HT8-PCBのPOPs分析への応用 松村千里、江崎達哉* 、鶴川正寛、中野 武 兵庫県立健康環境科学研究センター *SGE Japan株式会社 The Application to POPs Analysis with HT8-PCB Chisato Matsumura, Tatsuya Ezaki*, Masahiro Tsurukawa, Takeshi Nakano ( Hyogo Prefectural Institute of Public Health and Environmental Sciences, * SGE Japan Inc.) 残留性有機汚染物質(POPs)条約 2000年末にヨハネスブルグ会議で条約合意 2001年5月のストックホルム会議条約締結 対象物質: 12種類のPOPs (Persistent Organic Pollutants) 毒性 長距移動性 難分解性 高蓄積性 クロルデン、DDT、トキサフェン、 ヘキサクロロベンゼン、PCB、アルドリン、 ディルドリン、エンドリン、ヘプタクロル、 マイレックス、ダイオキシン類、ジベンゾフラン類 残留性有機汚染物質(POPs)条約における 具体的な規制方法 1. 意図的な生産に対しては製造・使用を禁止 2. 使用の継続を必要とする時には、物質ごとに使 用目的、使用期間を特定した上で使用を認める 3. 非意図的副生成される物質に対しては、 インベ ントリー作成 4. 国別の年間排出量の削減に技術的に利用できる 最善技術・排出基準の設定 5. PCBは2025年までに使用廃絶、2028年までに適 正な処理を行う努力をする 同一カラムによる一斉分析の検討 • ①農薬類、②PCB、③ダイオキシンそれ ぞれカラムを変えると時間のロス。 • そこで、①、②および③のうち7,8塩化物に ついて、同時分析を試みた。 表1 Hp/OCDD、Hp/OCDFおよ びCo-PCBsの同時分析条件 • Injector Injector : 280℃, Splitless • Carrier Gas He 1.0ml/min, 27cm/sec, Constant flow mode(真空補正ON) • Column Oven 130℃(1min)-20℃/min- 200℃-2℃/min-240℃-4℃/min- 320(5min) 表2 POPs類の分析条件(トキ サフェンを除く) • Injector Injector : 260℃, Splitless • Carrier Gas He 1.0ml/min, 27cm/sec, Constant flow mode(真空補正ON) • Column Oven 120℃(0min)-20℃/min- 180℃-2℃/min-210℃-5℃/min- 300(5min) #81 #78 #79 #56/#60 #55 #66 #61/#74 #70 #76 #80 #67 #63/#58 #40/#57 #64 #72/#71 #41 #68 0 n t e o I n C H m p o u 4 d 1 V n i e w 1 5 1 6 D q D a t a : C : \ D o c u m e n t s a n d I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B - 2 6 C B ダイオキシン / S 1 7 e t t i n g s \ T _ E 1 8 1 9 m i eo _ ( D m I \ ƒ f ƒ XR ƒe Nt e ƒ n g t ƒi o b n ƒ vT \i D 2 0 ai nt a) _ H 2 1 T 2 2 Z A K 8 P C B \ H T 8 P S 2 4 . 5 2 5 . 0 e t t i n g s \ T _ E Z A 2 5 . 5 2 6 . 0 2 6 . 5 2 7 . 0 2 7 . 5 K I \ ƒ f ƒ XR ƒ e N t eƒ ng t ƒi ob nƒ vT \ i Dm i oe _ ( Dm a i nt a ) _ H T 8 P C 2 8 . 0 B \ H T 8 P S 3 1 e t t i n g s \ T C B - 0 0 5 \ H 2 3 T 8 P P C B a g e 2 14 - 0 0 5 3 6 1 . 8 3 8 6 #126 #105 #127 #122 #114 #106 #118 s i t y #82 #124 1 7 9 8 0 1 6 #123 #109/#107 P5CB および 0 n 2 4 . 0 p o u n d2 3 V. 0 i e w 2 3 . 5 D q D a t a : C : \ D o c u m e n t s a n d I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B - 2 B コプラナーPCB / 2 8 . 5 2 9 . 0 C B - 0 0 5 \ H T 8 P 2 9 P. 5 a g3 e0 . 10 C B - 0 0 5 3 9 3 . 8 0 2 5 #167 H6CB s i t y 4 7 8 7 9 3 #169 7 C #156 H m #157 t e o I n C 0 n t e o I n C H m p o u n d 2 V9 i e w 3 0 D q D a t a : C : \ D o c u m e n t s I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B 7 C D F / a n d _ E Z A C o m p 3o 5 u n d V i e 3 w6 3 2 3 3 3 4 K I \ ƒ f ƒ X R ƒ e N t eƒ ng tƒi ob nƒ vT \ iDm i oe _ ( Dm a i nt a ) _ H D T q 8 D P a C t aB \: H C T : 8 \ DP o C c Bu m - 0 e0 n5 t\ sH I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B 4 0 7 . 7 8 1 8 O 8 C D F / 3 7 T a n8 dP P a g e 3 18 CS Be t- t0i n0 g5 s \ T _ E Z A K I \ ƒ f ƒ X ƒ N ƒ g ƒ 3 9 P a g e 1 Be t- t0i n0 g5 s \ T _ E Z A K I \ ƒ f ƒ X ƒ N ƒ g ƒ 4 4 3 . 7 3 9 9 #189 H7CB #190 #170 #191 #180 #193 #192 s i t y s i t y #172 3 8 7 4 7 4 D / d 3 1 V i e w 3 2 3 3 a n d S e t t i n g s \ T Z A K 3 4 3 5 3 6 3 7 3 8 p o u n d V i e w R e t e n t i o n T i m e ( m iC n )o m I \ ƒ f ƒ X ƒ N ƒ g ƒ b ƒ v \ D i o _ D a t a _ H D T q 8 D P a C t aB \: H C T : \8 D P o C c Bu m - 0 e0 n5 t\ sH T a n8 dP I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B O 8 C D D / CS 4 5 9 . 7 3 4 8 OCDF 1234679 HpCDF 1 4 7 2 7 7 7 s i t y 6 1 7 7 2 6 1 0 n 0 4 0 . 8 4 1 . 2 4 1 . 6 4 2 . 0 4 2 . 4 e 4 3 . 6 ( m i n ) 4 4 . 0 4 4 . 4 5 . 6 4 4 . 8 4 6 . 0 4 5 . 24 6 . 4 4 5 . 64 6 4 . 86 . 0 4 7 . 2 4 7 . 6 R 4 8 . 0 e t e n t R 4 8 . 0 e t e n t 2 7 7 8 5 3 0 OCDD 1234678 1234679 HpCDD 12346789 I n 4 2 . 8 4 3 . 2 R e t e n t i o n T i m t e n s i t y _ E 4 2 3 . 7 7 6 6 12346789 D t e n I n u 1234789 o 1234689 p D q D a t a : C : \ D o c u m e n t s I n j e c t i o n : S t a c k G a s - B 1234678 7 C m t e H n 0 n t e o I n C I n の同時分析時のク ロマトグラム #44 #59 #42 #65/#75/#48/#47 #62 s i t y #52/#69 #73 #43/#49 2 5 0 9 0 1 0 7、8塩化 #77 T4CB 1 5 1 1 7 9 4 0 0 4 0 . 8 4 1 . 2 4 1 . 6 4 2 . 0 4 2 . 4 4 2 . 8 4 3 . 2 R e t e n t i o n T i m e 4 3 . 6 ( m i n ) 4 4 . 0 4 4 . 4 5 . 6 4 4 . 8 4 6 . 0 4 5 . 24 6 . 4 4 5 . 64 6 4 . 86 . 0 4 7 . 2 4 7 . 6 Compound View Page 1 Compound View DqData : f:\0308POPsLow\0308POPsLow-001 Injection : POPs all mix 100ppb HCH / Average Endrine endrin / Average α-HCH 1413806 Page 1 DqData : f:\0308POPsLow\0308POPsLow-001 Injection : POPs all mix 100ppb 221130 γ-HCH Intensity Intensity β-HCH δ-HCH 0 Dieldrine 0 10 12 14 16 Heptachlor / Average 2094465 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 30 32 34 DDE / Average Heptachlor 2,4`-DDE 4,4`-DDE Intensity Intensity 4982791 0 0 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 aldrin_dieldrin_endrin / Average 10 12 14 16 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 DDT / Average 1466941 6211533 Dieldrine Endrine 2,4`-DDD 0 4,4`-DDD 2,4`-DDT Intensity Aldrine Intensity 18 4,4`-DDT 0 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 Compound View Page 1 Compound View nonachlor / Average 4921122 HCB trans-Nonachlor cis-Nonachlor Intensity Intensity HCB / Average 11170766 Page 1 DqData : f:\0308POPsHigh-2\0308POPsHigh-2\0309HT8-POPsHi-2 Injection : POPs all mix 100ppb DqData : f:\0308POPsHigh-2\0308POPsHigh-2\0309HT8-POPsHi-2 Injection : POPs all mix 100ppb 0 0 12 14 16 18 Oxy-CHL / Average 392549 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 10 34 Intensity Oxychlordane 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) ENDRIN / Average 361958 Endrine Intensity 10 Dieldrine 28 30 32 34 28 30 32 34 32 34 0 0 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) heptachlor-epoxide / Average 8010167 28 30 32 12 14 16 18 ENDRIN-2 / Average 151222 Heptachlor-epoxide (exo:isomerB) Intensity 10 34 trans-Heptachlor-epoxide 20 22 24 26 Retention Time (min) Dieldrine Endrine Intensity 10 (endo:isomerA) 0 0 10 12 14 chlordane / Average 4883096 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 30 32 10 34 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 Mirex Mirex / Average 8189238 cis-Chlordane 30 Intensity Intensity trans-Chlordane 28 0 0 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 10 12 14 16 18 20 22 24 26 Retention Time (min) 28 30 32 34 まとめ • Hp/OCDD、Hp/OCDFおよびCo-PCBsの 同時分析が可能であることが判り、大幅な 測定時間の短縮が期待できる。 • 同一のカラムでPOPs類の分析も可能であ る事が判った。
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