマボコ うどん G デンプンの低 低濃度時弾力性 デンプンの高 高濃度時弾力性 5 120 90 60 S 4 S 3 2 1 30 100 120 140 デンプンを添加したうどんの弾性率 160 100 150 200 250 300 デンプンを添加したカマボコ弾力性 350 デンプンを添加した食品の粘弾性 150 5 デンプンの高 高濃度時弾力 力性 デンプンの低 低濃度時弾力 力性 G S 4 S 3 2 1 100 120 90 60 30 150 200 250 300 デンプンを添加したカマボコ弾力性 350 100 120 140 160 デンプンを添加したうどんの弾性率 食肉の粘弾性 各種牛肉の比較 各種畜肉の比較 800 500 牛肉 鶏肉 豚肉 ねばり '(KPa) ねばり ((kPa) 1000 600 外国産 国産牛 和牛 銘柄牛 400 200 0 0 0 500 1000 1500 2000 2500 弾力性 (KPa) 500 1000 1500 2000 2500 弾力性 (KPa) 食肉の物性と価格 3 牛肉 鶏肉 豚肉 2 1 2 弾力性 (kPa) 弾力性 (MPa) 弾力性 (MPa) 2 1 0 0 0 1000 2000 3000 価格(円/100g) 4000 1 0 0 200 400 600 価格(円/100g) 800 0 200 400 価格(円/100g) 600 化成品・日用品の粘弾性 1000 損失 失弾性率 E"((kPa a 貯蔵弾性率 E' (kPa 貯 a 1000 100 10 ハンドクリームA ハンドクリームB ファンデーションA ファンデ ション ファンデーションB 歯磨きクリームA 歯磨きクリームB 入れ歯安定剤A 入れ歯安定剤B 入れ歯安定剤C 軟膏A 軟膏B ウレタンゲル 100 10 1 1 0 0 10 20 30 40 50 60 10 20 70 30 40 50 60 70 振 幅(μ ) 振 幅(μm) 振 幅(μm) 1000 塗布クリーム等 歯磨きクリーム 損失 失弾性率 E"(kPa 貯蔵弾 弾性率 E' (kP Pa 1000 100 入れ歯安定剤 100 ウレタンゲル 10 1 10 1 1 3 5 7 周波数(Hz) 9 10 100 貯蔵弾性率 E'(kPa) 1000 圧縮モード 工業材料の粘弾性 1E+4 弾性接着剤A 5 3 G" 2 2 1 0 4 G' (Pa) 6 20 40 60 80 100 1E+2 1E+1 1E+0 0 1E-1 時 間 (分) 15 2 10 1 5 0 0 0 10 20 経過時間(hr) 20 30 30 60℃ 800 測定 定振幅(μm) G' (kPa) E',E E" (MPa) 20 E (kPa) E'(kPa) E"(kPa) 振幅(um) 3 10 40 50 60 70 温 度(℃) 建築用シール剤 4 G'-2Hz G'-10Hz G"-2Hz G 2Hz G"-10Hz 1E+3 G' 4 0 水性塗料 8 tanδ G'' , G" (kPaa) 6 60℃ 50℃ 50℃ 600 400 40℃ 40℃ 200 10-30℃ 0 0 20 40 60 時 間(分) 80 100 120 各種食品の動的粘弾性 1.0E+4 コンニャクA 60 コンニャクB 1.0E+3 固ゲル状 40 30 コーヒーゼリー 20 充填豆腐 10 卵豆腐 0 0 5 10 15 周波数(Hz) 1200 1.0E+2 1 0E+1 1.0E+1 軟ゲル状 1.0E+0 液状 20 1.0E-1 羊羹A 1000 チーズB チ ズB 800 G' (kPa) G" (kPa) G' (kPa) 50 1.0E-2 1E-2 1E-1 1E+0 チーズA 400 ソーセージP ジ 200 ソーセージF 5 10 15 周波数(Hz) 20 1E+4 粘弾性マッピングによるテクスチャーの特徴づけ 0 0 1E+3 G' (kPa) 羊羹B 600 1E+1 1E+2 圧縮モード ゲル分散動的粘弾性測定(GDVM)による デンプン 穀粉の評価 デンプン、穀粉の評価 ウルチ種子デ ンプン 15 根茎デンプン Ti Tc Tc Tc ウルチ米 Tc トウモロコシ 小麦 Ti Tp Tc Tp Ti サツマイモ 40 Ti 50 0 70 20 40 60 80 G' at 80℃ (kPa) G 100 120 6.6wt% Tp 60 0 0.6 Tc ジャガイモ 5 Tc Tp Ti モチ種子デ ンプン Tp Tc Ti タピオカ 固形食品 10 Tp Ti 80 温 度 (℃) DSCと同等の糊化温度検出 90 ウルチ種子デ ンプン G" at 80℃ (kPa) G G' ・ 粘 度 → モチ米 Ti Tp G" at 80℃ (kPa) Tp モチトウモロコシ 33wt% 04 0.4 0.2 根茎デンプン 液状食品 0 モチ種子デ ンプン 1 2 G' at 80℃ (kPa) 3 ワニスのゲル化測定例 30分加熱時にE’ > E” シリコン樹脂(2液)の硬化挙動の測定例 樹脂膜の厚み50um、振幅10um、3Hz セルロースゲルの測定例 金属基板上の樹脂塗膜(厚み100um)の硬化挙動の測定例 (測定条件 3Hz, 10um振幅) シリコンゲルの動的粘弾性試験例(振幅依存性)
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