Groep 5A - Weebly

Farmaceutische Bachelorproef Vitamine C – project Groep 5A Michelle Buysse, Jolien De Meyer, Lisa Goessens, Felix Moons, Soﬁe Vandemoortele, Astrid Van Reempts 3e bachelor farmaceutische Wetenschappen, Universiteit Gent
INTRODUCTIE pH-‐MeBng Het doel van dit project is de aanmaak van een ascorbinezuur buﬀersysteem in vaste toestand met een doelwit pH van 3,0 en een buﬀersterkte van 0,001. Buﬀers in opgeloste vorm zijn slechts 1 maand houdbaar. Om het herhaald aanmaken van buﬀers te vermijden, kunnen deze op voorhand in gelules worden afgevuld en opgelost bij gebruik. Ascorbinezuur is de meest pure vorm van vitamine C en heeft een anti-‐oxiderende werking: Jodimetrie Primaire IdenBﬁcaBe 𝐶↓6 𝐻↓8 𝑂↓6 ! 𝐶↓6 𝐻↓6 
𝑂↓6 +2 𝐻↑+ +2 𝑒−
Versnelde stabiliteitsstudi
e Gehaltebepaling Infraroodspectrofotometri
e HPLC Deze werking wordt nagegaan aan de hand van een versnelde stabiliteitsstudie met promethazine.HCl. HPLC vs. Jodimetrie Minder nauwkeurig, maar hoge precisie > Nauwkeuriger, maar lage precisie 0.32 % afwijking van theoretisch gehalte < ? 10.10 % afwijking van theoretisch gehalte Verklaring: •  Bediening HPLC door een ervaren labo-‐instructor METHODOLOGIE Primaire identiﬁcatie van ascorbinezuur •  pH-‐meting De pH van een ascorbinezuuroplossing ligt tussen 2,1 en 2,6. Uit de meting volgt een pH van 2,41. Om deze waarneming te bevestigen dient er infrarood spectrofotometrie uitgevoerd te worden. Verklaring: •  Verlies door de ver-‐
vluchtiging van jood •  Afgewogen massa primaire standaard is < 100 mg •  Infrarood spectrofotometrie Karakteristieke banden van de functionele groepen (-‐OH; -‐CH/-‐CH2; C=O; C=C) in het ﬁngerprintgebied vertonen overeenkomst met de ascorbinezuur referentie. Aanmaak gelulen De verhouding ascorbaat/ascorbinezuur wordt via de Hendersson-‐Hasselbalch vergelijking berekend: Chromatogram HPLC gehaltebepaling onbekende 𝑙 𝑜𝑔⁠𝑎𝑠𝑐𝑜𝑟𝑏𝑎𝑎𝑡/
𝑎𝑠𝑐𝑜𝑟𝑏𝑖𝑛𝑒𝑧𝑢𝑢𝑟 3,0 = 4,2 + De gelulen werden aangemaakt volgens de eisen van de Europese Farmacopee. Kwaliteitscontrole ascorbinezuur in gelulen •  HPLC De kwalitatieve analyse werd uitgevoerd gebruik makende van de t-‐test. Deze analyse toont aan dat de gebruikte grondstof zuiver is. De kwantitatieve analyse toont aan dat het gehalte in de gelulen gemiddeld gelijk is aan 137,27 mg/100 mL. •  Jodimetrie De gehaltebepaling met behulp van jodimetrie levert een gemiddelde gehalte van 0,7037 mmol per gelule op. Dit resultaat wijkt 10,12 % af van het theoretisch berekende. C6H8O6 + I2 !
C6H6O6 + 2 H+ + 2 I-‐ Versnelde stabiliteitsstudie: eﬀect op promethazine.HCl Conclusie Er wordt een duidelijke a9raak van promethazine.HCl waargenomen in afwezigheid van ascorbinezuur. In aanwezigheid van ascorbinezuur is er geen a9raak op te merken. Ascorbinezuur oefent vermoedelijk een anBoxidaBef eﬀect uit op promethazine.HCl, Deze studie had als doel een ascorbinezuur/ascorbaat buﬀersysteem aan te maken en het antioxidatief eﬀect na te gaan op promethazine.HCl. Uit de identiﬁcatie met behulp van een pH-‐meting en infraroodspectrofotometrie bleek dat de verkregen grondstof nagenoeg zuiver was aan ascorbinezuur. Vervolgens werden er met de grondstof gelulen aangemaakt waarop een gehaltebepaling met HPLC en jodimetrie uitgevoerd werd. Hieruit kon besloten worden dat de gelulen voldoen aan de eisen van de Europese Farmacopee. Om na te gaan of een goed buﬀersysteem werd aangemaakt, werd een versnelde stabiliteitsstudie uitgevoerd op promethazine.HCl. In afwezigheid van ascorbinezuur was duidelijk aRraak te merken, in aanwezigheid van ascorbinezuur was geen aRraak op te merken. Ten slotte kan er geconcludeerd worden dat het buﬀersysteem vermoedelijk geslaagd is.

Download Report