神奈川県産業技術センター研究報告 No.20／2014 生体利用を目指したダイヤモンドライク カーボン(DLC)の密着性評価 （チタン膜上への DLC コーティング） 金 子 安 井 電子技術部 電子デバイスチーム 伊 藤 企画部 研究開発連携室 堀 内 株式会社ジャパン・アドバンスド・ケミカルズ 安 原 三尋木 大阪府産業技術総合研究所 松 永 日本電子工業株式会社 池 永 株式会社不二 WPC 熊 谷 下 平 相模原表面技術研究所 須 藤 電子技術部 電子材料チーム 智 学 健 崇 弘 重 雄 勝 洋 崇 薫 正 夫 英 二 理枝子 優れた生体親和性を示すチタンへのダイヤモンドライクカーボン(DLC)のコーティングを試みた．シリコン基板上 の表面粗さの異なるチタン薄膜上への DLC の積層を行った．また，チタンと DLC の界面にテトラメチルシラン (TMS)を緩衝膜として用いた．チタン表面粗さと緩衝膜が DLC 膜に与える影響を調べたところ，緩衝膜を 50 nm 程 度積層すると密着性が向上することが分かった． キーワード：チタン，ダイヤモンドライクカーボン，テトラメチルシアン 積層している．DLC を含む各膜の成膜後には，原子間力 １ はじめに 顕微鏡(AFM)により表面粗さを観察した．チタン膜は X 様々な金属やポリマーが医療用目的で用いられている． 線回折試験により結晶性を観察し，X 線反射率(XRR)法と 生体埋め込み用途では化学的な安定性や強度が必要不可欠 触針式粗さ計により膜厚を測定した．また．粒子径の評価 となる．チタンは 1950 年代から生体埋め込みに用いられ はフリーソフトの ImageJ により見積もり，密着性をスク ている金属であるが，関節などでの長期間の利用では更な ラッチ試験により評価した． る耐久性が要求されている 1)． ３ 結果と考察 DLC はコーティングとして工業的に幅広く使われてい る材料であり，高い耐久性と硬度，低い摩擦係数を持つ． チタン膜は，XRR 法と触針式粗さ計による膜厚測定 我々は DLC 膜の評価については，密度と硬度の相関等を から，製膜速度は毎分 55 nm と見積もった．図 1 は，膜 既に報告している 2)．本報告ではチタン上に DLC をコー 厚が 500 nm のチタン膜の AFM 像であり，表面粗さは ティングすることで耐久性の向上を試みる． 1.5nm 程度である．また，結晶性は X 線回折試験により チタンの多結晶膜であることが示された．チタン膜の製膜 ２ 実験 時間により膜厚は 10 から 1500 nm であり，そのときの 表面粗さは 0.5 から 15 nm 程度で変化していることが分 チタン膜はホロカソード法によりシリコン基板上に 350℃で積層した．製膜時間を変えることで膜厚を制御し， かった．これらの表面粗さの異なるチタン膜に DLC 膜を 厚さの異なるチタン膜を用意した．また，化学気相法によ 積層したが，表面粗さと密着性には相関がなかった．これ り，チタン上にテトラメチルシラン(TMS)を緩衝膜として は，コーティング膜である DLC の積層において，15 nm 70 神奈川県産業技術センター研究報告 No.20／2014 表１ 各膜のまとめ 図 1 シリコン基板上にホロカソード法により作製した チタン膜の AFM 像．膜厚は 500 nm で粒子径は 10 nm 程度と見積もられた． 図 3 DLC 膜のスクラッチ試験結果．TMS 緩衝膜の膜 厚により密着度が向上している． TMS 膜の表面粗さが影響しているとは考えにくい．表 1 に示すように，500 nm のチタン膜の表面粗さは 10 nm 以下と小さい値であるが，積層される TMS 緩衝膜の膜厚 は 10 から 500 nm であり，薄い条件である 10 nm の膜 厚はチタン膜の表面粗さと同程度である．このため，数十 nm の膜厚の TMS 緩衝膜では，チタン膜を全面覆ってい 図 2 TMS 緩衝膜上に作製された DLC 膜の AFM 像．膜厚は 1 μm で粒径は 200 nm 程度であった． ない可能性がある． ４ まとめ 程度の表面粗さは影響が少ないためであると考えている． 多結晶チタン膜上に TMS 膜を緩衝膜として，更に チタン膜の表面粗さは DLC の密着性にあまり影響がな DLC 膜を積層させた．チタンの膜厚により表面粗さを制 いことが分かったため，チタン膜の膜厚を 500 nm 一定と 御したが，DLC 膜の密着性には影響はなかった．しかし， して TMS 緩衝膜の膜厚を変えた試料を用意し，さらに， 緩衝膜となる TMS の膜厚には密着性向上の為のしきい値 1 μm の DLC 膜を積層した．製膜後には AFM により， が存在し，50 nm 以上の膜厚が必要であることが示され 表面粗さと粒子径を見積もっている．表 1 にシリコン基 た．現在，生体埋め込み用器具の材料試験を行っており， 板上のチタン膜と TMS 緩衝膜，DLC 膜の表面粗さと粒 今後，器具への DLC コーティングを検討している．この 子径をまとめた．また，図 2 には TMS 緩衝膜上に作製し 研究は一部，相模原市コンソーシアムの補助により行われ た DLC 膜の AFM 像を示した．10 nm と小さい粒子径の た． チタン膜上に成長した DLC 膜の粒子径は 200 nm と大き いが，表面粗さは 5 nm 程度と平坦性を維持している． 文献 膜厚の異なる TMS 緩衝膜上に積層した DLC 膜の密着 性をスクラッチ試験機で評価した．図 3 は TMS 緩衝膜の 1) H. G. Willert, and M. Semlitsch ; J. Biomed. Mater. 膜厚と密着性の関係を示している．図に示すように TMS Res., 11, 157 (1997). の膜厚が 10 nm 以下では密着性が極端に悪くなり，数十 2) S. Kaneko et al. ; Jpn. J. Appl. Phys., 50, 01AF11 nm 以上の膜厚から密着性が向上していることが分かる． (2011)． TMS 緩衝膜の膜厚は 10 から 500 nm まで変化している が，その表面粗さは約 5 nm と一定であり，密着性に 71
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![[リリース]DLCやメッキ膜など 薄膜用硬度計「iMicro-A」の](http://s1.expydoc.com/store/data/007236272_1-ba99dffa8beca845b9210f1fc8e66f78-250x500.png)
