Spettrometria di microfluorescenza a raggi X a

Gianpiero Adami
Spettrometria di
microfluorescenza
a raggi X a dispersione
di energia (μ-XRF)
85
Spettrometria di microfluorescenza a raggi X
a dispersione di energia (μ-XRF)
Gianpiero Adami*
Premessa e scopo delle analisi
Questo studio analitico ha lo scopo di individuare attraverso la tecnica di spettrometria di microfluorescenza a raggi X a dispersione di energia le caratteristiche dei
materiali utilizzati nella scrittura e preparazione di due codici del XV secolo. Una
delle finalità è quella di correlare queste informazioni a valutazioni di carattere storico
ed utilizzarle per le successive operazioni di restauro.
Nello studio è stata utilizzata questa particolare tecnica analitica che oggi risulta essere una procedura diagnostica di routine nei laboratori che si occupano di analisi di beni culturali grazie soprattutto allo sviluppo tecnologico che ha reso disponibili
sul mercato apparecchiature sempre più maneggevoli e compatte, con alta sensibilità
e capacità di lettura in punti di misura di dimensioni sempre più piccole.
I codici esaminati
Le analisi diagnostiche hanno interessato due codici del XV secolo: uno, cartaceo, che reca i Notabilia in grammatica di Giovanni da Soncino (ms. LXXV), l’altro,
membranaceo, contenente il Breviarium ab Urbe condita di Eutropio, continuato dall’Historia
Romana di Paolo Diacono (ms. CXXVII)1.
*
Università degli Studi di Trieste.
1
Per tutte le informazioni sulle caratteristiche dei due codici analizzati si veda in questo stesso volume il contributo di Carlo Federici, La descrizione archeologica.
87
Metodo diagnostico impiegato
Le analisi sono state eseguite con la tecnica di microfluorescenza a raggi X a
dispersione di energia (Energy-Dispersive µ-X-Ray Fluorescence: ED-µXRF)2. Questa è una tecnica che prevede di irradiare il campione con raggi X ed analizzare successivamente le radiazioni emesse per fluorescenza che dipendono dalla struttura
degli atomi eccitati. Si ricava quindi uno spettro caratteristico che permette di identificare gli atomi presenti nel punto esaminato (“analisi elementale”). Non è invece
possibile individuare la formula chimica dei composti, ma sulla base del colore spesso si risale per esempio al tipo di pigmento utilizzato. Lo spessore dello strato analizzato aumenta se aumenta l’energia della radiazione di eccitazione impiegata e dipende
dalla matrice analizzata, cioè dalla composizione del materiale.
L’intensità delle righe di fluorescenza dipende perciò sia dallo spessore attraversato che dalla composizione del campione.
L’effetto matrice quindi rende difficile un’accurata analisi quantitativa degli
elementi presenti nel campione, anche se è possibile per esempio confrontare i dati
ottenuti in due punti diversi normalizzando i risultati dei conteggi delle radiazioni
rilevate rispetto a un elemento di riferimento, scelto di solito tra gli elementi maggiori. È
anche possibile riportare su grafico x-y i ratei dei conteggi di due elementi e verificarne la
costanza dei rapporti al fine di trarre utili considerazioni di carattere quantitativo.
Lo strumento utilizzato è uno spettrometro µ-XRF ARTAX 200 della Bruker
AXS con anodo in molibdeno, detector SSD da 10 mm2 raffreddato con sistema Peltier, con spot focale di 1,2 x 0,1 mm2, risoluzione laterale di 0,2 mm e finestra in berillio
da 100 µm. La configurazione ha previsto il collimatore da 0,650 mm, lavorando in aria
con una tensione applicata al tubo di 50 KV e una corrente di 700 mA.
Il tempo di acquisizione è stato di 45 secondi. Per l’analisi dei materiali metallici, invece è stato utilizzato un tempo di acquisizione di 20 secondi.
2
Per un’introduzione generale al metodo diagnostico si segnalano alcuni contributi recenti: Koen Janssens [et. al],
Use of Microscopic XRF for Non-destructive Analysis in Art and Archaeometry, “X-Ray Spectrometry”, 29 (2000), pp. 7391; Michael Mantler, Manfred Schreiner, X-ray Fluorescence Spectrometry in Art and Archaeology, “X-Ray Spectrometry”, 29 (2000), pp. 3-17; Pietro Moioli, Claudio Seccaroni, Analysis of Art Objects Using a Portable X-ray Fluorescence spectrometer, “X-Ray Spectrometry”, 29 (2000), pp. 48-52; Handbook of X-ray Spectrometry, edited by René E.
Van Grieken, Andrzej A. Markowicz, Boca Raton (FL), CRC Press, 2001; Claudio Seccaroni, Pietro Moioli,
Fluorescenza X. Prontuario per l’analisi XRF portatile applicata a superfici policrome, Firenze, Nardini, 2004; Giovanni E.
Gigante, La tecnica della fluorescenza a raggi x, in: Metodologie fisiche non distruttive per le indagini sui beni culturali, a cura di
Giovanni E. Gigante, Maurizio Diana, Roma, Università degli Studi ‘La Sapienza’, 2005, pp. 171-200; Livio
Paolillo, Italo Giudicianni, La diagnostica nei beni culturali moderni. Metodi di indagine, Napoli, Loghia, 2009.
88
Le misure effettuate sono state generalmente di tipo qualitativo, e sono state
realizzate al fine di individuare la composizione inorganica dei materiali utilizzati, tra
cui pigmenti, inchiostri, additivi e parti metalliche.
Sulla base di questi primi importanti risultati sperimentali lo studio potrà essere
approfondito successivamente con misure più dettagliate e ottimizzate sui singoli materiali esaminati, inoltre si potranno sviluppare anche alcune ipotesi di carattere quantitativo3.
Risultati per il codice LXXV
Le analisi sono state eseguite sulla c. 53v, poiché lo specchio di scrittura è
completamente occupato dalla scrittura stessa, compaiono un’iniziale miniata, più
iniziali filigranate, sono chiaramente osservabili i segni della rigatura e alcune macchie. Ciò ha consentito di acquisire una grande quantità di dati riducendo al minimo
la manipolazione del codice.
Si riportano in fig. 1 i vari punti di misura. I risultati ottenuti con µ-XRF sono
riportati nei paragrafi seguenti suddividendoli a seconda dei diversi materiali o supporti analizzati.
14
12
0
6 7-8
11
4
9-10
5
13
1
3
2
1 Localizzazione dei punti di misura
con μ-XRF a c. 53v.
3
Sul problema specifico della carta si vedano: Libri e documenti. Le scienze per la conservazione e il restauro, a cura di
Mariagrazia Plossi e Antonio Zappalà, Gorizia, Biblioteca Statale Isontina; Mariano del Friuli, Edizioni della
Laguna, 2007; Indagini scientifiche e metodi di restauro. Materiali archivistici, grafici, fotografici e pittorici, a cura di Luciano
Residori, Roma, Centro di fotoriproduzione legatoria e restauro degli Archivi di stato, 2008.
89
Carta
L’analisi della carta conferma una rilevante presenza di calcio (fig. 2), evidenziata anche dall’analisi FTIR-ATR4. Questa potrebbe essere dovuta al trattamento preliminare con calce degli stracci, oppure alle caratteristiche delle acque di cartiera. Inoltre sono presenti minime tracce di ferro.
Pulses
600
400
Ca Fe
Ca
Fe
200
0
2
4
6
8
- keV -
2 Punto 0 di c. 53v.
4 mm
4
Si veda in questo stesso volume il contributo di Andrea Gorassini, Spettrofotometria infrarossa in riflettanza totale
attenuata (FTIR-ATR), in particolare alla pp. 147-148.
90
10
Inchiostro dello specchio di scrittura
L’analisi dell’inchiostro conferma l’utilizzo di un inchiostro metallogallico,
costituito prevalentemente da ferro, piombo e rame (fig. 3). Rimane il segnale del calcio dovuto alla carta sottostante.
Pulses
300
200
Pb
Ca
Fe
Cu
Pb
100
0
2
4
6
8
- keV -
3 Punto 1 di c. 53v: inchiostro nero di scrittura.
4 mm
91
10
12
14
Iniziali filigranate
Nelle lettere filigranate rosse (fig. 4) la presenza dei picchi tipici del mercurio
conferma l’uso principale del cinabro (HgS). Si possono notare, in misura minore, i
picchi del piombo, imputabili forse ad una piccola percentuale di minio (Pb3O4).
x 1E3 Pulses
4.0
3.0
Pb
Hg
Hg
Pb
2.0
1.0
0.0
2
4
6
8
10
- keV -
4 Punto 2 di c. 53v: iniziale filigranata rossa.
4 mm
92
12
14
Nelle lettere filigranate blu è dominante la componente del rame. Questo dato,
e l’aspetto dei cristalli del pigmento, orientano verso l’ipotesi dell’impiego di azzurrite
(2CuCO3 · Cu(OH)2). In misura minore è presente anche il picco del ferro (fig. 5)
giustificabile solo come impurezza dell’azzurrite.
Le analisi sulle decorazioni filigranate rosse e blu hanno rilevato gli stessi elementi impiegati per il corpo delle lettere.
x 1E3 Pulses
20
15
Fe
Cu
Hg
Fe
Cu
Hg
8
10
10
5
0
2
4
6
- keV -
5 Punto 3 di c. 53v: iniziale filigranata blu.
4 mm
93
12
14
Iniziali incluse
L’analisi del pigmento giallo, ripetuta su più iniziali incluse sempre di c. 53v,
rivela la presenza di arsenico e zolfo (fig. 6) ascrivibile all’impiego di orpimento
(As2S3), molto diffuso in età medievale. Non si può escludere tuttavia anche la
presenza di piombo. Le tracce di calcio nello spettro sono sempre dovute al fondo della carta.
Pulses
300
200
Ca
S Fe
As
S
Ca
Fe
As
100
0
2
4
6
8
- keV -
6 Punto 4 di c. 53v: iniziale inclusa.
4 mm
94
10
12
14
Iniziali ornate
Dall’analisi del pigmento rosso delle iniziale ornate si può notare la presenza di
piombo (fig. 7). Se ne deduce conseguentemente l’impiego di minio (Pb3O4). Si rilevano anche piccole tracce di mercurio.
x 1E3 Pulses
6
4
Pb
Hg
Hg
Pb
2
0
2
4
6
8
- keV -
7 Punto 5 di c. 53v: pigmento rosso dell’iniziale ornata.
4 mm
95
10
12
14
Nello spettro del pigmento blu è dominante la componente del rame che conferma l’impiego di azzurrite (2CuCO3 · Cu(OH)2). Le tracce di piombo possono essere ascritte sia ad impurezze contenute nei materiali medievali, sia all’area di colore
bianco vicina al punto di misura (fig. 8).
x 1E3 Pulses
5
4
3
Cu
Pb
Cu
Pb
2
1
0
2
4
6
8
- keV -
8 Punto 6 di c. 53v: pigmento blu dell’iniziale ornata.
4 mm
96
10
12
14
L’analisi del pigmento bianco (fig. 9) ha permesso di rilevare la presenza di
piombo. Ciò conferma l’utilizzo della biacca (2PbCO3 · Pb(OH)2) per questa iniziale
ornata.
x 1E3 Pulses
4.0
3.0
Pb
Pb
2.0
1.0
0.0
2
4
6
8
- keV -
9 Punto 7 di c. 53v: pigmento bianco dell’iniziale ornata.
4 mm
97
10
12
14
L’analisi del pigmento rosa scuro mostra la presenza di mercurio, piombo e
calcio con tracce minime di rame e ferro (fig. 10). Questi ultimi elementi possono essere ascritti alle consuete impurezze, mentre mercurio, piombo e calcio indicano che
il colore è stato ottenuto probabilmente mescolando minio, cinabro e un bianco a
base di calcio (CaCO3).
x 1E3 Pulses
1.2
1.0
0.8
Pb
Hg
Ca
Fe
Cu
Hg
Pb
0.6
0.4
0.2
0.0
2
4
6
8
- keV -
10 Punto 8 di c. 53v: pigmento rosa scuro dell’iniziale ornata.
4 mm
98
10
12
14
L’altro pigmento rosa chiaro, non evidenzia più la presenza di mercurio, mentre si riscontrano ancora piombo e calcio (fig. 11); si ipotizza che per la miscela siano
stati utilizzati soltanto minio e carbonato di calcio.
x 1E3 Pulses
1.2
1.0
0.8
Pb
Ca
Pb
0.6
0.4
0.2
0.0
2
4
6
8
- keV -
11 Punto 9 di c. 53v: pigmento rosa chiaro dell’iniziale ornata.
4 mm
99
10
12
14
L’analisi del pigmento dorato evidenzia la presenza di stagno e zolfo: si tratta
quindi di oro musivo, detto anche porporina (SnS2). Le tracce di piombo e mercurio
sono imputabili sia alle impurezze, sia ai pigmenti, rosa e bianchi, vicini al punto di
misura che possono interferire nell’analisi (fig. 12).
Pulses
300
200
a
n
Pb
Hg
S
Ca
Sn
Hg
Pb
100
0
2
4
6
8
- keV -
12 Punto 10 di c. 53v: pigmento dorato dell’iniziale ornata.
4 mm
100
10
12
14
Nello spettro del pigmento verde è dominante la componente del rame, con
tracce di ferro (fig. 13). Tenuto conto che l’analisi μ-XRF non consente di acquisire
altre informazioni molecolari, l’ambito cronico e topico depone in favore di malachite.
x 1E3 Pulses
8
6
Fe
Cu
Pb
Fe
Cu
Pb
4
2
0
2
4
6
8
- keV -
13 Punto 11 di c. 53v: pigmento verde dell’iniziale ornata.
4 mm
101
10
12
14
Rigatura
Gli spettri rilevati sulla linea di giustificazione esterna, messi a confronto con
quello della carta in un punto vicino, presentano i picchi tipici del piombo (fig. 14).
Sembra in tal modo confermato l’uso di mina di piombo per questa operazione.
Pulses
300
200
Pb
Ca
Fe
Pb
100
0
2
4
6
8
- keV -
10
12
14
14 Punti 12 (in rosso) e 13 (in giallo) di c. 53v: giustificazione esterna e carta in una zona vicina rispettivamente.
4 mm
4 mm
102
Taglio davanti e macchie aranciate sui margini
Lo spettro XRF misurato su un area del taglio davanti (fig. 15) presenta i picchi dell’arsenico e dello zolfo, confermando l’uso dell’orpimento (As2S3). Le tracce di
ferro sono imputabili alle impurezze del sale.
1.5
x 1E3 Pulses
1.0
As
S
Ca
Fe
As
0.5
0.0
2
4
6
8
- keV -
15 Punto 14: colorazione del taglio davanti.
4 mm
103
10
12
14
Sono state analizzate alcune macchie aranciate in testa (fig. 16) in tre diversi
punti, per due dei quali compaiono i picchi dell’arsenico. In corrispondenza di altre
macchie arancio, sul margine davanti, si rileva invece solamente la presenza di ferro.
Quindi rimane il dubbio sulla natura di queste macchie se dovute all’orpimento od a
fenomeni di foxing.
Pulses
60
40
Fe
Ca
As
Ca
Fe
As
20
0
2
4
6
8
10
- keV -
16 Punti 15 (in rosso) e 16 (in blu) di c. 53v: 2 macchie arancio sul margine di testa.
4 mm
4 mm
104
12
14
Materiali metallici
È stata analizzata la contrograffa posteriore che risulta composta da rame e
zinco, confermando l’ipotesi di una lega di ottone (fig. 17).
x 1E3 Pulses
15
10
Cu
Zn
5
0
2
4
6
8
- keV -
17 Punto 17: contrograffa piatto posteriore.
4 mm
105
10
12
Dall’analisi dei chiodini della bindella si notano nuovamente i picchi del rame
e dello zinco (fig. 18) che confermano l’utilizzo di ottone.
x 1E3 Pulses
12
10
8
Cu
Zn
6
4
2
0
2
4
6
8
- keV -
18 Punto 18: chiodino della bindella.
4 mm
106
10
12
Pergamena
L’analisi della pergamena che è il supporto utilizzato per i fogli di questo codice conferma una rilevante presenza di calcio. L’esame è stato eseguito a c. 11r in due
punti: lontano dallo specchio di scrittura, e tra le righe dello stesso. Va osservato che
tra le righe di scrittura è stata rilevata la presenza di ferro e rame, imputabili ad una
contaminazione da parte dell’inchiostro metallogallico (fig. 20).
Pulses
300
200
Ca
Fe
Cu
Zn
100
0
2
4
6
8
- keV -
10
12
14
20 Punti 20 e 21 di c. 11r: pergamena analizzata lontano dallo specchio di scrittura e tra le righe dello scritto.
4 mm
4 mm
108
Inchiostri dello specchio di scrittura
L’analisi eseguita a c. 11r conferma l’utilizzo, per i neri del testo e delle
glosse, di inchiostri metallogallici, costituiti sia da ferro che da rame, con tracce
di zinco (fig. 21).
Pulses
1000
800
600
Ca
Fe
Cu
Zn
400
200
0
2
4
6
8
- keV -
21 Punto 22 di c. 11r: inchiostro nero del testo.
4 mm
109
10
12
14
Nell’inchiostro rosso sono evidenti i picchi tipici del mercurio e dello zolfo a
conferma dell’uso di cinabro (HgS). Si notano anche tracce di ferro e di calcio, probabilmente dovute alla pergamena sottostante (fig. 22).
x 1E3 Pulses
1.5
1.0
e
S
Hg
Ca
Fe
Hg
0.5
0.0
2
4
6
8
- keV -
22 Punto 23 di c. 11r: inchiostro rosso nel testo.
4 mm
110
10
12
14
Iniziali filigranate
Le misure µ-XRF sono state eseguite a c. 21v (fig. 23).
24-25
27
26
23 Localizzazione dei punti di misura 24-27 a c. 21v.
111
Nelle lettere filigranate rosse (fig. 24) la presenza dei picchi tipici del mercurio e
dello zolfo conferma l’uso di cinabro (HgS). I picchi risultano più intensi rispetto
all’inchiostro del testo, che probabilmente è maggiormente diluito.
x 1E3 Pulses
2.5
2.0
1.5
S
Hg
Fe
Hg
1.0
0.5
0.0
2
4
6
8
- keV -
24 Punto 24 di c. 21v: iniziale filigranata rossa.
4 mm
112
10
12
14
Per quanto riguarda la filigranatura gialla, l’esame è stato eseguito in tre punti
diversi, sia su campo rosso che su campo bianco. Lo spettro evidenzia tracce di zolfo
ed arsenico (fig. 25) e si può ipotizzare l’uso di orpimento (As2S3).
Pulses
200
150
Ca
Fe
Cu
Zn
As
100
50
0
4
6
8
10
- keV -
25 Punto 25 di c. 21v: filigranatura gialla.
4 mm
113
12
14
Nelle lettere filigranate blu (fig. 26) è dominante la componente del rame e ciò
conferma l’impiego di azzurrite (2CuCO3 · Cu(OH)2). Sono anche presenti, sia pure
in misura minore, dei picchi di ferro, manganese e arsenico, quali impurezze di un
minerale complesso come l’azzurrite.
x 1E3 Pulses
8
6
Mn Fe
Cu
As
4
2
0
2
4
6
8
10
- keV -
26 Punto 26 di c. 21v: iniziale filigranata blu.
4 mm
114
12
14
Iniziali incluse
L’analisi del pigmento giallo, ripetuta due volte a c. 21v, ha evidenziato la presenza di arsenico e zolfo (fig. 27). Si ipotizza quindi l’uso di orpimento (As2S3).
Pulses
250
200
150
S
Ca
Fe
Cu
As
100
50
0
2
4
6
8
10
12
14
- keV -
27 Punto 27 di c. 21v: iniziale inclusa (spettro verde). In rosso viene riportato lo spettro del fondo. Le minime
tracce di calcio e di ferro/rame nello spettro dell’iniziale inclusa sono imputabili alla pergamena contaminata
dall’inchiostro metallo-gallico. Ciò si può notare anche dal confronto con lo spettro del fondo pergamenaceo
rilevato nella zona dell’iniziale.
4 mm
115
Iniziali ornate
L’analisi è stata effettuata sulla c. 37v (fig. 28).
y 33
y 34
28 Localizzazione dei punti di
misura sull’iniziale ornata di c. 37v.
116
y 28
y
y y 30
32
y 31
29
L’analisi del pigmento rosso ha rilevato la presenza di mercurio (fig. 29), confermando l’impiego di cinabro (HgS).
x 1E3 Pulses
6
4
Hg
S
Pb
Hg
Pb
2
0
2
4
6
8
- keV -
29 Punto 28 di c. 37v: pigmento rosso dell’iniziale ornata.
4 mm
117
10
12
14
Dall’analisi del pigmento blu lo spettro conferma la presenza del rame (fig. 30)
e pertanto l’uso di azzurrite (2CuCO3 · Cu(OH)2).
x 1E3 Pulses
1.5
1.0
Pb
Ca
Fe
Cu
Pb
0.5
0.0
2
4
6
8
- keV -
30 Punto 29 di c. 37v: pigmento blu dell’iniziale ornata.
4 mm
118
10
12
14
Dall’analisi del pigmento bianco viene confermato l’impiego di biacca
(2PbCO3 · Pb(OH)2). Si riporta per confronto lo spettro, evidenziato in rosso, del
fondo di cinabro (fig. 31).
x 1E3 Pulses
6
4
Hg
Pb
Ca
Hg
Pb
2
0
2
4
6
8
- keV -
10
12
14
31 Spettro XRF (in nero) relativo al punto 30 di c. 37v: pigmento bianco dell’iniziale ornata. Viene riportato il confronto
tra lo spettro della pigmento bianco (spettro nero) e quello del fondo rosso (spettro rosso).
4 mm
119
L’analisi del pigmento rosa (fig. 32) ha rivelato la presenza di mercurio, rame,
ferro, piombo e calcio. Tutto ciò fa ipotizzare una miscela di minio, cinabro e di un
bianco a base di calcio (CaCO3).
x 1E3 Pulses
1.2
1.0
0.8
Pb
Hg
Ca
Fe
Cu
Hg
Pb
0.6
0.4
0.2
0.0
2
4
6
8
- keV -
32 Punto 31 di c. 37v: pigmento rosa dell’iniziale ornata.
4 mm
120
10
12
14
L’analisi della velatura dorata sul rosa (fig. 33) evidenzia la presenza di arsenico
e fa supporre l’utilizzo dell’orpimento. Le tracce di mercurio ferro, rame e piombo
derivano probabilmente dal pigmento sottostante.
x 1E3 Pulses
1.2
1.0
0.8
Fe As
Cu
Pb
Ca
Fe
As
Pb
Cu
0.6
0.4
0.2
0.0
2
4
6
8
- keV -
33 Punto 32 di c. 37v: velatura dorata sul pigmento rosa dell’iniziale ornata.
4 mm
121
10
12
14
L’analisi del pigmento ocra-dorato mostra la presenza di stagno e zolfo (fig. 34): si
tratta quindi di oro musivo, detto anche porporina (SnS2). Sono presenti tracce di
mercurio, piombo e arsenico imputabili ai pigmenti vicini.
Pulses
250
200
150
S
Pb
Hg
Sn
Fe
Cu
Hg
8
10
As
Pb
100
50
0
2
4
6
- keV -
34 Punto 33 di c. 37v: pigmento ocra-dorato dell’iniziale ornata.
4 mm
122
12
14
Nello spettro del pigmento verde e della velatura verde scuro è dominante la
componente del rame, con tracce di ferro (fig. 35). In relazione al periodo del codice, i
dati risultano compatibili con vari tipi di pigmenti a base di rame, quali verderame o
malachite (CuCO3 · Cu(OH)2).
x 1E3 Pulses
10
8
6
Fe
Cu
Fe
Cu
4
2
0
2
4
6
8
- keV -
35 Punto 34 di c. 37v: pigmento verde dell’iniziale ornata.
4 mm
123
10
12
14
Rigatura
Le misure μ-XRF della rigatura sono state eseguite a c. 21v (fig. 23).
36
35
23 Localizzazione dei punti di misura 35 e 36 a c. 21v.
124
Anche per questo codice è stata eseguita l’analisi sulla linea di giustificazione
esterna, sia in prossimità del taglio di testa che lontano da esso (fig. 36). Non si può
escludere una minima presenza di piombo da mina, ma la sovrapposizione con i picchi dell’arsenico (probabilmente presente sui tagli) e il basso segnale registrato rendono difficile in questo caso l’interpretazione dei dati.
Pulses
500
400
Fe
300Ca
As
Pb
Ca
Pb
As
Fe
200
100
0
2
4
6
8
- keV -
36 Punto 35 di c. 21v: analisi della giustificazione esterna.
4 mm
125
10
12
14
Taglio di testa
Lo spettro ricavato dall’analisi del taglio di testa (c. 21v) presenta i picchi dell’
arsenico e dello zolfo (fig. 37). Si ipotizza quindi una colorazione dei tagli con orpimento (As2S3).
Pulses
500
400
300
Fe
As
S
K Ca
Fe
As
200
100
0
2
4
6
8
- keV -
37 Punto 36 di c. 21v: colorazione dei tagli.
4 mm
126
10
12
14
Elementi metallici
Il chiodo sul labbro del piatto posteriore risulta costituito da ferro (fig. 38).
x 1E3 Pulses
2.5
2.0
1.5
Fe
Fe
1.0
0.5
0.0
2
4
6
8
- keV -
38 Punto 37: chiodo sul labbro posteriore.
4 mm
127
10
12
14
Il chiodo della bindella sul piatto anteriore (fig. 39) risulta invece costituto di
rame e zinco (lega di ottone).
x 1E3 Pulses
15
10
Cu
Zn
5
0
2
4
6
8
- keV -
39 Punto 38: chiodo sul piatto anteriore.
4 mm
128
10
12
14
Tabella riassuntiva con i risultati
Le analisi effettuate hanno permesso di identificare diversi tipi di inchiostri e
pigmenti utilizzati, valutare i trattamenti di doratura o filigranatura, caratterizzare i
materiali metallici impiegati:
Cod. LXXV
Carta
Elementi
principali
determinati
Punto Matrice studiata
Colore
53v
53v
53v
53v
53v
53v
53v
53v
53v
0
1
2
3
4
5
6
7
8
carta
inchiostro specchio di scrittura
iniziale filigranata rossa
iniziale filigranata blu
iniziale inclusa
iniziale ornata rossa
pigmento blu iniziale
bianco iniziale ornata
rosa scuro iniziale ornata
nessuno
nero
rosso
blu
giallo
rosso
blu
bianco
rosa
53v
53v
53v
53v
53v
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
rosa chiaro iniziale ornata
pigmento dorato iniziale ornata
pigmento verde iniziale ornata
riga giustificazione esterna
carta vicino riga giustificazione
taglio davanti
macchie arancio
macchie arancio
contrograffa piatto posteriore
chiodino bindella
rosa
oro
verde
grigio
nessuno
dorato
arancio
arancio
metallico
metallico
Ca, Fe
Fe, Pb, Cu
Hg, Pb
Cu, Fe
As, S
Pb, Hg
Cu, Pb
Pb
Hg, Pb, Ca,
Cu e Fe
Pb, Ca
Sn, S
Cu, Fe
Pb
Ca, Fe
As, S, Fe
As, Fe
As, Fe
Cu, Zn
Cu, Zn
Punto Matrice studiata
Colore
Elementi
principali
determinati
11r
11r
20
21
pergamena lontano specchio scrittura
pergamena tra lo specchio scrittura
nessuno
nessuno
Ca, Fe
Ca, Fe, Cu
11r
11r
21v
21v
21v
21v
37v
37v
37v
37v
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
inchiostro nero testo
inchiostro rosso nel testo
iniziale filigrana rossa
filigranatura gialla
iniziale filigrana blu
iniziale inclusa
pigmento rosso iniziale ornata
pigmento blu iniziale ornata
pigmento bianco iniziale ornata
pigmento rosa iniziale ornata
nero
rosso
rosso
giallo
blu
giallo
rosso
blu
bianco
rosa
37v
37v
37v
21v
21v
32
33
34
35
36
37
38
velatura su pigmento rosa
pigmento ocra-dorato iniziale ornata
pigmento verde iniziale ornata
rigatura giustificazione esterna
taglio di testa
chiodo labbro posteriore
chiodo piatto anteriore
dorato
ocra
verde
grigio
dorato
metallico
metallico
Fe, Cu, Zn
Hg, S
Hg, S
As, S
Cu, Fe, Mn, As
As, S
Hg
Cu
Pb
Hg, Cu, Fe,
Pb,Ca
As
Sn, S
Cu, Fe
Pb
As, S
Fe
Cu, Zn
53v
53v
Materiale ipotizzato
inchiostro metallogallico
cinabro, minio
azzurrite
orpimento
minio
azzurrite
biacca
minio+cinabro+
carbonato di calcio
minio e carbonato di calcio
porporina
malachite, verderame
mina di Piombo
orpimento
orpimento (?)
orpimento (?)
ottone
ottone
Cod. CXXVII
Carta
129
Materiale ipotizzato
contaminazione con
inchiostro metallogallico
inchiostro metallogallico
cinabro
cinabro
orpimento
azzurrite
orpimento
cinabro
azzurrite
biacca
minio, cinabro,
carbonato di Ca
orpimento
porporina
verderame, malachite
mina di piombo?
orpimento
ferro
ottone

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