Harm Janssens Analysis of Contaminants

Harm Janssens
Analyse van Contaminanten
www.tlr.nl
Inhoud
 Onzekerheid in de beoordeling van een partij
 Invloed van (sub)bemonstering
 Praktijk voorbeelden GMO/Pesticide/ Mycotoxine
Analyse van Contaminanten
2
www.tlr.nl
Bemonstering/analyse
Analyse van Contaminanten
3
www.tlr.nl
Oh what to do?
Analyse van Contaminanten
4
www.tlr.nl
WAT IS ONZEKERHEID?
 Beperkingen van kennis
 Verschil tussen schatting en werkelijkheid
 Verschillende technische zaken




Behandeling van partij
Conditie van de partij
Transport van monster/partij
enz
Analyse van Contaminanten
5
www.tlr.nl
Onzekerheid in partij beoordeling
Enkele onzekerheden
 Onzekerheid in de meting
- Sub-bemonstering
- Analyse methode
 Onzekerheid van het verkregen monster
 Onderverdeling van monster(s)
 ..
 Bemonstering strategie
 Afwijking van de ideale uitvoering
Analyse van Contaminanten
6
www.tlr.nl
Bemonstering
 Bemonstering strategie
 Gemiddelde van partij
 Lokale verschillen
 Bestaat partij uit sub-partijen
 Hoe is contaminant verdeeld over de partij?
 Heterogene verdeling
 Lokale verschillen binnen de partij
 Verschillen op micro niveau
Analyse van Contaminanten
7
www.tlr.nl
Bemonstering
Analyse van Contaminanten
8
www.tlr.nl
Bemonstering
 Bemonstering strategie
 Gemiddelde van partij
 Lokale verschillen
 Bestaat partij uit sub-partijen
 Hoe is contaminant verdeeld over de partij?
 Heterogene verdeling
 Lokale verschillen binnen de partij
 Verschillen op micro niveau
 Homogene verdeling
Analyse van Contaminanten
9
www.tlr.nl
Homogeniteit van contaminanten in partij
Contaminant
Verdeling in partij
Mycotoxinen van veldschimmels
bij meerdere sub-partijen
Mycotoxinen van opslagschimmels
Bestrijdingsmiddelen
Industriële contaminanten
Metalen
GMO
Homogeen/heterogeen
Heterogeen
Heterogeen(soms extreem)
Doorgaans homogeen
Doorgaans homogeen
Doorgaans homogeen
Heterogeen
Analyse van Contaminanten
10
www.tlr.nl
Onzekerheid in de meting
 Onzekerheid in de sub-sampling
 Uitzakken van monster
Conc. kleine deeltjes <=> conc. grote deeltjes
 Onderverdeling van monster(s)
 Deeltjesgrootte en monstergrootte
Invloed op RSDR en/of Cag kan groot zijn bij heterogene
monsters (mycotoxinen en GMO)
Analyse van Contaminanten
11
www.tlr.nl
Onzekerheid in de meting
 Onzekerheid in de analysemethode
- BIAS van de meetmethode
- Onzekerheid van de BIAS
- Reproduceerbaarheid van meetmethode
- U = BIAS + 2*RSDR
Analyse van Contaminanten
BIAS +
2*RSDR
methode
12
www.tlr.nl
Onzekerheid in de meting
 Extra onzekerheid door (sub)bemonstering bij GMO-analyse
1% GMO
(deeltje is GMO of niet)
Kleine monster greep heeft invloed RSDR
Monstergrootte >3000 zaden/producten
voor Cag 0,1%
Monstergrootte >30000 zaden/producten
voor Cag 0,01%
Mais en soja moet ongeveer 10 kg vermalen
Analyse van Contaminanten
13
www.tlr.nl
Onzekerheid in de meting
1000 knikkers: 20 zwarte (= 2%)
Sub Sampling of 100 knikkers
 0 zwarte knikkers:
13.3 %
 1
27.1 %
 2
27.3 %
 3
18.2 %
 4
9.02 %
 5
3.53 %
0
1
2
3
4
5
%
%
%
%
%
%
GMO
GMO
GMO
GMO
GMO
GMO
Monster. submonster en analysemonster minimaal 3000
deeltjes
Analyse van Contaminanten
14
www.tlr.nl
Onzekerheid in de meting
 Extra onzekerheid door subsampling bij
Mycotoxine-analyse
Grote concentratie verschillen per deeltje
Afla B1: 0 – 6000 ppb
Kleine monstergreep heeft invloed RSDR
10 kg (100 grepen per 500 ton)
Analyse van Contaminanten
15
www.tlr.nl
Bemonstering t.b.v. Mycotoxinen
Globale weergave van de Europese norm 98/53/EC
Product
Specerijen
Gedroogde fruit
Noten
Granen
Gewicht partij
(ton)
> 15
< 15
> 15
< 15
.> 500
125-500
15 -125
<15
.> 1500
300-1500
50 -300
<50
Lot-grootte Aantal basis-monsters Verzamel-monster
(ton)
(kg)
15-25
100
10
10-100
1-10
15-30
100
30
10-100
3-30
100
100
30
5 lots
100
30
25
100
30
10-100
3-30
500
100
30
3 lots
100
30
100
100
30
10-100
1-10
Monster wordt helemaal gemalen (slurry)
16
www.tlr.nl
Bijdrage in onzekerheid
Aflatoxine in amandelen (opslag schimmel)
Bemonstering
96,2%
Monsterpreparatie
3,6%
Analyse
0,2%
Sampling Almonds for Aflatoxin, Part I: Estimation of Uncertainty Associated with Sampling, Sample Preparation,
and Analysis

THOMAS B.WHITAKER and ANDREW B. SLATE
Ochratoxin in koffie (opslag schimmel)
Bemonstering
72,6%
Monsterpreparatie
26,4%
Analyse
1,0%
DON in granen (veld schimmel)
Bemonstering
22%
Monsterpreparatie
56%
Analyse
22%
Statistics behind sampling Ir. Johny Boerjan
Analyse van Contaminanten
17
www.tlr.nl
Bestrijdingsmiddelen
Per partij groente en fruit 10 steken over de gehele
partij.
Bij meerdere partijen (n)
 n * 10 steken
Analyse van Contaminanten
18
www.tlr.nl
Samenvattend
 Bij heterogene partij geeft de monstername de
grootste bijdrage in de totale meetonzekerheid.
 Binnen het laboratorium is monsterverdeling en
preparatie de grootste bijdrage in de onzekerheid,
maar is vaak een onderschatte foutenbron.
Analyse van Contaminanten
19
www.tlr.nl
Bedankt voor de aandacht.
Analyse van Contaminanten
20
www.tlr.nl

Download Report