B-XRD 1001 デスクトップ X 線回折装置を用いた 4 成分試料の定量分析はじめにこれまで、X線回折法では、検量線を用いた定量分析が行われてきましたが、近年ではコンピューターおよび解析ソフトウェアの発展に伴い、WPPF（Whole Powder Pattern Fitting）法による定量分析が盛んに用いられるようになりました。WPPF法は、結晶系や格子定数の情報をもとに、比較的広い角度範囲についてプロファイルフィッティングを行う方法です。回折角度と同時に回折強度の精密化も行うことができるため、検量線を必要としない定量分析が可能です。従来のデスクトップX線回折装置では、定量分析に必要な広範囲かつ十分な強度のX線回折パターンを測定するために 1～2時間程度の測定時間を要していましたが、高速1次元検出器を搭載したデスクトップX線回折装置であれば、10分程度で定量分析に適したX線回折パターンを得ることができます。測定・解析例 4成分からなる試料を、約10分の測定時間となるような走査速度で測定を行ったところ、X線回折パターン中の最強ピークが 10,000 countsを超え、WPPF法による解析に充分な回折強度が得られました。図1のように、WPPF法を用いて解析を行った結果、表1及び図2に示すような、試料調製値に非常に近い解析結果が得られました。 Intensity (Counts) 15000 10000 5000 0 3000 2000 1000 0 -1000 -2000 -3000 測定パターンと WPPF 法による計算パターンとの残差 20 40 60 80 100 2 (°) 図1 4成分からなる粉末試料のWPPF法による解析結果 TiO2：25.18 mass% Fe3O4：表 1 測定試料の成分と WPPF 法による定量結果 14.57 mass% 14.5 MgO： ZnO：35.11 mass% 25.14 mass% 35 11% 図2 WPPF法より得られた定量結果グラフ成分名調製値 WPPF法による定量結果 ZnO 35.8 35.11(10) MgO 26.3 25.14(17) TiO2 24.7 25.18(14) Fe3O4 13.2 14.57(10) 推奨装置とソフトウェア ► デスクトップX線回折装置 MiniFlex300/600 ＋高速1次元X線検出器 D/teX Ultra ＋統合粉末X線解析ソフトウェア PDXL (K1114ja)