濃縮度試験報告書 1． 試 料 名 総難｝雛贈・一一 2，5一ジブロムコノ、ク酸 〔試料慮K一儲5） 構 造 式 51 TLm試験 （a）試験魚 軸1 ヒメダカ 平均体重 ロ．25g 塩化第二水銀検定合格魚 Br − OH − COOH I Br − OH − GOOH 冠状観点度 同性 外融純 G・嗣s脚トル〔健弩嬲物り 白色粉末 266℃ （提示資料による） 99％以上（GOによる） 畏1田端健二：用水と廃水，14，1297∼1505〔1ヲ72） （b）溶解法 供試物質29に水を加えて全量を1乙にし200Oppm 〔w／v）の水溶液を調製した （c）試験温度 25±1℃ （d）試験結果 48時間T L mイ直 ： 255P P皿（w／v） （図一2参照〕 52 濃縮度試験 溶解性 対水 1000P叩以上 対メタノール，エタノール，アセトン， エチルエーテル，酢酸エチル佃00ppm以上 対ベンゼン，n一ヘキサン，クロロホルム 25 試験期間 試験方法及び条件 1000p pm以下 昭和57年5月25日∼昭和57年8月9日 52．1試験条件 （a）水系環境調節装置 流水式 試験水槽 ガラス製 容 量 10日∠ 流水量 579乙／日 原液・2：希釈水＝2瑠／分：400彪／分 毎2 51（b）で調製した水溶液を希釈して原液とした 第1濃度区用原液 40ppm（w／v⊃ 94．5％であり、水槽濃度の低下を10％と見込み、第2 第2濃度区用原液 4Ppm〔w／v） 濃度区の水槽濃度を0．02ppmと設定した。 向 試験魚 第1濃度区は第2濃度区の1D倍に設定した。 コイ 平均体重 24，6g 平均体長 97㎝ 平均脂質創ガ3 6．8％ ・5E・G、Bligh，WエDyer：Can．」．Bi。。h。肌Physi。1．， （計算式） 第2濃度区の水槽濃度は 0．て5 一≒0．02ppmに在る ＿2DO ＿座＿ 100−10 x × 20 1［〕0 100 設建値 （単位Ppm刑／v） 57，911（1959） （O） 外部消毒及び順化 （1） 外部消梅 供試物質 第 1 旗 度 区 O．2 第 2 濃 度 区 O．02 ゴ．L水状態でてOPl川塩酸クmコテトラサィクリン水溶液 で24時間薬浴を行った （2） 1頃 イヒ 実測値 表一1 濃縮倍率を求めるための平均濃度〔単位ppb w／v） 25℃x14日間 （d） 溶解法〔分散剤及び分散法〕 第 1濃度区 5、て（b）に同じ 窮 2濃度区 （e〕試験温度 25士1℃ ｛f） 水槽中の溶存酸素量 2 W 5 w 185 191 1a7 18．7 4 W 1ワ4 1a6 6 W 192 1a6 5．2、2 分 析 条 タト ＠ 使用分析機器及び条件 図一11及び12参照 装 置 ガスクロマトグラン 型一』「GO−20K （9）水槽濃度 カラム 設定理由 1U％弄E−6巳ノクロモソルブWHP 〔80／100メツシユ） 精度よぐ定量できる濃度は口」5ppm（図一5参照）であ 1m×5脈 ガラス る。水分析の前処理にむいて10倍濃縮して回収率が カラム温農1 114℃ キャリアガス N2 （c） 分析試料の前処理 検 出 器 EGD （1） 魚 体 1試験 魚 （b）標準溶液の調製法 ・体重，体長測定 供試物質α1gを精秤しメタノールに溶解後、全量を ・細片化 ∵無勢鷲タノール60認｝×2回 100冠に定容して1000ppm〔w／v）の標準液を調製し ←脱塩水 10諺 た。これをメタノールで希釈して2・5，Z5ppm の標 準溶液を調製した。この標準溶液各1瑠を分取し、水 分析の方法に従ってエステル化を行い酢酸エチルで 25認に定容して各々80，200済00ppbのエステル化 ・吸引ろ過 塞 抽 出 液 ・定容200謡（脱詠メタノヲしく卸Ψラ）） ・分取 巧泌 ←塩化ナトリウム10g ←脱塩水 100冠 ←ベンゼン 50冠 物の標準溶液を調製した。 水 層 層﹄ 面 ・振とう 1水 ←塩化ナトリウム 209 ←濃塩酸 1認 ←エチルエーテル100弼 ・振とう エチルエーテ内層 ←メタノール ・濃縮 ←メタノrル 1冠 ←濃塩酸 2滴 ←ジアゾメタル血チルエーテ溶液15∼20冠 ←塩化ナトリウム9g ←脱塩水 50諺 ←酢酸エチル50詔 ・振とう 水 層 酢酸エチル層 ・脱水ろ過 ・濃縮 ・是容10耀〔酢酸エチル〕 GO 試 料 上記操作による回収率790％（供試物質ろ0μg添加） （2） 試験水 4．試験結果 1試験水 4．1 供試魚の状態 第1濃度区 第2濃度区 外観観察結果 正常 ・採水 20寵ε 200弼 ←濃塩酸 〔L1記 1，0銘 ←塩化ナトリウム 69 60g ←エチルエーテル 50泌 可00認 4．2 濃縮度試験の結果 表一2 供試物質の濃縮倍率 ・振とう 水 層 エチルエーテ些層 ←メタノール 1冠 ・濃縮 ←メタノール 1泌 第1濃度区 第2濃度区 く一濃塩酸 1滴 イージアゾメ】タンン毎フレエーテソt溶液 15〔20認 ←自乍酸エチノレ 50雌 ←塩化ナトリウム 9g 2 W 5 W 4 W 6 W o．5以下 α5以下 巳5以下 0．5以下 ､5以下 O、3以下 ｿ3以下 ≠T以下 （10） 50以下 T0以下 3，0以下 三〇以下 T0以下 T0以下 T0以下 参考値：（ ）で表示 なか試験結果の表示について濃縮倍率と定量精度の関係は次の通りである。 ←脱塩水 50認 ・振とう 國 酢酸エチル層 ・脱水ろ過 ・濃縮 ・定容 20弼（酢酸エチル） 魚体中濃度〔ppm） 精度よく定量 ﾅきる範囲 参考値の範囲 巳84以上 ロ．06∼0．84 GO 試料 検出限界の範囲 上記操作による回収率〔供試物質4μg添加〕 第1区 91．8％ 第2区 94．5％ aO6以下 濃 縮倍率 第1区 4．4以上 計算方法（ppm） A C D｛ 謔Q区 45 以上 X P［〕口 ExF 第1区0．5∼4，4 謔Q区5コ∼45 第1区 〔13以下 B C D 謔Q区 50以下 一 X − P［rO ExF A・精度よく定量できる濃度＝ 0．15ppm（図一3参照） B・検出限界の濃度（8／N＝2）： 0．01pp皿（図一5参照） C・回収率：790％ E・最終液量 ： 相弼 D・魚体重：50g F・分取比 200／15 以上
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