bepalen-van-formaldehyde-in

werlc
document
I'
rijksdienst voor de ijsselmeerpolders
BIBLIOTHEEK
RIJKSOIEr<L:l' V O O R Oe
IJSSELMEERPOLOERS
W E R K D O C U M E N T
\
BEPALEN VAN FORMALDEHYDE I N LUCHT
door
W.P.
Keijzer
1980-158 Abw
M I N I S T E R I E
V A N
V E R K E E R
R I J K S ~ I E N S T V O O R
D E
S M E D I N G H U I S
juni
E N
W A T E R S T A A T
I J S S E L M E E R P O L D E R S
-
L E L Y S T A D
INHOUD
I . SMlI?NVATTINC
I. INLETDING
3. BEPALINGSPRINCIPE
4. MONSTERNEMING
5. SPECTROFOTOMETRISCHE BEPALING
6. LITERATUUR
TABC1,LEN I e n 2
FIGUREN 1 , 2 e n 3
.
BIJLAGE: V o o r s c h r i f t . B e p a l e n v a n f o r m a l d e h y d e i w l u c h t
-
1 , SAMENVATTING
I n d i t r a p p o r t i s een methode beschreven voor h e t bepalen van formaldehydeconcentraties i n l u c h t . De methode i s i n h e t k o r t ' a l s volgt. Lucht
i n de t e onderzoeken ruimte wordt onder g e s t a n d a a r d i s e e r d e omstandigheden door een verdunde n a t r i u m b i s u l f i e t o p l o s s i n g g e l e i d w a a r b i j h e t f o r maldehyde complex wordt gebonden.
I n h e t laboratorium wordt h e t formaldehydegehalte van de absorptiev l o e i s t o f spectrofotometrisch bepaald volgens de chromotroopzuurmethode. H i e r b i j worden geconcentreerd zwavelzuur en chromotroopzuur toegevoegd waarmee formaldehyde onder verwarming een paars gekleurd complex
vormt d a t enkele uren s t a h i e l i s . De k l e u r i n t e n s i t e i t wordt gemeten b i j
570 nm.
De l a a g s t e c o n c e n t r a t i e d i e nog lcwantitatief kan worden bepaald b i j
toepassen van de beschreven methode i s 10 Ug formaldehyde per m3 l u c h t .
2. INLEIDING
Formaldehyde-emissie u i t spaanplaten veroorzaakt k l a c h t e n b i j personen
d i e i n ruimten v e r b l i j v e n waarin spaanplaten z i j n verwerkt ( 1 ) . Formaldehyde, CH 0 , i s een prikkelend gas d a t b i j inademing l e i d t t o t hoofdp i j n , misse?ijkheid en s l a p e l o o s h e i d .
Spaanplaat wordt gemaakt van fijngemalen hout d a t gebonden wordt met
l i j m , meestal ureum-formaldehydelijm.
Tijdens h e t persen van de p l a t e n komt de overmaat formaldehyde grotend e e l s v r i j , een k l e i n g e d e e l t e b l i j f t i n de p l a a t maar i s i n de r e g e l
v r i j s n e l verdwenen. Een s l e c h t verharde l i j m bevat v e e l eindstandige
methylolgroepen (-CH20H) d i e onder invloed van vocht en warmte formaldehyde kunnen a f s p l i t s e n . D i t proces kan zich over lange t i j d ( j a r e n )
b l i j v e n a f s p e l e n . De kans op onvoldoende doorharding neemt toe b i j kort e r e p e r s t i j d e n ( u i t economische overwegingen: s n e l l e r e produktie) en
i n de k e r n van dikkere p l a t e n .
Spaanplaat i s verwerkt i n binnenwanden, dakplaten, vloeren, plzfonds
en meubelen zodat i n woningen een g r o o t formaldehyde-emitterend opperv l a k mogelijk i s . Bovendien i s i n v e e l moderne woonruimten de natuurl i j k e v e n t i l a t i e gering doordat de i s o l a t i e u i t energiebesparende overwegingen i s geperfectioneerd. Hierdoor i s i n l e e f r u i m t e n een formaldeh ~ d e c o n c e n t r a t i ei n de l u c h t mogelijk d i e ongewenst i s voor de d a a r i n
v e r b l i jvende personen.
Om een s i t u a t i e i n een bepaalde ruimte t e kunnen beoordelen, moet de
formaldehydeconcentratie worden gemeten. Door de s u b a f d e l i n g
~ a b o r a t o r i avan de R.1J.P i s h i e r t o e een methode ontwikkeld, w a a r b i j
a l s bron dienden de a r t i k e l e n van J.F. van d e r Wal en F.T. Weiss
( 1 , 2 en 3 ) .
3. BEPALINGSPRINCIPE
Lucht u i t h e t t e onderzoeken v e r t r e k wordt t e r p l a a t s e door een verdunde n a t r i u m b i s u l f i e t o p l o s s i n g g e l e i d w a a r b i j h e t formaldehyde wordt
geabsorbeerd.
H
I n h e t laboratorium worden geconcentreerd zwavelzuur en chromotroopzuur toegevoegd waarmee formaldehyde onder vewarming ( 1 0 0 waterbad)
~ ~
een p a a r s gekleurd complex vormt d a t enkele uren s t a b i e l i s . De k l e u r -
i n t e n s i t e i t wordt s p e c t r o f o t o m e t r i s c h gemeten b i j een g o l f l e n g t e van
570 nm.
Naast deze chromotroopzuurmethode worden ook de MBTH- en de pararosaniLine-methode veel toegepast ( I ) .
Deze methoden worden i n p r i n c i p e a l s v o l g t uitgevoerd:
MBTH(= 3 methyl - 2 benzothiazolonhydrazon). Monstememing i n een
oplossing van MBTH i n w a t e r ; na toevoegen van FeC13 o n t s t a a t een
blauw gekleurd complex, t e meten b i j 625 nm.
- P a r a r o s a n i l i n e . Monsterneming i n w a t e r ; toevoegen van k w i k s u l f i e t complex e n p a r a r o s a n i l i n e g e e f t een rose-rood complex, t e meten b i j
578 nm.
De MBTH-methode i s s p e c i f i e k voor a l i f a t i s c h e aldehyden (dus n i e t a l leenformaldehyde), t e r w i j l de p a r a r o s a n i l i n e - en chromotroopzuurmethode
meer s p e c i f i e k z i j n voor formaldehyde. Op grond van de betrouwbaarheid
van de b e p a l i n g (nauwkeurigheid ca. 15%) i s e r geen voorkeur voor Qe'n
van de methoden. Op grond van s e l e c t i v i t e i t en h e t u i t de handel nemen.
van h e t mogelijk kankerverwekkende p a r a r o s a n i l i n e , i s gekozen voor de
chromotroopzuurmethode.
-
4. MONSTERNEMING
Als a b s o r p t i e v a t i s gekozen een b u i s met s l i j p s t u k NS 24/29, volume
50 m l . De dimensies (C4 3 cm, hoogte 1 2 cm) z i j n zodanig d a t b i j een
volume van 25 m l a b s o r p t i e v l o e i s t o f zich ca. 4 cm vloeistofkolom boven
h e t d i r e c t boven de bodem g e p l a a t s e g l a s f i l t e r bevindt ( f i g . I ) . Ter
vermijding van ongewenste a b s o r p t i e wordt de l u c h t r e c h t s t r e e k s i n h e t
a b s o r p t i e v a t aangezogen. S l e c h t s wanneer op een ontoegankelijke p l a a t s
een monster genomen d i e n t t e worden, i s h e t gebruik van een (zo k o r t
mogelijke) t e f l o n s l a n g toegestaan. Het maximale doorleidtempo i n genoemde o p s t e l l i n g i s 60 l i t e r per u u r .
Deze l u c h t s n e l h e i d wordt gemeten met een flowmeter d i e d i r e c t i s aanges l o t e n op h e t a b s o r ~ t i e v a t . Tussen a b s o r p t i e v a t en flowmeter b e v i n d t
zich s l e c h t s een droogkolom om s t o r i n g e n door vochtaanslag i n flowmet e r en pomp t e vermijden. De droogkolom d i e n t b i j voorkeur gevuld t e
z i j n met moleculair zeven, s i l i c a g e l i s e c h t e r ook mogelijk, doch i s
minder e f f e c t i e f . Door deze opzet hebben e v e n t u e l e lekken i n de pomp
geen f o u t e n i n de meting t o t gevolg. De flowmeter d i e n t v66r gebruik t e
worden g e i j k t met een zeepbelmeter. Een zuigperspomp met netvoeding
zorgt voor h e t aanzuigen van de l u c h t ; de l u c h t s n e l h e i d i s r e g e l b a a r .
Om h e t vangstpercentage voor formaldehyde t e bepalen, i s i n s e r i e met
h e t a b s o r p t i e v a t een tweede a b s o r p t i e b u i s g e p l a a t s t .
Vervolgens z i j n v e r s c h i l l e n d e formaldehydeconcentraties gedurende Qe'n
uyr aangezogen, zoveel mogelijk onder dezelfde omstandigheden a l s waarb i j h e t analysemonster wordt genomen. Zoals u i t de r e s u l t a t e n i n t a b e l
1 b l i j k t , l i g t b i j aantoonbare hoeveelheden formaldehyde h e t vangstpercentage boven 95%, hetgeen voldoende wordt geacht.
Blanco l u c h t wordt verkregen door l u c h t t e zuigen door een kolom gevuld
met s i l i c a g e l . Deze l u c h t wordt met eenzelfde s n e l h e i d en t i j d s d u u r a l s
h e t analysemonster door de a b ~ o r ~ t i e v l o e i s t ogfe l e i d . De voor h e t analysemonster gevonden e x t i n c t i e b i j de s p e c t r o f o t o m e t r i s c h e b e p a l i n g wordt
gecorrigeerd met d i e van de blanco.
Als uitgangsbron voor de s p e c t r o f o t o m e t r i s c h e b e p a l i n g van formaldehyde
i n waterig m i l i e u diende een methode van Weiss ( 3 , z i e ook v o o r s c h r i f t ) .
Op v i e r v e r s c h i l l e n d e dagen werd per dag een reeks standaardoplossingen
b e r e i d en de e x t i n c t i e s daarvan gemeten met behulp van de Spectronic 70
spectrofotometer met 1-cm doorstroomcuvet. Tussen c o n c e n t r a t i e s
(3-48 ug per 5,O m l a b s o r p t i e v l o e i s t o f ) e n e x t i n c t i e s (0,039-0,590)
b l i j k t een r e d e l i j k l i n e a i r verband t e b e s t a a n (5). Zie t a b e l 2 en f i guur 2.
Na h e t v a s t s t e l l e n van de i j k l i j n u i t een g r o o t a a n t a l metingen i s derhalve h e t a r b e i d s i n t e n s i e v e d a g e l i j k s b e r e i d e n en meten van een stand a a r d s e r i e i n d i t c o n c e n t r a t i e g e b i e d overbodig, h e t b e r e i d e n van Ei.n
of twee standaardoplossingen i s voldoende.
De e x t i n c t i e van de blanco l o o p t op met h e t ouder worden van h e t
chromotroopzuurreagens. Aangeraden wordt h e t reagens d a g e l i j k s v e r s
t e bereiden.
Voor lage formaldehydeconcentraties van 0.15 t o t 3,O pg p e r 5,O m l
a b s o r p t i e v l o e i s t o f z i j n de e x t i n c t i e s gemeten met behulp van de
Spectronic 200 UV met 5- cm vulcuvetten. Het verband tussen deze conc e n t r a t i e s en e x t i n c t i e s (0,010
0,193) i s n i e t l i n e a i r ( z i e t a b e l 2
en f i g u u r 3) zodat h e t raadzaam i s s t e e d s een s t a n d a a r d s e r i e t e b e r e i den.
Een nadeel van de spectrofotometrische formaldehydebepaling i s de hoge
zwavelzuurconcentratie (ca. 18 n) i n de m e e t v l o e i s t o f . U i t v e i l i g h e i d s ovewegingen h e e f t i n de p r a k t i j k h e t meten i n een doorstroomcuvet dan
ook de voorkeur boven h e t rneten i n een vulcuvet. B i j toepassen van de
I - an doorstroomcuvet vind i k goed reproduceerbare waarden, met de bes c h i k b a r e 4- cm doorstroomcuvet met deze r e l a t i e f zware v l o e i s t o f n i e t .
Meten met 5- cm vulcuvetten m.b.v. de Spectronic 200 UV i s a r b e i d s i n t e n s i e f maar g e e f t we1 reproduceerbare waarden. H i e r b i j moet eron worden
g e l e t , d a t zich i n meet- en r e f e r e n t i e c u v e t geen l u c h t b e l l e t j e s aan de
glaswand hechten.
-
6. LITERATUUR
-
I . Wal, J.F. van d e r
: Fonnaldehydemetingen
Chemisch weekblad,
maart 1979, p . 161-163.
2 . Wal, J.F. van der
: S c h r i f t e l i j k e mededeling over de bepalingsmethode voor formaldehydeconcentraties i n
woonruimten, j u n i 1979.
IMG-TNO, a f d e l i n g Binnenlucht.
3. Weiss, F.T.
: Chemical a n a l y s i s . Volume 32. Determination
of organic compounds: methods and procedures.
Wiley-Interscience, New York, 1970, p.
104-106.
4. Linden, P.C. van d e r : Handboek voor de o p l e i d i n g van l e e r l i n g en J. V i s s e r
a n a l i s t , 1961, u i t g e v e r i j 3 . tluusses N.V.,
Purmerend.
5. B o l l e , E.A.W.,
J.H.PI.
J.N.M.
Lenoir en
van Loon
: Wiskundige S t a t i s t i e k , 1974, u i t g e v e r i j
Kluwer, Deventer.
Tabel I . V a n g s t p e r c e n t a g e formaldehyde b i i e i g e n a b s o r p t i e - a p p a r a t u u r X
D o o r l e i d t e m p o , 6 0 l i t e r p e r u u r , 25 m l a b s o r p t i e v l o e i s t o f p e r
buis
ug formaldehyde p e r 5 m l
.
Vangstpercentage
absorptievloeistof
Buis 1
Buis 2
092
035
190
27
171
540
564
788
1460
092
092
092
I
7
13
10
* Zie
Buis 1
Buis 2
-
-
83
96
96
98
98
98
99
17
4
14
19
4
2
2
2
1
schema luchtbemons t e r i n g s a p p a r a t u u r i n de b i j l a g e .
Tabel 2. S p e c t r o f o t o m e t r i s c h e b e p a l i n g van formaldehyde. Verband t u s s e n
g e h a l t e e n e x t i n c t i e b i j g o l f l e n g t e 570 nm.
Formaldehyde
(ugI50 m l
meetvloeis tof )
Extincties
( o p t i s c h e w e g l e n g t e I cm)
a
b
c
d
gem.
Formaldehyde E x t i n c t i e s
( ~ 8 1 5 0m l
( o p t i s c h e wegm e e t v 1 o e i s t o f ) l e n g t e 5 cm)
Fig. 2. Regressie tussen pg formaldehyde per 50 ml meetvloeistof (x) en
extinctie ( x 1000) bij een optische weglengte van 1 cm en golflengte 570 nm (y). Regressielijn y = 2,70 + 12,19 x; s = 1,688.
Fig. 3. Regressie tussen ug formaldehyde per 50 ml meetvloeistof (x) en
extinctie (x 1000) b i j een optische weglengte van 5 cm en golflengte 570 nrn (y). Regressielijn y = 11,79 + 6 2 , 3 9 x; s = 6 , 8 4
B ij lage
Blad I
VOORSCHRIFT
Bepalen van formaldehyde i n l u c h t
Meetomstandigheden
(2)
------------ ---------
- De metingen worden uitgevoerd i n ruimten welke worden bewoond of waari n regelmatig wordt verbleven.
- Gedurende een voorbereidingsperiode van ca. 1 2 uur wordt e e r s t gedu-
-
-
rende ca. 1 uur goed g e v e n t i l e e r d (ramen en deuren open), waarna de
deuren, ramen ( i n c l u s i e f binnendeuren en -ramen) en de v e n t i l a t i e s c h u i f j e s van de t e meten ruimte worden g e s l o t e n e n t i j d e n s de meting
g e s l o t e n worden gehouden. Er wordt dus onder onwillekeurige natuurl i j k e ventilatie-omstandigheden gemeten.
De ruimte waarin wordt gemeten, d i e n t c a . 12 uur voordat de meting
wordt uitgevoerd en gedurende de meting op een temperatuur t e worden
gebracht r e s p e c t i e v e l i j k gehouden van 20 + Z°C.
Indien a l s gevolg van de atmosferische omstandigheden de temperatuur
reeds hoger i s , dan d i e n t b i j d i e temperatuur t e worden gemeten.
De monstername g e s c h i e d t ongeveer i n h e t midden van de ruimte.
Tijdens de voorbereidingsperiode van ca. 12 uur e n t i j d e n s de meting
mogen i n de ruimte geen andere formaldehydebronnen aanwezig z i j n .
Mogelijk s t o r e n d e bronnen z i j n : brandende g a s a p p a r a t t n , tabaksrook,
formaldehydehoudende shampoos, kook-, braad- en bakdampen.
De beinvloedende parameters d i e moeten worden gemeten,zijn:
De temperatuur i n de ruimte.
De r e l a t i e v e vochtigheid i n de ruimte.
Het v e n t i l a t i e v o u d ( a a n t a l luchtwisselingen per u u r ) v a n d e ruimte,
u i t t e voeren d i r e c t na de formaldehydemeting en onder dezelfde omstandigheden. Het v e n t i l a t i e v o u d kan worden bepaald door meting van
h e t c o n c e n t r a t i e v e r l o o p van een gemakkelijk d e t e c t e e r b a a r t r a c e r g a s
(b.v. ethaan of methaan) over een bepaalde t i j d .
-
Ventilatievoud:
Algemeen g e l d t :
dm
= -q.c
dt
.
dc
=
q
- -.c
v
Het verband t u s s e n c o n c e n t r a t i e t r a c e r g a s en de t i j d kan nu worden
weergegeven volgens:
-9
t.
v
- 9
de r i c h t i n g s c o Z f f i c i Z n t van de l i j n
v
b i j h e t u i t z e t t e n van 9.n c tegen de t i j d t. Het v e n t i l a t i e v o u d 9 i s
v
P,n c = 9n
. co
Hier i s
hiermee bepaald.
mol
co = c o n c e n t r a t i e t r a c e r g a s (-)
op t i j d s t i p t=o
m3
mo 1
c = c o n c e n t r a t i e t r a c e r g a s (-)
bp t i j d s t i ~t
m3
v
=
m
='v.c.
q
volume van de meetruimte (m3)
t o t a l e hoeveelheid t r a c e r g a s (mol)
m?
= afgevoerde l u c h t (-)
met c o n c e n t r a t i e C .
h
=
- Ten s l o t t e moet een b e s c h r i j v i n g worden gegeven van de heersende
weersomstandigheden (temperatuur, windkracht, bewolkingstoestand,
enz .)
.
B i j lage
Blad 2
De metingen dienen t e n minste i n duplo t e worden uitgevoerd.
Figuur 1
.
A . b u i s 50 m l , met s l i j p s t u k NS 24/29
B. droogkolom, l e n g t e 30 cm, 0 4 cm, gevuld met moleculair zeven. Reconditioneren b i j l l O ° C onder s t i k s t o f d o o r l e i d i n g (Chrompack)
,
C. flowmeter F i s c h e r en P o r t e r n r FF 118-25-6-5181
D. zuig-perspomp.
I
Verder-NL 2542 Vleuten, type AL-17
Bemons t e r i n g
Lucht l e i d e n door een a b s o r p t i e b u i s , gevuld met 25,O m l n a t r i u m b i s u l f i e t oplossing 0,2%, met een s n e l h e i d van 1 , O 1 per minuut. I n t o t a a l 30-100 1
l u c h t doorleiden. Deze luchthoeveelheid d i e n t met een reproduceerbaarh e i d van maximaal 5% v e r s c h i l t e worden gemeten. De g e b r u i k t e meetappar a t u u r d i e n t regelmatig t e worden g e i j k t op een zeepbelmeter. Als toegel a t e n apparatuur worden genoemd: k r i t i s c h c a p i l l a i r , flowmeter en droge
gasmeter.
Voorwaarde i s d a t b i j de toegepaste apparatuur en b i j h e t opgegeven
doorleidtempo, h e t vangstpercentage voor formaldehyde door de absorpt i e v l o e i s t o f minimaal 95% bedraagt.
Temperatuur (OC), druk (Pa), r e l a t i e v e vochtigheid en bemonsteringshoogte (m) t i j d e n s bemonsteren noteren. I n d i e n op de dag van bemonster i n g geen bepaling van h e t formaldehydegehalte mogelijk i s , monsters
a f g e s l o t e n en i n h e t donker b i j 4 O C bewaren. Onder deze omstandigheden
z i j n de inonsters 66n dag houdbaar.
Een blanco monster wordt verkregen door de lucht e e r s t door een kolom
s i l i c a g e l t e zuigen alvorens deze l u c h t i n . h e t z e l f d e doorleidtempo en
gedurende d e z e l f d e t i j d s d u u r a l s h e t analysemonster door de absorptiev l o e i s t o f t e l e i d e n . De voor h e t analysemonster gevonden e x t i n c t i e b i j
de s p e c t r o f o t o m e t r i s c h e bepaling wordt g e c o r r i g e e r d met d i e van deze
blanco.
SpectroEotometrisch bepalen van formaldehyde
Spectrofotometer, Bausch en Lomb S p e c t r o n i c 70, 1 cm doorstroomcuvet,
Bausch en Lomb S p e c t r o n i c 200 UV, 5 cm vulcuvet.
Waterbad, e l e c t r i s c h .
Bij lage
Blad 3
Reagen_ti_a
Chromotroopzuur, dinatrimzout, p.a. Merck art. nr. 2498
Chromotroopzuurreagens. Oplossen 4,O g chromotroopzuur in 100 ml
H20 gedem. en mengen. Oplossing filtreren over hard
vouwfilter in 2-liter kolf.
In andere 2-liter kolf 700 ml H SO gec. toevoegen aan
2 4
300 ml H20 gedem. Afkoelen. Deze oplossing onder roeren
en koelen toevoegen aan de chromotroopzuuroplossing.
Reagens bewaren in bruine fles onder stikstof. N i e w
reagens bereiden zodra de blancobepaling 0,250 extincties in een 5-cm cuvet overschrijdt.
Formaldehyde, CH20, voorraadoplossing I, 397,5 mg formaldehyde per ml;
p = 1,080.
Natriumbisulfietoplossing 0,2%. Oplossen 1 g Na2S205 p.a. Merck art.
nr. 6528 in 1,O 1 H20 gedem.
(Na2S205 + H20 -2
NaHS03).
Standaarden formaldehyde,
Oplossing 11, ongeveer 6 mg per ml. 15,O ml oplossing
I aanvullen met H20 gedem. tot 1000,O ml.
Oplossing 111, ongeveer 0,06 mg per m1.'10,0 ml oplossing I1 aanvullen met natriumbisulfietoplossing 0,2% tot 1000,O ml.
Oplossing IV, ongeveer 12 1ig per ml. 40,O ml oplossing
I11 aanvullen met natriumbisulfietopI
lossing 0,2% tot 200,O ml.
Oplossing V, ongeveer 0,6 pg per ml. 10,O ml oplossing
IV aanvullen met natriumbisulfietoplossing 0,2% tot 200,O ml.
-
Voor gehalten van 3 tot 48 pg per 5 ml absorptievloeistof. Aangegeven
hoeveelheid van oplossing IV pipetteren in maatkolf 50,O ml. Met natrimbisulfietoplossing 0,2% aanvullen tot 5,0 ml.
Zie verder "Werkwijze" . Meten met Bausch en Lomb Spectronic 70, 1 cm
doorstroomcuvet.
3 ug formaldehyde1 5 ml 0,25 ml oplossing IV
11
6
0.50
ml
I,
0,75 ml
9
11
I,
I,00 ml
12
I,
9,
1,50 ml
18
It
2,00
ml
24
II
3,00 ml
36
48 ug formaldehyde1 5 ml 4,00 ml oplossing IV
7
-
I,
1,
- Voor
gehalten van 0,15 tot 3,0 ug per 5 ml absorptievloeistof.
Aangegeven hoeveelheid van oplossing V pipetteren in maatkolf 50,O ml
I
Met natriumbisulfietoplossing 0,2% aanvullen tot 5,O ml.
Zie verder "Werkwijze". Meten met Bausch en Lomb Spectronic 200 IN,
5 cm vulcuvet.
0,15 pg formaldehyde15 ml 0,25 ml oplossing V
9,
It
0,30
0,50 ml
tf
0,75 ml
0,45
I,
1,00 ml
0,60
,I
0,90
1,50 ml
,,
2,00
ml
8,
1,20
'I
1,80
3,00 ml
tt
4,00
ml
19
2,40
3,00 pg formaldehyde15 ml 5,00 ml oplossing V
I,
I,
B i j lage
Blad 4
Werkwi j ze
5.0 m l a b s o r p t i e v l o e i s t o f (of minder; dan aanvullen met natriumbisulf i e t o p l o s s i n g 0 , 2 % t o t 5,O ml) en voor blanco-bepaling 2 x 5,O m l nat r i u m b i s u l f i e t o p l o s s i n g 0,2% p i p e t t e r e n i n maatkolf 50,O m l .
Vanaf deze handeling de s t a n d a a r d s e r i e meenemen.
40,O m l chromotroopzuurreagens toevoegen e n mengen. Kolven zonder s t o p
en afgeschermd van h e t l i c h t 30 minuten verwarmen i n ~ a t e r b a d( 1 0 0 ' ~ ) .
Afkoelen, aanvullen met H20 gedem. en mengen. Opnieuw afkoelen, aanv u l l e n met H20 gedem. en mengen. Afhankelijk van formaldehydeconcentrat i e k l e u r meten m.b.v. 1- of 5- cm cuvet i n spectrofotometer b i j 570 nm
t.0.v. d e b l a n c o - b e p a l i n g . Het gevormde formaldehydecomplex i s enkele
uren s t a b i e l en kan d i r e c t worden gemeten.
U i t a f l e z i n g e n spectrofotometer van s t a n d a a r d s e r i e curve maken.
Gehalten aan formaldehyde (ug) op de h o r i z o n t a l e a s , aflezingen op de
v e r t i k a l e . De verkregen punten verbinden v i a vloeiende l i j n .
~ i a fj l e z i n g monster h e t bijbehorende g e h a l t e aan formaldehyde op de
grafiek aflezen.
Per 193 l u c h t :
a x - 25
x - Ioo0
ug formaldehyde
5
b
a
b
=
=
ug formaldehyde afgelezen op g r a f i e k
l i t e r s l u c h t doorgezogen.
R e s u l t a t e n opgeven i n h e l e g e t a l l e n , h e t gemiddelde der duplobepalingen
afronden op 10 pg/m3.
Maximaal t o e l a a t b a a r v e r s c h i l der d ~ p l o b e p a l i n ~ ebni j gehalten:
van 0
I00 pg formaldehyde p e r m3: 30 ug/m3 formaldehydeI /
s I00 pg formaldehyde p e r m3: 30% van de gevonden w,aarde.
De l a a g s t e c o n c e n t r a t i e d i e k w a n t i t a t i e f kan worden bepaala i s 10 ug/m3.
-
Bepaling van h e t g e h a l t e van de formaldehydevoorraadoplossing (4)
Weeg ca. 2 g ( a g) t o t op 1 mg nauwkeurig g e f i l t r e e r d e foimaldehydevoorraadoplossing (p = 1,08) i n een w e e g f l e s j e waarin zich ca. 5 m l
water b e v i n d t . Breng over i n maatkolf 500,O m l en v u l aan met H20 gedem.
P i p e t t e e r van deze oplossing 10,O m l i n erlenmeyer 300 m l .
Voeg 25,0 m l 0,05 m jodiumoplossing en 2,O m l 4,O m natriumhydroxideoplossing toe. Laat deze oplossing 5 minuten i n h e t donker s t a a n . Voeg
10,O m l 4,O m zoutzuur t o e en t i t r e e r met 0,05 m natriumthiosulfaatopl o s s i n g t o t l i c h t g e e l . Voeg 5 m l zetmeeloplossing toe en t i t r e e r verder
t o t k l e u r l o o s . Verbruik V m l . Voer een blancobepaling u i t met Hz0 gedem. Verbruik Vo m l .
De formaldehyde-oplossing b e v a t :
t = t i t e r van n a t r i u m t h i o s u l f a a t o p l o s s i n g .
Voor b e r e i d i n g van de j ~ d i u m o ~ l o s s i n gz, i e NEN 3102, b l z . 24.
Voor s t e l l e n van de jodiumoplossing, z i e NEN 3103.

Download Report