スライド 1

In situ cosmogenic seminar
Methodology for in situ cosmogenic
10Be and 26Al analyses
Goal:
手順の体系と意味を理解する.
Outline:
1. サンプリング
2. 化学処理
松四 雄騎: [email protected]
1. サンプリング
これは押さえたい
● ロケーション (緯度・経度,標高,傾斜,深度,
特記すべき環境条件)
● 風化もしくは侵食の様式
● 岩石の密度
岩石の必要量
30–40 g のQuartz を取り出したい.
花崗岩: 石英25%とすると,~150 g の粉砕(0.2–1 mm)試料.
0.5–1 kg の岩石採取が必要.
Crushing
>1 mm
Wet or dry
sieving
0.2–1 mm
fraction
2. 化学処理
Sampling
1
5
Al
Be
Oxidization
Qtz purification
4
Cathode press
6
AMS (Accelerator Mass
Spectrometry)
2
Dissolution
by HF
3
Anion and
cation exchange
For stable Al
FAAS (Flame Atomic
Absorption Spectrometry)
ICP-ES, -MS (InductivelyCoupled Plasma Emission
or Mass Spectrometry )
石英を取り出す
Silicon dioxide
Qtz (Quartz): 石英, SiO2
Feldspar Group
Granite, Granodiorite
Or (Orthoclase): 正長石, KAlSi3O8
Ab (Albite): 曹長石, NaAlSi3O8
An (Anorthite): 灰長石, CaAl2Si2O8
Or
粉砕後,必要ならば重液分離して…
Mica group: 雲母類
X2Y4–6Z8O20(OH, F)4
(1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1)
(2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4)
Ab
An
with ultrasonic
agitation
in
95°C.
Plagioclase
K, Na, Ca
Si, Al
Al, Fe, Mg
石英を取り出す
できるだけピュアなSiO2を取り出し,
Al のコンテントを減らしましょう.
(1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1)
(2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4)
with ultrasonic agitation in 95°C.
after HCl
after HF/HNO3
Be キャリアを加えて石英を溶解する
~3 ml of 100 ppm
Be STD solution
HClO4
HF
= ~0.3 mg 9Be
Qtz
SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O↑
200°C
SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O↑
H2SiF6→2HF+SiF4↑
2H2SiF6+HClO4→3SiF4↑+H2O↑+Cl2↑
イオン交換
存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe
陰イオン交換
陰イオン
交換樹脂
(Dowex 1-X8)
陽イオン
交換樹脂
(Dowex 50W-X8)
nROH−+An−⇔RnAn−+nOH−
鉄(Ⅲ)→クロロ錯イオン
Fe3++4Cl−→[FeCl4]−
10-25 ml カラム
12 M HCl:
0.5 M HCl:
9 M HCl:
Sample
9 M HCl+H2O2:
1 カラム
2 カラム
1 カラム
1 カラム
イオン交換
存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe
陽イオン交換
陰イオン
交換樹脂
(Dowex 1-X8)
4 カラム
陽イオン
交換樹脂
(Dowex 50W-X8)
10-25
3–4ml カラム
1
2
nRH++Mn−⇔RnMn++nH+
同じpHなら,分配係数は,
Al3+>Ca2+>Mg2+>Be2+>K+>Na+
2
Be
Na
0.5 M HCl
K
1.1 M HCl
Al
Mg Ca
3 M HCl
6 M HCl:
H2O:
Sample
0.5 M HCl:
1.1 M HCl:
3 M HCl:
5 カラム
2 カラム
4 カラム
6 カラム
3 カラム
酸化
BeとBの分離
Be(OH)2+2H+
→Be2++2H2O
NH4OH
マッフル炉
or
電子レンジ坩堝
HNO3
Be2++2OH−
→Be(OH)2↓
Be(OH)2→ BeO+2H2O↑
4AlCl3+3O2→ 2Al2O3+6Cl2↑
プレス
BeO with Nb
遠心分離+上澄み廃棄
Al2O3 with Ag
Kohl, C.P., Nishiizumi, K., 1992.
Geochimica et Cosmochimica Acta 56, 3583–3587.
J.O. Stone’s Lab. Website
http://depts.washington.edu/cosmolab/
⇒Online exposure age and erosion rate calculators