In situ cosmogenic seminar Methodology for in situ cosmogenic 10Be and 26Al analyses Goal: 手順の体系と意味を理解する. Outline: 1. サンプリング 2. 化学処理 松四 雄騎: [email protected] 1. サンプリング これは押さえたい ● ロケーション (緯度・経度,標高,傾斜,深度, 特記すべき環境条件) ● 風化もしくは侵食の様式 ● 岩石の密度 岩石の必要量 30–40 g のQuartz を取り出したい. 花崗岩: 石英25%とすると,~150 g の粉砕(0.2–1 mm)試料. 0.5–1 kg の岩石採取が必要. Crushing >1 mm Wet or dry sieving 0.2–1 mm fraction 2. 化学処理 Sampling 1 5 Al Be Oxidization Qtz purification 4 Cathode press 6 AMS (Accelerator Mass Spectrometry) 2 Dissolution by HF 3 Anion and cation exchange For stable Al FAAS (Flame Atomic Absorption Spectrometry) ICP-ES, -MS (InductivelyCoupled Plasma Emission or Mass Spectrometry ) 石英を取り出す Silicon dioxide Qtz (Quartz): 石英, SiO2 Feldspar Group Granite, Granodiorite Or (Orthoclase): 正長石, KAlSi3O8 Ab (Albite): 曹長石, NaAlSi3O8 An (Anorthite): 灰長石, CaAl2Si2O8 Or 粉砕後,必要ならば重液分離して… Mica group: 雲母類 X2Y4–6Z8O20(OH, F)4 (1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1) (2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4) Ab An with ultrasonic agitation in 95°C. Plagioclase K, Na, Ca Si, Al Al, Fe, Mg 石英を取り出す できるだけピュアなSiO2を取り出し, Al のコンテントを減らしましょう. (1) 18% HCl with ~1% H2O2 (12 h×1) (2) 1% HF/HNO3 (9 h at least × 4) with ultrasonic agitation in 95°C. after HCl after HF/HNO3 Be キャリアを加えて石英を溶解する ~3 ml of 100 ppm Be STD solution HClO4 HF = ~0.3 mg 9Be Qtz SiO2+4HF→SiF4↑+2H2O↑ 200°C SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O↑ H2SiF6→2HF+SiF4↑ 2H2SiF6+HClO4→3SiF4↑+H2O↑+Cl2↑ イオン交換 存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe 陰イオン交換 陰イオン 交換樹脂 (Dowex 1-X8) 陽イオン 交換樹脂 (Dowex 50W-X8) nROH−+An−⇔RnAn−+nOH− 鉄(Ⅲ)→クロロ錯イオン Fe3++4Cl−→[FeCl4]− 10-25 ml カラム 12 M HCl: 0.5 M HCl: 9 M HCl: Sample 9 M HCl+H2O2: 1 カラム 2 カラム 1 カラム 1 カラム イオン交換 存在しうる元素たち: Be, Al, K, Na, Ca, Mg, Fe 陽イオン交換 陰イオン 交換樹脂 (Dowex 1-X8) 4 カラム 陽イオン 交換樹脂 (Dowex 50W-X8) 10-25 3–4ml カラム 1 2 nRH++Mn−⇔RnMn++nH+ 同じpHなら,分配係数は, Al3+>Ca2+>Mg2+>Be2+>K+>Na+ 2 Be Na 0.5 M HCl K 1.1 M HCl Al Mg Ca 3 M HCl 6 M HCl: H2O: Sample 0.5 M HCl: 1.1 M HCl: 3 M HCl: 5 カラム 2 カラム 4 カラム 6 カラム 3 カラム 酸化 BeとBの分離 Be(OH)2+2H+ →Be2++2H2O NH4OH マッフル炉 or 電子レンジ坩堝 HNO3 Be2++2OH− →Be(OH)2↓ Be(OH)2→ BeO+2H2O↑ 4AlCl3+3O2→ 2Al2O3+6Cl2↑ プレス BeO with Nb 遠心分離+上澄み廃棄 Al2O3 with Ag Kohl, C.P., Nishiizumi, K., 1992. Geochimica et Cosmochimica Acta 56, 3583–3587. J.O. Stone’s Lab. Website http://depts.washington.edu/cosmolab/ ⇒Online exposure age and erosion rate calculators
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