《1》 原子力・加速器応用研究 原子力関連 • 原子力発電所用ケーブル劣化の監視・診断特性試験 • 原子力発電所用ケーブルのケミルミネッセンス測定 による高分子劣化度合いの検証 加速器応用関連 • ケーブル絶縁用高分子材料の電子線架橋による改質 • シンクロトロン放射光利用による絶縁材料の劣化診断 • 高速重イオンと物質の相互作用のメカニズム解明 • イオン注入による高機能光デバイスの作製 • 高エネルギーイオン注入によるバイオセンサの高感度化 • シリコン熱酸化膜中のシリコンナノ結晶の形成と空間制御 《2》 原子力関連 原子力発電所用ケーブル劣化の 監視・診断特性試験 原子力発電所用ケーブル劣化の監視・診断特性試験 《3》 2006～2010年 経済産業省 原子力・安全保安院 高経年化対策強化基盤整備事業のひとつ （独）日本原子力研究開発機構、東京大学との共同研究 ケーブル劣化の監視・診断手法として非破壊的な診断手法である 広帯域インピーダンス分光（BIS）法の適用可能性を検証 将来的には国が作成する原子力発電所ケーブル診断に関する規格への参考となる sound damaged difference between sound and damaged cables 3000 2500 2000 Phase (deg.) 1500 Z () 1000 500 0 -500 -1000 -1500 0 20 40 60 Frequency (MHz) 80 100 110 sound damaged difference between sound and damaged cables 160 140 120 100 80 60 40 20 0 -20 -40 -60 -80 -100 0 20 40 60 80 100 110 Frequency (MHz) 協力機関：（独）原子力安全基盤機構、福井工業大学、日立電線、三菱電線工業、 （社）電線総合技術センター、（財）電力中央研究所、東京電力、関西電力 等 《4》 広帯域インピーダンス分光法によるケーブルの劣化診断の可能性 電気的に全長に渡る劣化を検出できる先見的な非破壊ケーブル劣化 目的 監視・診断技術として、BIS法について、その信頼性、適用性を検証し、 監視・診断技術に関するJEAG等の規格の制定及び規制基準の妥当 性判断に科学的根拠を提供する 本研究の背景と必要性 現在適用されている診断手法例 インデンターモジュラス法：インデンター (打鍵)を挿入する時の移動量 (押し込み深さ)に対する荷重 (押込み力)の勾配を測定 実使用には至っていない手法 ・表面硬度測定法：円柱形の押針をスプリングで押しつけ、そのときの押し 込み深さを相対値で表面硬度として計測 ・超音波劣化診断法：材料中の超音波伝搬速度を計測 ・光診断手法：劣化により変色した有機材料の吸光度を2波長の光で評価 要求事項 非破壊の電気的計測法 リアルタイム計測法 BIS (Broadband Impedance Spectroscopy) 法の適用を検討 《5》 広帯域インピーダンス分光（BIS）法とは Lｄｚ Rｄｚ インピーダンスアナライザ BIS法の信号測定原理 ・ ・ Cｄｚ V(z) ケーブル単位長さあたりの等価回路 I(z)の変化を測定 成果例1 A社 未劣化 5 [10 ] 16 B社 Integral of impedance difference (Hz) ・ V(z) Impedance＝ ・ I(z) Gｄｚ A (red-white) A (red-black) A (black-white) B (red-white) B (red-black) B (black-white) 14 12 200 kGy 10 8 6 4 100 kGy 2 0 40 50 60 70 80 90 100 Ratio of Elongation at Break (aged/sound)[%] 劣化 100 ℃ 約100 Gy/h 1,970 Hr 約200 kGy 劣化ー未劣化間のインピーダンス値の差分の積分値 B社ケーブルはLOCA試験不合格 BIS法は適切に絶縁体の絶縁特性の劣化を把握 《6》 成果例2 部分損傷(絶縁体剥離) ケーブル長：4m、EPR絶縁、3芯 共振点： (a), (c), (e), (g) 1600 (b) 1400 1600 2導体分絶縁体剥離 as 1200 (d) 800 1000 (f) 600 Impedance () Impedance () 1000 (h) 400 200 (c) (a) (h) 400 0 4.0x107 6.0x107 8.0x107 (c) (a) -200 2.0x107 1.0x108 2.0x107 4.0x107 インピーダンス値 Frequency (Hz) 2導体分剥離 as 100 (g) (e) 6.0x107 8.0x107 (b) (c) (d) (e) (f) (g) (h) f (MHz) 23 35 46 58 69 81 91 104 1 (m) 2 4.1 2.7 2.0 1.6 1.4 1.1 1.0 0.9 対応候補 L (2) L/2 (b)/2 L/3 (1) L/4 (b)/3 測定端と損傷部の距離が短い 1.0x108 Frequency (Hz) 2導体分剥離 as 100 50 高周波数域に特徴 50 Phase angle (deg.) Phase angle (deg.) (f) 600 (g) (e) -400 0 -50 -100 0 測定端と損傷部の距離が長い -50 低周波数域に特徴 -100 2.0x107 4.0x107 6.0x107 8.0x107 1.0x108 (b) 0 -50 (d) (a) (e) -100 -150 2.0x107 4.0x107 2導体分絶縁体剥離 (g) (h) 50 0 (f) -50 (a) Frequency (Hz) 8.0x107 1.0x108 ケーブル両端から測定することに より損傷位置推定の可能性 (e) (c) -150 6.0x107 1.0x108 (d) -100 (c) 8.0x107 100 Phase angle (deg.) (g) 50 6.0x107 Frequency (Hz) (b) (h) (f) 100 4.0x107 150 2導体分絶縁体剥離 150 2.0x107 位相角 Frequency (Hz) Phase angle (deg.) (d) 800 (a) 200 0 -200 2導体分絶縁体剥離 as (b) 1400 1200 2.0x107 位相角差分 4.0x107 6.0x107 8.0x107 1.0x108 Frequency (Hz) (1) 測定端子ー損傷位置間距離： 0.8-1.2m (2) 測定端子ー損傷位置間距離： 2.8-3.2m 《7》 原子力関連 原子力発電所用ケーブルのケミルミネッセンス測 定による高分子劣化度合いの検証 ケミルミネッセンス（化学発光）とは 《8》 化学発光：物質が化学反応において、励起状態の活性錯合体を経て、基底状態の生成物を生じる際 の発光 熱、光 酸化反応 過酸化物 励起物質 基底状態 光 (出典 東北電子産業HP) 分解 ・励起カルボニル [C=O]* ・励起状態の酸素 O2* ＝一重項酸素 1O2 この発光 を測定 ケミルミネッセンスアナライザー 特徴： ① 物質の酸化や熱分解などに伴う微弱な発光スペクトルを超高感度 に検出。 ② 熱・放射線同時劣化した絶縁体の酸化生成物からの発光を検出 することが可能。 ③ 劣化度合いを定量的な関数として表現することが可能。 研究成果の一例 CL intensity (count/s) 2.0x10 1.5x10 A As +AO @135 °C A As +AO @155 °C A As +AO @175 °C A As @135 °C A As @155 °C A As @175 °C 5 5 Integral of CL intensity (count) 2.5x10 《9》 5 1.0x10 5 5.0x10 4 4.0x10 7 3.5x10 7 3.0x10 7 2.5x10 7 2.0x10 7 1.5x10 7 1.0x10 7 175 °C 事前熱劣化 0 0.0 0 10 20 30 40 50 60 200 400 600 800 Pre-aging Time (h) Time (min) 測定温度による発光量の差を確認 Integral of CL intensity (count) 10 9 175 135 155 事前劣化度合いの差を確認 [°C] 酸防あり 酸防無し E=0.52 [eV] 10 8 E=0.28 [eV] 10 7 6 5x10 -3 -3 -3 -3 -3 -3 2.20x10 2.25x10 2.30x10 2.35x10 2.40x10 2.45x10 -1 Reciprocal Temperature [K ] 酸化防止剤の効果を確認 原子力発電所用ケーブルの劣化 度合いの検証法として期待 《10》 加速器応用関連 ケーブル絶縁用高分子材料の 電子線架橋による改質 《11》 直流ケーブル絶縁用高分子材料の電子線架橋 電子線（電子ビーム）を物質に照射すると様々な変化が起こります。 それらは多くの産業で役立てられています。 ・耐熱性の向上 ・素材に新機能を与える ポリエチレン （高分子） e- 電子線照射 など 電子線照射により 高分子鎖間結合、すなわち架橋反応が起こる 直流ケーブル用絶縁材料である 低密度ポリエチレンに電子線架橋を施す 電子線架橋が電気特性に与える影響を調査 《12》 加速器応用関連 シンクロトロン放射光利用による 絶縁材料の劣化診断 《13》 Photoluminescence (PL) フォトルミネセンス(PL: photoluminescence)とは？ 光を試料に照射し、試料からの発光をモニターする ⇒電子準位を調べることが可能 ①電子が光のエネルギー を吸収し、励起される ②電子が下準位に落ちるときに、 光としてエネルギーを放出する 電子のエネルギー 上準位 上準位 hn 励起 検出器 hn 下準位 下準位 電子 電子 実際のPLスペクトル 《14》 Sample: 電力ケーブル用高分子絶縁体 （LDPE, XLPE, PP） 真空中、大気圧空気中、大気圧酸素中で、ArFエキシマレーザーが照射さ れた試料に、シンクロトロン放射光を用いてPLスペクトルを調べた。 PL Intensity [normalized] 劣化前 1 0.8 0.6 Initial Air Oxygen Vacuum 劣化後 未照射時にあった発光帯は、どの雰囲 気においてもレーザー照射することに より減少する。 0.4 0.2 0 2 3 4 5 Detected Photon Energy [eV] FIG. Effects of preirradiation of UV photons in various atmospheres on PL spectrum excited at 5.6 eV in LDPE. 2.9eV付近に新たな発光帯が生成され る。強度は照射雰囲気中の酸素分圧と 負の相関関係をもつ。 劣化と電子準位の間には 相関性がある！！ 励起光源 シンクロトロン放射光施設 (分子科学研究所: 愛知県岡崎市) 《15》 《16》 加速器応用 高速重イオンと物質の相互作用の メカニズム解明 《17》 誘電体中のナノ粒子にイオンを注入すると、 ion Au Au Auナノ粒子 イオン注入方向に変形 イオン照射 SiO2 100 nm 図 イオン照射によるAuナノロッド作製(1) イオン照射方向に平行に長径を持つAuナノロッドを作製可能 イオン照射の利点 同一方向に配向したロッドを作製できる 誘電体内部の粒子を直接変形させられる doseやイオン種でアスペクト比の制御ができる (1) J. J. Penninkhof et al., NlMB 242 (2006) 523 《18》 しかし、 ion Ge SiO2 Geナノ粒子 イオン注入方向の垂直方向 に変形 図 I7+を 38 MeV注入、1×1015cm-2(2) 誘電体中のナノ粒子種類により変形の仕方が異なる。 高速重イオン注入により、ナノ粒子の変形を制御するためには、 イオン注入によるナノ粒子の変形機構の解明が必要となる。 (2) B. Schmidt et al., NIMB 257, (2007) 30-32 《19》 SiO2/Ge-nanoparticles/SiO2構造体の作製 シリカガラス中のGeナノ粒子が変形を起こすイオン注入条件確立 Geナノ粒子の粒径依存性 SiO2膜厚の依存性 ナノ粒子周辺材料の依存性 Geナノ粒子変形機構解明 シリカガラス中のAuナノ粒子変形と比較 • 高速重イオン注入によるシリカガラス中のナノ粒子変形機構の解明 • 発光デバイスへの応用性検討 《20》 加速器応用 イオン注入による高機能光デバイスの作製 《21》 イオンビームのエネルギー 小 数eV~ 数百eV 表面堆積 イオンは固体の 上に乗るだけ 大 数百eV~数十keV スパッタリング （イオンビーム蒸 着） 衝突で一部の 原子核が飛び出す 数十keV~ 高エネルギーイオン注入 表面で反応せず 奥深くで反応 《22》 例えば、光デバイスの基板材料であるシリカガラスにイオンを注入すると、 イオン重さ等 大 小 Si5+ Glass surface 7.25 mm (a) O4 + 10.0 mm (b) H+ Glass surface Glass surface 32.9 mm (c) 図 イオン注入面に対して側面から観察した光学顕微鏡像。注入イオンは (a)Si5+(Dose:1×1014 cm-2)，(b) O4+(Dose:1×1014 cm-2)，(c)H+ (Dose:1×1017 cm-2) イオン注入条件の選択により屈折率分布を制御させ、 高機能光デバイスの作製を行う。 《23》 現在までの研究結果その１ 複屈折光ファイバの作製 2.4 MeV H+ Birefringence [×10-3] 1.5 1 約3倍大きい 0.5 0 従来複屈折光ファイバの 複屈折率 0 1 2 3 4 16 2 Dose [×10 ions/cm ] 5 イオン注入後の光ファイバの断面図(左)と、注入量と複屈折の関係(右) コア間照射の場合 現在までの研究結果その２ 方向性結合器の特性調整 増幅用 光ファイバ 1.55 mm 信号光 1 0.8 Coupling ratio [%] Coupling ratio [%] 1 0.6 0.4 0.2 0 1200 信号光 Cross 1 Through 1 Cross 2 Through 2 Cross 3 Through 3 0.8 0.6 0.2 1300 増幅器の信号光 と励起光の合波 Core2 Through Cross P2 Coupling ratio [%] Output P1 z 1300 1600 1700 1400 1500 Wavelength [nm] 1600 1700 1 0.98 mm Core1 1400 1500 Wavelength [nm] 結合部全体照射の場合 WDM Coupler Input 1→2→3：大 シフト 0.4 0 1200 励起用 半導体 レーザ 《24》 0.8 0.6 シフト 0.4 0.2 0 1200 1300 1400 1500 Wavelength [nm] 1600 1700 《25》 加速器応用 高エネルギーイオン注入による バイオセンサの高感度化 《26》 生体分子の優れた分子識別力を使用 特定の生体分子を検出 分 子 識 別 素 子 測 定 対 象 物 質 生物由来の素子 タンパク質、細胞、・・・ 信 号 変 換 素 子 パソコンなど 利用される現象 表面プラズモン共鳴 導波モード励起 ・・・ 《27》 導波モードセンサーの構造 TE モード He-Neレーザー detector (photodiode) プリズム 当研究室では この構造に注目！ Polarizer Si層 導波モード SiO2導波路 ストレプトアビジン たい物質） （測定し teflon cuvette Kretschmann 配置 測定したい物質のみを 吸着させる物質 ※潜トラック:イオン通過により形成するダメージ層 《28》 プリズム 1.2mm Si層 SiO2導波路 220nm 484nm teflon cuvette イオン照射 潜トラック※形成 潜トラックに対し フッ酸蒸気エッチング 137MeV Au30+ fluence 5×109[cm-2] 細孔形成 20%HF vapor 細孔 潜トラック 484nm 220nm 1.2mm Si Si 1 細孔形成後の表面像 《29》 Reflectivity 0.8 0.6 0.4 0.59 0.2 細孔なし 0 67 68 0.19° 69 70 71 Incident angle [deg] 500 nm 72 1 細孔形成後の断面像 Reflectivity 0.8 0.6 0.2 SiO2導波路 0.57 0.4 細孔あり 0 64 65 1.91° 66 67 68 Incident angle [deg] 69 500 nm 角度シフト量10倍、ディップの深さ減は5%以内 導波モードバイオセンサの高感度化に成功 《30》 加速器応用 シリコン熱酸化膜中の シリコンナノ結晶の形成と空間制御 シリコンナノ結晶の形成と評価 《31》 半導体ナノ結晶 量子サイズ効果による特異な光学・電気的特性 光学・電子デバイスへの応用 イオン注入と熱処理による形成 200 keV Si+イオン 600 nm SiO2薄膜 イオン 注入 Si基板 nc-Si SiOx薄膜 Si基板 HFエッチングとAFMによる確認 SiO2薄膜 Si基板 熱処理 PL測定による確認 露出したnc-Si PL intensity [ARB.UNITS] 300 7.0×1016[ions/cm2] 5.0×1016[ions/cm2] 3.0×1016[ions/cm2] 250 200 150 100 50 0 500 550 600 650 700 750 Wavelength [nm] 800
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