アルバックファイ PHI5000 VersaProbe Part 2 解析

i
アルバックファイ PHI5000 VersaProbe
Part 2 解析プログラム「MultiPak」マニュアル
東京大学工学系研究科総合研究機構ナノ工学研究センターＸ線実験室
図 0 MultiPak 初期ウィンドウ
PHI 5000 VersaProbe による測定データは，解析用ソフトウェア「MultiPak」で解析できます。こ
のマニュアルでは「MultiPak」の使い方を記述します。
右下の「⑨ Hide MultiPak ボタン」をクリックすると MultiPak のすべてのウィンドウを非表示に
でき，「Show MultiPak ボタン」(再表示) に切り替わります。下の「⑪ データファイル切り替えボタ
ン」は，複数のデータファイルを読み込んだ場合に，表示するデータファイルを切り替えるときにク
リックします。
画面上にある，①「Open」(ファイルを開く)，②「XY」(XY スケールを元に戻す)，③「Fit」(カー
ブフィットを行う)，④「ID」(ピークの自動アサイン)，⑤「%」(元素のモル比を定量する)，⑥「H He」
(周期律表を手前に表示する)，などのボタンを頻繁に用います。
付録 A では帯電補正について，付録 B では化学結合状態の同定について記述します。付録 C では
インターネット上の NIST(National Institute of Standards and Technology ) のデータベースを利用
する方法について記述します。
Version 2015.04.05J
Apr. 5, 2015.
ii
目次
第1章
1.1
光電子スペクトルの解析
1
光電子スペクトルの解析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1.1.1
スペクトルデータの読み込み . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1.1.2
ワイドスキャンスペクトルデータのピークアサイン
. . . . . . . . . . . . . .
2
1.1.3
ナロウスペクトルによる元素の定量 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.1.4
ピーク分離の開始 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.1.4.1 Fit ボタンのクリック . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.1.4.2 バックグラウンドの調整 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.1.4.3 フィット曲線の作成 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.1.4.4 フィット曲線の調整 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.1.4.5 最小二乗フィットの実行 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
ピーク分離の最適化 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
1.1.5.1 ガウシアンでのフィット . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
1.1.5.2 ガウシアンとローレンツィアンでのフィット . . . . . . . . . . . . . .
5
1.1.5.3 非対称フィット . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
5
1.1.6
帯電補正 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
1.1.7
化学結合状態の同定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
1.1.5
第2章
スパッタリングデータの解析
2.1
スパッタリングデータの解析
第3章
7
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.1.1
スパッタリングデータの読み込み . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.1.2
ナロウスペクトルの選択表示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
2.1.3
モンタージュビュアーによる立体表示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
2.1.4
帯電補正 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
2.1.5
化学結合状態の同定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
マッピングデータの解析
11
3.1
マッピングデータの読み込み
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
3.2
単一ピークマッピングデータの解析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
3.3
複数ピークによるマッピングデータの解析 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.3.1
スペクトルレインジ指定によるマップの抽出 . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.3.2
マップ内の領域指定によるマップの抽出
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
iii
付録 A
帯電補正について
15
帯電補正 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
A.1.1 帯電補正の概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
A.1.2 汚染物質による帯電補正 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
化学結合状態同定
17
化学結合状態の同定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.1.1 化学結合状態同定の概要 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.1.2 化学結合状態同定の開始 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.1.3 データベースのレインジ設定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.1.4 化学結合状態の同定 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
NIST(National Institute of Standards and Technology) のデータベース利用法
19
C.1
NIST のデータベースへのアクセスについて . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
C.2
NIST データベースの使い方 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
C.2.1 NIST データベース内でのリンクの辿り方 . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
C.2.2 Si2p ピークの検索例 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
21
A.1
付録 B
B.1
付録 C
索引
22
iv
図目次
0
MultiPak 初期ウィンドウ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
i
1.1
ファイルセレクトウィンドウ
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1
1.2
ナロウスペクトルの表示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.3
デフォルトのバックグラウンド (a) を (b) のように修正します . . . . . . . . . . . . .
2
1.4
Al,2s と 2p 両方のピークによる誤った定量結果 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2
1.5
周期律表 (a) の「① Al」を [Shift] キーを押しながらクリックして表示された「Transition
window」(b) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
1.6
C1s,O1s,Al2p ピークによる定量結果 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
1.7
C1s,O1s,Al2s ピークによる定量結果 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3
1.8
カーブフィットの開始 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.9
カーブフィット, セットアップ画面
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4
1.10
カーブフィット, バンドリミット設定画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
6
2.1
ファイルセレクトウィンドウ
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
7
2.2
スペクトルウィンドウとプロファイルウィンドウ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
2.3
Si2p ナロウスペクトルの表示 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
8
2.4
「Tools」メニューから「Select Spectra サブメニュー」を選択したところ . . . . . .
8
2.5
スペクトル選択スクロールバーが表示されたところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.6
スペクトルを 1 つずつ表示したところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
9
2.7
「Tools メニュー」の「Montage Viwer」をクリックします . . . . . . . . . . . . . .
10
2.8
「Montage Viwer」の設定画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
10
2.9
スパッタリングを繰り返して取得したスペクトルが立体表示されます . . . . . . . . .
10
3.1
ファイルタイプセレクトウィンドウ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
3.2
ファイルオープンウィンドウ
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
3.3
Spectrum ウィンドウと Map ウィンドウ。Si2p，単体シリコン単一ピークによるマッ
ピング . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.4
Si2p，SiO2 単一ピークによるマッピング . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.5
複数ピークによるマッピングデータを開いたところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.6
ふたつのピークから SiO2 ピークの範囲を設定したところ . . . . . . . . . . . . . . .
12
3.7
抽出された SiO2 マップ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
3.8
ふたつのピークから単体 Si ピークの範囲を設定したところ
. . . . . . . . . . . . . .
13
3.9
抽出された単体 Si マップ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
v
3.10
範囲選択による SiO2 マップと単体 Si マップの抽出 . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
3.11
選択範囲から抽出されたスペクトル . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
3.12
図 3.10「③ Exit ボタン」をクリックしたところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
3.13
単体 Si マップの表示色を赤に変えたところ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
3.14
SiO2 と単体 Si を色分けしたマップ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
14
A.1
帯電補正メニューの立ち上げ
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
A.2
帯電補正画面 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
15
B.1
化学結合状態同定メニューの立ち上げ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.2
SiO2 にアサインされた光電子ピーク . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
B.3
p 型シリコンにアサインされた光電子ピーク . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
17
C.1
Google で「XPS NIST」で検索します . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
C.2
第 1 候補でヒットした「NIST XPS Database」をクリックします
. . . . . . . . . .
19
C.3
「Search Menu」をクリックします . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
C.4
「Retrieve Data for a Selected Element」をクリックします . . . . . . . . . . . . .
20
C.5
Binding Energy にチェックを入れて「Go to Step 2」をクリックします . . . . . . .
20
C.6
周期律表の検索する元素記号をクリックします . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
C.7
検索する光電子ピークにチェックを入れて「Search」をクリックします . . . . . . . .
20
C.8
データベースに登録されている単体 Si の光電子ピーク右の「Click」をクリックする
と文献が表示されます . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
C.9
下の赤いフレーム内に論文の著者と雑誌名が表示されます . . . . . . . . . . . . . . .
21
C.10
データベースに登録されている SiO2 の光電子ピーク右の「Click」をクリックすると
C.11
文献が表示されます . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
21
下の赤いフレーム内に論文の著者と雑誌名が表示されます . . . . . . . . . . . . . . .
21
1
第1章
光電子スペクトルの解析
プロファイルデータ), 「*.map」(マッピングデー
1.1 光電子スペクトルの解析
タ) などを選択できます。左上「① File Name
1.1.1 スペクトルデータの読み込み
ボックス」でファイルを選択し ([Shift] キーを押
表紙，図 0 左上「① Open ボタン」をクリック
すると，図 1.1 が表示されます。
すと複数選択できます)，下の「④ OK ボタン」を
クリックするとファイルを開くことができます。
最初に図 1.1 左下の「③ Browse ボタン」をク
下の「⑦ Spectrum Display ラジオボタン」で
リックすると右の「⑤ Folder Select ウィンドウ」
はスペクトル表示，右下「⑧ Profile Display ラ
が開きます。フォルダーを選択して「⑥ OK ボタ
ジオボタン」ではプロファイル表示のモードを選
ン」をクリックすると左の「② List Files of Type:
択できます。プロファイル表示は，スパッタリン
プルダウンメニュー」で選択した種類のファイル
グによる深さ方向の元素組成分布などのグラフを
が，図 1.1 左上の「① File Name ボックス」に表
表示するウィンドウです。「New」を選択すると
示されます。スペクトルデータを指定するには，
新しいウィンドウに表示し，「Replace」を選択
図 1.1 左，「② List Files of Type: プルダウン
すると，表示されているデータを消去して新しい
メニュー」で「*.spe」を選択します。そのほか
ウィンドウに表示します。「Overlay」を選択する
「*.pro」(スパッタリングデータ), 「*.lin」(ライン
図 1.1
ファイルセレクトウィンドウ
2
第1章
図 1.3
光電子スペクトルの解析
デフォルトのバックグラウンド (a) を
(b) のように修正します
図 1.2 ナロウスペクトルの表示
と新しいデータを表示されているデータと重ねて
図 1.4 Al,2s と 2p 両方のピークによる誤った
表示し，「New/Ovr」を選択すると新しく開く複
定量結果
数のデータを重ねて表示します。
1.1.2 ワイドスキャンスペクトルデータのピー
クアサイン
ワイドスキャン (Survey scan) のデータを読み
込んだあと，表紙, 図 0 上の「④ ID ボタン」をク
リックするとスペクトルのピークを自動アサイン
することができます。「④ ID ボタン」のクリック
だけではアサインされなかった O2s のピークは，
表紙, 図 0 右「⑧ 周期律表ウィンドウ」の「O」の
ボタンを 2 度クリックすることにより，アサイン
されます。一般に既にピークがアサインされてい
る元素のボタンを 2 度クリックすると, 「④ ID
ボタン」のクリックだけではアサインされなかっ
た同じ元素の別のピークが表示されます。
上の方法を実行してもアサインされないピーク
がある場合は，まずピーク付近を左右に左クリッ
ク&ドラッグして拡大してください。拡大され
たピークを左右に右クリック&ドラッグすると，
ピークの候補が次々に表示されるので，その中か
ら確からしいピークを選択します。その後，その
元素のボタンを 2 度クリックすると，別のピーク
位置が表示されます。
1.1.3 ナロウスペクトルによる元素の定量
図 1.2 は測定されたナロウスペクトル (ピーク
近傍の高分解能スペクトル) のファイルを開いた
ところです。
図 1.2 下「④ ラジオボタン」にチェックを入れ
ると，指定されたピーク近傍を図 1.3 のように
拡大表示できます。チェックを外すと，元の表示
に戻ります。また，図 1.2 上の「④ XY ボタン」
をクリックして元のスケールに戻すこともでき
ます。
元素の定量は，図 1.2 上の「③ % ボタン」をク
リックすることにより行えるのですが，その前に
図 1.3 に示すように破線で示されるバックグラウ
ンドを調整する必要があります。図 1.3(a) では
1.1 光電子スペクトルの解析
3
図 1.6 C1s,O1s,Al2p ピークによる定量結果
図 1.5
周期律表 (a) の「① Al」を [Shift] キーを
押しながらクリックして表示された「Transition
window」(b)
バックグラウンドより低い部分がマイナスの値と
して積分されてしまうので，「左ルーラー」をク
リック&ドラックして図 1.3(b) のように修正しま
す。必要ならば右ルーラーの位置も変えます。こ
れをすべてのピークに対して施した後，図 1.4(a)
右「① % ボタン」のクリックにより行った定量結
果が図 1.4(b) です。Al に対しては Al2p と Al2s
の両方のピークが測定されているため，図 1.4(c)
図 1.7 C1s,O1s,Al2s ピークによる定量結果
「③ ラジオボタン」は Al2p と Al2s の両方に対
して表示されています。MultiPak は，測定され
たすべてのピークに対して積分強度を Corrected
クリックすると図 1.6(b)「②」のように Al2p の
RSF(パスエネルギーの値によって修正された相
積分強度だけを用いた定量結果が計算され表示さ
対的感度因子) で割り算することにより定量結果
れます。
を計算します。このため，図 1.4(b) 「②」では，
このあと Al2s の積分強度だけを用いた定量を
Al のモル分率が Al2p と Al2s について重複され
行うには，以下のようにします。図 1.5(b)「②プ
て計算されています。これを避けるためには，以
ルダウンメニュー」で，まず「p-> Al2s」を選
下のようにします。
択したあと「④ Select」をクリックします。次に
図 1.5(a) 周期律表ウィンドウで，[Shift] キーを
「sp-> Al2p」を選択したあと「⑤ Unselect」
「③
押しながら「① Al」をクリックすると図 1.5(b) が
OK」の順にクリックすると，図 1.7(c)「③ ラジ
表示されます。「②プルダウンメニュー」で「p->
オボタン」には Al2s だけが表示されるようにな
Al2s」を選択したあと「⑤ Unselect」
「③ OK」の
ります。図 1.3 のように各ピークについてバック
順にクリックすると図 1.6(c) 下の「③ラジオボ
グラウンドを修正したあと図 1.7(a) 右「① % ボ
タン」では，Al2s は表示されなくなります。図
タン」をクリックすると図 1.7(b)「②」のように
1.3 のように各ピークについてバックグラウンド
Al2s の積分強度だけを用いた定量結果が計算さ
を修正したあと図 1.6(a) 右の「① % ボタン」を
れ表示されます。
4
第1章
光電子スペクトルの解析
図 1.9 カーブフィット, セットアップ画面
1.1.4.3 フィット曲線の作成
図 1.8
カーブフィットの開始
図 1.8 左下「③ Setup チェックボックス」に
チェックを入れ，スペクトルのピークと思しき部
分 (この場合は 2 箇所) を右クリックします。
1.1.4 ピーク分離の開始
ピーク分離のプロセスは，かなり煩雑です。と
1.1.4.4 フィット曲線の調整
図 1.8 中央「② フィット曲線」に表示される四
りあえず，以下の手順でトライしてみて下さい。
角いマークをクリック&ドラッグして，フィット
図 1.8 のようにふたつのピークの合成であらわさ
曲線の高さと幅を調整します。四角いマークが表
れると思われるスペクトルを，なるべく合理的，
示された茶色のフィット曲線に現在フォーカスが
定量的に二つの成分に分けることを目的とし，図
あるのですが，これは，図 1.9 「⑥ ラジオボタン」
1.9 「⑦ Area」の値の比が，その成分比になり
および下の「⑪ プルダウンメニュー」と連動し
ます。図 1.9 左上「② ChiSquared」の値が 1 に
ます。右の水色のフィット曲線にフォーカスを移
近づくほど，残差が小さくなったことを意味しま
すには，図 1.8 水色のフィット曲線をクリックす
す。勘と経験にかなり支配される作業です。
る，図 1.9 「⑥ ラジオボタン」のチェックを付け
1.1.4.1 Fit ボタンのクリック
替える，図 1.9 下の「⑪ プルダウンメニュー」の
図 1.8 上の「① Fit ボタン」をクリックすると，
選択を変更する，のいずれの手段でも行えます。
図 1.9 が表示されます。図 1.8 中央に「② フィッ
図 1.8 中央「② フィット曲線」の下に表示される
ト曲線」が表示されるようであれば，下の「⑤ Del
赤の破線は，測定されたスペクトルとフィット曲
All ボタン」をクリックしてこれを消します。
線を重ね合わせたスペクトルの残差です。これを
1.1.4.2 バックグラウンドの調整
なるべく小さくするように，2 つのフィット曲線
図 1.8 左下「③ Setup チェックボックス」か
らチェックを外すと，図 1.3 [p.2] のようにスペ
クトルが表示されるので「① 左ルーラー」，「②
の高さと幅を手作業で調整します。
1.1.4.5 最小二乗フィットの実行
図 1.8 左下「④ Fit ボタン」をクリックすると，
右ルーラー」をクリック&ドラッグして，破線で
最小二乗フィットが行われ，結果が図 1.9 に表示
表示されるバックグラウンドを調整します。
されます。
1.1 光電子スペクトルの解析
1.1.5 ピーク分離の最適化
図 1.9 左上「① Max Iterations ボックス」に
5
めた方が残差が少なくなることが，経験的に知ら
れています。「⑨ Tail Length」, 「⑩ Tail Scale」
は図 1.8 左下「④ Fit ボタン」を 1 度クリックし
はグレー表示となり，フィッティングパラメー
たとき，最大何回の最小二乗フィットをかけるか
ターには含まれません。
を設定できます。図 1.9 左上「② ChiSquared」の
1.1.5.3 非対称フィット
値を 1 に近づけることを目標に，最小二乗フィッ
図 1.9 上「③ プルダウンメニュー」で「Asym-
トを行います。求めようとする量は，図 1.9 「⑦
metric」を選択するとガウシアンとローレンツィ
Area」の比率です。図 1.9 上「③プルダウンメ
アンを配合しスペクトルの非対称性をも考慮した
ニュー」では，「Gauss」(ガウス曲線でフィット
最も高度なカーブフィットが行われます。
を行う)，「Gauss-Lorentz」(ガウス曲線とローレ
絶縁体に対しては光電子ピークの形状はほぼ左
ンツ曲線でフィットを行う)，「Asymmetric」(ガ
右対称ですが，金属の試料に対するピークは，多
ウス曲線とローレンツ曲線に左右非対称パラメー
くの場合，左側にテールを引きます。これは，光
タを考慮してフィットを行う) の 3 通りから選択
電子が飛び出してくる過程で自由電子に運動エネ
できます。図 1.9 右上「④プルダウンメニュー」
ルギーを奪われるためだと考えられています。
では，バックグラウンドの差し引き方を選択する
自由電子は，小さな電場によって簡単に加速さ
ことができます。「Shirley」が選択されており，
れ得る電子です。フェルミエネルギー (熱的平衡
これまたは「IteratedShirley」が一般的に推奨さ
による充填率が 1/2 のエネルギー) がエネルギー
れます。
準位のバンドの中に存在することにより，金属
1.1.5.1 ガウシアンでのフィット
は高い電気伝導度を示します。これに対して絶縁
図 1.9 上「③ プルダウンメニュー」で「Gauss」
体は，エネルギー準位が存在しない禁制帯の中に
を選択するとガウシアンのみでカーブフィットが
フェルミエネルギーがあり，価電子帯にある電子
行われます。
は，バンドギャップを超える大きなエネルギーし
ガウシアンは，いわゆる正規分布曲線で，釣り
か受け取ることができません。飛行中の光電子か
鐘のような形状をしています。正規分布は，測定
ら無限小のエネルギーを奪いうる自由電子が金属
誤差の分布を与える関数であり，左右対称な測定
には無数にあり，絶縁体にはほとんどなく，半導
曲線の分布が「測定誤差」であると解釈する場合
体はその中間です。
には，最もシンプルでわかりやすいフィッティン
上の事情によるスペクトルの非対称性を考慮
グ法です。図 1.9 中央「⑧ % Gauss」, 「⑨ Tail
し，左側のテールの横方向の長さ，図 1.9 中央「⑨
Length」, 「⑩ Tail Scale」の 3 つの項目はグレー
Tail Length」と高さ「⑩ Tail Scale」をフィッティ
表示になり，フィッティングパラメーターには含
ングパラメーターに含めるのが，非対称フィット
まれません。
です。
1.1.5.2 ガウシアンとローレンツィアンでのフィ
ット
図 1.8 は，表面に酸化膜を持つアルミニウムに
対して測定された光電子スペクトルです。左側
図 1.9 上「③ プルダウンメニュー」で「Gauss-
のピーク (Band1) は Al2 O3 のピークで，右側の
Lorentz」を選択するとガウシアンとローレンツィ
ピーク (Band2) は酸化していないアルミニウム
アンによるカーブフィットが行われます。
によるピークです。 Al2 O3 は絶縁体なので，光
ローレンツィアンは，ガウシアンよりピークの
電子が自由電子に運動エネルギーを奪われるこ
先端が尖った曲線です。左右対称のスペクトルが
とがないと考え，図 1.9 中央「⑨ Tail Length」,
得られたときに，ガウシアン単独よりもガウシア
「⑩ Tail Scale」をゼロに設定する縛りをかけて
ンとローレンツィアンの配合比，図 1.9 中央「⑧
あります。こういう設定をする場合には，これら
% Gauss」) をフィッティングパラメーターに含
の値にゼロを入力し，図 1.9 右下「⑬プルダウン
6
第1章
光電子スペクトルの解析
表示された測定スペクトルと 2 つのフィット曲
線の和をとった赤い曲線との間にズレが見られ
ます。ところが，Band1(茶色のフィット曲線) の
「⑧ % Gauss」と Band2(水色のフィット曲線) の
「⑩ Tail Scale」が Limit の値に達してしまい，
これ以上の最小二乗フィットができなかったの
です。図 1.9 [p.4] 右下「⑬プルダウンメニュー」
図 1.10
カーブフィット, バンドリミット設定画面
で「Apply to one band」を選択した上で，左下
の「⑫ Band Limits ボタン」をクリックして，図
1.10 を表示させ，Limit の値を変更します。図
メニュー」で「Apply to one band」を選択した上
1.10 「③ Close ボタン」をクリックしてから図
で図 1.9 [p.4] 左下「⑫ Band Limits ボタン」を
1.8 [p.4] 左下「④ Fit ボタン」をクリックすると，
クリックして，図 1.10 を表示させます。図 1.10
さらに最小二乗フィットを行うことができます。
「① Tail Length Fix チェックボックス」, 「②
うまくいかない場合は，図 1.9 [p.4] 右下「⑭
Tail Scale Fix チェックボックス」にチェックを
Exit ボタン」をクリックして，やり直してくだ
入れ，
「③ Close ボタン」をクリックします。
さい。
図 1.9 [p.4] では，右上に「⑤ Limit reached」の
1.1.6 帯電補正
文字が赤く表示され，Band1 の「⑧ % Gauss」と
PHI5000 VersaProbe では，帯電補正は通常必
Band2 の「⑩ Tail Scale」の値が赤い数字で表示
要ではないのですが，これを行う場合は，付録 A
されています。これは，これらの値が図 1.10 で
を参照してください。
設定されている「Upper Limit」ないしは「Lower
1.1.7 化学結合状態の同定
Limit」に達してしまい，最小二乗フィットが止
まってしまったことを意味します。図 1.8 [p.4]
では，2 つのピークの谷間の部分で，黒い実線で
スペクトルのピーク位置から化学結合状態を同
定するには，付録 B を参照してください。
7
第2章
スパッタリングデータの解析
スパッタリングデータを指定するには，図 2.1 左，
2.1 スパッタリングデータの解析
「② List Files of Type: プルダウンメニュー」で
2.1.1 スパッタリングデータの読み込み
「*.pro」を選択します。「① File Name ボック
表紙，図 0 上の「① Open ボタン」(図 2.1 左上
ス」でファイルを選択し ([Shift] キーを押すと複
の「Open ボタン」) をクリックすると図 2.1 が
数選択できます)，
「④ OK ボタン」をクリックす
表示されます。
るとファイルを開くことができます。
最初に図 2.1 左下の「③ Browse ボタン」をク
図 2.1 「⑤ Spectrum Display ラジオボタン」
リックすると「Folder Select ウィンドウ」が開き
ではスペクトル表示ウィンドウ (図 2.2[p.8] 左)
ます。フォルダーを選択して「OK ボタン」をク
を開くときの，図 2.1 「⑥ Profile Display ラジ
リックすると「② List Files of Type:プルダウン
オボタン」ではプロファイル表示ウィンドウ (図
メニュー」で選択した種類のファイルが，図 2.1 左
2.2[p.8] 右) を開くときの，モードを選択できま
上の「① File Name ボックス」に表示されます。
す。プロファイル表示ウィンドウは，スパッタリ
図 2.1
ファイルセレクトウィンドウ
8
第 2 章スパッタリングデータの解析
図 2.2
スペクトルウィンドウとプロファイルウィンドウ
図 2.4 「Tools」メニューから「Select Spectra
サブメニュー」を選択したところ
図 2.3 Si2p ナロウスペクトルの表示
図 2.2 左下の「① Si2p ラジオボタン」をクリッ
クすると図 2.3 のようにスパッタリングを繰り返
ングによる深さ方向の元素組成分布のグラフを表
して得られたスペクトルが拡大表示されます。図
示するウィンドウです。「New」を選択すると新
2.2 右上の「AC% チェックボックス」にチェック
しいウィンドウに表示し，「Replace」を選択する
を入れると図 2.2 右の縦軸を元素組成 (%) に切
と，表示されているデータを消去して新しいウィ
り替えることができます。チェックを外した状態
ンドウに表示します。「Overlay」を選択すると新
では，縦軸はスペクトルの積分強度です。
しいデータを表示されているデータと重ねて表示
2.1.2 ナロウスペクトルの選択表示
し，「New/Ovr」を選択すると新しく開く複数の
データを重ねて表示します。
図 2.3 ではスパッタリングを繰り返して得られ
たスペクトルが重ねて表示されていますが，個々
2.1 スパッタリングデータの解析
9
のスペクトルを表示させるには，図 2.4 のよう
に「Tools メニュー」から「Select Spectra サブ
メニュー」を選択します。「Select Spectra」を
クリックすると，図 2.5 のようにスペクトルの右
側にスクロールバーが表示されます。
図 2.5 下の「Select One ボタン」をクリックす
ると，図 2.6 のようにスクロールバー上の赤枠で
囲ったスライダーを上下にスクロールするか，ス
クロールバーの上または下の緑の三角形をクリッ
クすることにより，スペクトルを 1 本だけ選んで
表示させることができます。図 2.6(a), (b), (c),
(d) においてスライダーの右側の数字は，それぞ
れ 1, 5, 6, 10 となっています。このデータは，最
図 2.5
スペクトル選択スクロールバーが表示
初にスパッタリングする前のスペクトルを 1 本測
定しているので，これらの数字から 1 を引くとス
されたところ
パッタリング回数になります。
図 2.6
スペクトルを 1 つずつ表示したところ
10
第 2 章スパッタリングデータの解析
図 2.7 「Tools メニュー」の「Montage Viwer」
をクリックします
図 2.9 スパッタリングを繰り返して取得した
スペクトルが立体表示されます
せるスペクトルを選択できます。「③ Cycle Se-
lection ボックス」ではスペクトルの開始 [Start]，
ステップ [Incr]，最終 [End] 番号を指定できます。
「④ Azimutal」「⑤ Polar」では鉛直軸および水
平軸周りの回転角を，ボタンのクリックないしは
数値の入力で指定できます。「⑥ Frame チェッ
クボックス」をアンチェックするとフレームを非
図 2.8 「Montage Viwer」の設定画面
表示にでき，「⑦ Reverse チェックボックス」に
チェックを入れるとスペクトルの表示の順序を逆
転させられます。「⑧ Exit ボタン」をクリックす
2.1.3 モンタージュビュアーによる立体表示
図 2.7 のように，
「Tools メニュー」の中の「Mon-
tage Viwer」をクリックすると図 2.8 が表示され
るとモンタージュビュアーを終了することができ
ます。
2.1.4 帯電補正
ます。
「② Mode プルダウンメニュー」から「Mon-
PHI5000 VersaProbe では，帯電補正は通常必
tage」を選択すると図 2.9 のように，スペクトル
要ではないのですが，これを行う場合は，付録
を立体表示させることができます。
A[p.15] を参照してください。
複数のスペクトル領域を測定した場合には「①
Current Region プルダウンメニュー」で，表示さ
2.1.5 化学結合状態の同定
スペクトルのピーク位置から化学結合状態を同
定するには，付録 B[p.17] を参照してください。
11
第3章
マッピングデータの解析
図 3.1
ファイルタイプセレクトウィンドウ
図 3.2
3.1 マッピングデータの読み込み
表紙，図 0 上の「① Open ボタン」(図 2.1[p.7]
ファイルオープンウィンドウ
3.2 単一ピークマッピングデータの
解析
左上の「Open ボタン」) をクリックするとファ
図 3.3 [p.12] は，マッピングデータを読み込ん
イル読み込み画面が表示されます。図 3.1 は，そ
で表示される「MultiPak Spectrum ウィンドウ」
の左にある，ファイルタイプ選択プルダウンメ
(左) と「MultiPak Map ウィンドウ」(右) です。
ニューを開いたところです。「① Browse ボタン」
マッッピングデータは単体 Si の範囲だけで測定
をクリックしてフォルダーを選んだら，マッピン
されています。「③ Si2p ラジオボタン」にチェッ
グデータの拡張子「*.map」を選択します。図 3.2
クを入れると「① 左ルーラー」「② 右ルーラー」
のようにマッピングデータファイル名が表示され
が表示されます。これらを左右にクリック&ド
ますので，選択して右下の「① OK ボタン」をク
ラッグすることによりバックグラウンドを調整し
リックしてください。
12
第3章
マッピングデータの解析
図 3.3 Spectrum ウィンドウと Map ウィンド
図 3.5 複数ピークによるマッピングデータを
ウ。Si2p，単体シリコン単一ピークによるマッ
開いたところ
ピング
図 3.6
図 3.4 Si2p，SiO2 単一ピークによるマッピング
てから「④ Imag/Upd ボタンボタン」をクリッ
クすると右の「Map ウィンドウ」の単体 Si マッ
ふたつのピークから SiO2 ピークの範
囲を設定したところ
3.3 複数ピークによるマッピングデー
タの解析
プをやや鮮明にすることができます。
図 3.3 「⑤ 表示色選択プルダウンメニュー」か
ら，表示色を選択することができます。「⑥」
「⑦」
「⑧」の右または左向きの三角形を上下にスライ
ドさせることにより，階調の調整を行うことがで
きます。
図 3.4 は，SiO2 単一ピークにより得られたマッ
ピングデ−タを同様に表示しています。
3.3.1 スペクトルレインジ指定によるマップの
抽出
図 3.5 は，Si2p，SiO2 と単体 Si によるふたつ
のピークを含む範囲で取得したマッピングデータ
を読み込んだところです。
図 3.6 は，
「③ Si2p ラジオボタン」のクリックに
より表示された「① 左ルーラー」
「② 右ルーラー」
をクリック&ドラッグして SiO2 ピークの範囲を
選択したところです。このあと「④ Imag/Upd
ボタン」をクリックすると，図 3.7 のように SiO2
3.3 複数ピークによるマッピングデータの解析
図 3.7
13
抽出された SiO2 マップ
図 3.9
図 3.8
抽出された単体 Si マップ
ふたつのピークから単体 Si ピークの範
囲を設定したところ
図 3.10
マップを抽出することができます。
範囲選択による SiO2 マップと単体 Si
マップの抽出
図 3.8 は，同様にして単体 Si のピーク範囲を
選択したところです。「④ Imag/Upd ボタン」を
クリックすると，図 3.9 のように単体 Si のマッ
図 3.10 右下の「④ Spec/New ボタン」をクリッ
プを抽出することができます。
クすることにより，[1] と [2] のマップを得るのに
3.3.2 マップ内の領域指定によるマップの抽出
使ったスペクトルを図 3.11 [p.14] のように表示
図 3.5 右上の「① LLS ボタン」をクリックし
させることができます。
て図 3.10 上の画像に示した「赤」と「青」の矩
図 3.10 右下の「③ Exit ボタン」をクリックす
形領域をクリック&ドラッグして選択することに
ると，図 3.12 [p.14] が表示されます。「① Si2p」
より，左下の [1] と [2] のように，指定した領域
「② Si2p.ls1」「③ Si2p.ls2」のマップの表示，非
のスペクトル，すなわち SiO2 のピークと単体 Si
表示は，「④ Si2p」「⑤ Si2p.ls1」「⑥ Si2p.ls2」
のピークによるマップの抽出を行うことができ
のチェックボックスにより設定することができ
ます。
ます。
14
第3章
マッピングデータの解析
図 3.13 単体 Si マップの表示色を赤に変えたところ
図 3.11
選択範囲から抽出されたスペクトル
図 3.12 図 3.10「③ Exit ボタン」をクリック
したところ
図 3.14 SiO2 と単体 Si を色分けしたマップ
図 3.13 では，
「④ Si2p」のチェックボックスか
色選択プルダウンメニュー」から赤を選ぶことに
らチェックを外し，「⑤ Si2p.ls1」「⑥ Si2p.ls2」
より，単体 Si マップを赤く表示させています。
をチェックした状態で，「① Si2p.ls1」と「②
図 3.14 のように，
「Tools メニュー」から「RGB
Si2p.ls2」のマップを表示させています。「②
Overlay」を選択してクリックすると左下のよう
Si2p.ls2」のマップをクリックしたあと，
「③ 表示
に，SiO2 と単体 Si のマップを緑と赤で色分けし
て表示させることができます。
15
付録 A
帯電補正について
図 A.1
帯電補正メニューの立ち上げ
図 A.2
帯電補正画面
A.1 帯電補正
A.1.1 帯電補正の概要
Phi5000 VersaProbe では，低速電子中和銃と
は，常に一定の運動エネルギーを失うことになる
と考えられます。このため，バインディングエネ
低速 Ar イオン中和銃を併用することにより表面
ルギーが既知のピークのピークシフトを評価し，
電荷がほぼ完全に取り除かれており，絶縁体試料
これを他のピークに対しても適用すればよいこと
に対しても帯電補正を行う必要はほとんどありま
になります。
せん。帯電中和銃は，PET ボトルの材料である
一般に，試料を大気中で準備した場合，試料表
ポリエチレンテレフタラート (PET; 絶縁体) の
面は空気中の有機物で汚染されます。この汚染物
ピークが正しい値になるように，オーバーホール
質の C1s ピークは，284.6 ∼ 285.0eV であること
の度に調整されています。
が経験的に知られています。汚染物質で帯電補正
ただし 1960 年代以降，帯電した絶縁体試料に
をするというのはいわば邪道ですが，この方法に
対する光電子分光スペクトルをどのように補正
ついて記述します。
するかについては，多くの議論がなされてきまし
A.1.2
汚染物質による帯電補正
た。ピークのエネルギー値が確定している物質を
図 A.1 は，MultiPak のスペクトルウィンド
用いて帯電補正を行うと，ピークシフトの値をよ
ウで C1s ピークの画面を表示させ，「Data メ
り厳密に議論することができます。
ニュー」から「Shift Setup サブメニュー」を選択
電子が放出されて，試料表面に一定のプラス電
荷が存在する場合，光電子 (およびオージェ電子)
したところです。これにより，図 A.2 に示すよう
16
付録 A
帯電補正について
な帯電補正画面が，MultiPak のスペクトルウィ
的にピークが一致します。また，緑の縦線を左右
ンドウ内に立ち上がります。
にクリック&ドラッグして手動でピークに一致さ
前述のように，汚染物質の C1s ピーク
せることもできます。この操作は，図 A.2 [p.15]
∼ 285.0eV 程度ですが，ここで
「Undo ボタン」のクリックにより取り消すこと
は 284.6
は，285.0eV であるものとします。この値
ができます。
を図 A.2 [p.15] の「PkEnergy テキストボッ
図 A.2 [p.15] 「Exit ボタン」をクリックすると
クス」に入力します。大きなピークであれ
C1s のピークシフトと同じシフトが他のピークに
ば，図 A.2 [p.15] 「AutoShift ボタン」の
対しても適用され, Shift Setup(帯電補正) のモー
クリックで，285.0eV を示す緑の縦線に自動
ドを終了します。
17
付録 B
化学結合状態同定
図 B.1
化学結合状態同定メニューの立ち上げ
B.1 化学結合状態の同定
B.1.1 化学結合状態同定の概要
図 B.2 SiO2 にアサインされた光電子ピーク
MultiPak は，これまでに測定された光電子
ピークのデータベースを持っており，Phi5000
VersaProbe で測定された光電子ピークを過去の
データと照らし合わせることにより，化学結合状
態を見積もることができます。
B.1.2 化学結合状態同定の開始
図 B.1 は，MultiPak のスペクトラルウィンド
ウに Si2p ピーク付近のスペクトルを表示させ，
「Tools メニュー」から「Chemical State ID サブ
メニュー」を選択したところです。
「Chemical State ID」をクリックすることに
より，図 B.2, 図 B.3 の左にある「① Chemical
State ID window」を開くことができます。
B.1.3 データベースのレインジ設定
図 B.2 および図 B.3 の「① Chemical State ID
window」上の「Identification Energy(eV) テキ
ストボックス」には，図 B.2 および図 B.3 の「②
図 B.3 p 型シリコンにアサインされた光電子ピーク
18
付録 B
化学結合状態同定
Spectrum window」に表示される，緑色の縦の
させることができます。「Delete ボタン」でこれ
ラインのエネルギーが表示されます。ここに数
を消去できます。
値をタイプすることにより，緑色の縦のライン
図 B.2[p.17] では，左側のピークが SiO2 (α ク
を移動させることもできます。右隣の「Energy
リストバライト) に，図 B.3[p.17] では，右側の
Range(eV) テキストボックス」の値は，エネル
ピークが p 型シリコンにアサインされています。
ギーレインジの幅です。
B.1.4 化学結合状態の同定
図 B.2, 図 B.3[p.17] の「② Spectrum window」
に表示される緑色の縦線を，左右にクリック&ド
「① Chemical State ID window」左下の「Exit
ボタン」をクリックするとこのウィンドウを閉じ
ることができます。
ラッグしてスペクトルのピークの位置に合わせる
「② Spectrum window」下の「Exit ボタン」を
と，データベースの文献値が「① Chemical State
クリックすると化学結合状態同定モードを終了す
ID window」に表示されます。「Annotate ボタ
ることができます。
ン」をクリックすると物質名をピークの上に表示
19
付録 C
NIST(National Institute of Standards and
Technology) のデータベース利用法
C.1 NIST のデータベースへのアクセス
について
(XPS) のメリットのひとつですので，活用して
ください。付録 B [p.17] に，Multipak が持って
いるデータベースの利用法を記述してあるのです
アメリカ国立標準技術研究所 (NIST; National
が，これと併用することをお勧めします。
Institute of Standards and Technology ) のホー
図 C.1 は，サーチエンジン「Google」のホーム
ムページには，X 線光電子分光分析 (XPS) の
ページで「XPS NIST」と入力したところです。
データベースが置いてあり，誰でもアクセスで
図 C.2 のように NIST XPS Database の URL
きるようになっています。過去の測定データが数
が第 1 候補としてヒットします。
多く蓄積されていることもまた，光電子分光分析
図 C.1
Google で「XPS NIST」で検索します
図 C.2 第 1 候補でヒットした「NIST XPS Database」をクリックします
20
付録 C NIST(National Institute of Standards and Technology) のデータベース利用法
図 C.6
周期律表の検索する元素記号をクリッ
クします
図 C.3
「Search Menu」をクリックします
図 C.7
検索する光電子ピークにチェックを入
れて「Search」をクリックします
図 C.8 データベースに登録されている単体 Si
の光電子ピーク右の「Click」をクリックすると
文献が表示されます
図 C.4 「Retrieve Data for a Selected Element」をクリックします
C.2 NIST データベースの使い方
C.2.1
NIST データベース内でのリンクの辿り方
図 C.2 [p.19] でヒットした NIST XPS
Database の URL をクリックすると，図 C.3 の
ような画面が表示されますので，左上から 3 番
目の「Search Menu」をクリックしてください。
図 C.4 が表示されたら，赤枠で囲った「Retrieve
Data for a Selected Element」をクリックしてく
ださい。図 C.5 が表示されますので，「Binding
Energy」にチェックを入れて，下の「Go to Step
2」をクリックすると，図 C.6 のような元素の周
図 C.5 Binding Energy にチェックを入れて
「Go to Step 2」をクリックします
期律表が表示されます。元素記号をクリックする
ことにより，その元素を含む物質の XPS データ
にアクセスすることができます。
C.2 NIST データベースの使い方
図 C.9 下の赤いフレーム内に論文の著者と雑
誌名が表示されます
21
図 C.11 下の赤いフレーム内に論文の著者と
雑誌名が表示されます
した論文に関する情報が示されています。著者
J. Finster, E.-D. Klinkenberg, J. Heeg が論文誌
「Vacuum」第 41 巻 (1990 年)，1586 ページから
図 C.10 データベースに登録されている SiO2
の光電子ピーク右の「Click」をクリックすると
文献が表示されます
始まる論文にこのデータを報告したことが記され
ています。
図 C.8 をスクロールダウンすると，図 C.10 を
表示させることができます。図 C.10 上から 3 行
目にあるデータは，SiO2 の Si2p 光電子ピークが
C.2.2 Si2p ピークの検索例
103.80eV に観測されたことを示しています。赤
図 C.6 の周期律表で Si の元素記号をクリック
枠で囲った「Click」をクリックすると，図 C.11
すると，図 C.7 が表示されます。「2p」のチェッ
が表示されます。赤枠で囲った下半分には出典が
クボックスにチェックを入れて，左下の「Search」
示されています。著者 M. H. Kibel, P.-W. Leech
をクリックすると，図 C.8 のような画面が表示さ
により論文誌「Surf. Interfase Anal.」第 24 巻
れます。
(1996 年)，605 ページから始まる論文にこのデー
図 C.8 の上から第 4 行目は，単体 Si の 2p 光
タが報告されたことが記されています。
電子ピークが 99.20 eV であると計測されている
東京大学図書館の電子ジャーナルは非常に充実
ことを示しています。その右にある赤枠で囲っ
しており，東大内からこれにアクセスすることが
た「Click」をクリックすると，図 C.9 が表示さ
できます。たいていの論文はここから検索して，
れます。図 C.9 下の赤く囲った部分には，単体
無料でダウンロードすることができます。
Si の 2p 光電子ピークが 99.20 eV であると計測
以上
22
索引
記号／数字
*.lin ラインプロファイルデータファイルの拡張子
*.map マッピングデータファイルの拡張子
*.pro スパッタリングデータファイルの拡張子
*.pro スパッタリングデータファイルの拡張子
*.spe スペクトルデータファイルの拡張子
[Shift] キーを押すと複数のデータファイルを選択できます
% Gauss
が Limit の値に達してしまう
1
1
7
1
1
1
6
ガウシアンの比率を示すフィッティングパラメーター 5
の文字が赤く表示されています
6
% ボタン
F
File Name ボックス
1, 7
[Shift] キーを押すと複数のファイルを選択できます 7
Fit ボタン
4
カーブフィットを行います
i
Folder Select ウィンドウ
1, 7
G
Gauss
ガウシアンのみでフィットを行う
釣り鐘のような形状の正規分布曲線
Gauss-Lorentz
i
のクリックで元素のモル分率を表示
ガウシアンとローレンツィアンでフィットを行う
Google で検索
A
AC% チェックボックス
からチェックを外すと縦軸はスペクトルの積分強度
にチェックを入れると右の縦軸は元素組成 (%)
Al2 O3 のピーク
Annotate ボタン
Apply to one band
を選択した上で Band Limits ボタンをクリック
をクリックして Limit の値を変更します
Area
の値の比が成分比になります
8
8
5
18
6
6
H
Hide MultiPak ボタン
MultiPak の画面を非表示にします
I
Identification Energy(eV) テキストボックス
ID ボタン
スペクトルのピークを自動アサイン
5
5
5
5
5
19
i
17
i, 2
IteratedShirley
4
バックグラウンドの差し引き方 (推奨)
5
Asymmetric
はスペクトルの非対称性を考慮したフィットです
B
Band Limits ボタン
Binding Energy
Browse ボタン
5
6
19, 20
1, 7
C
17
Chemical State ID
Chemical State ID window
18
上の Identification Energy(eV) テキストボックス 17
左下の Exit ボタンをクリックしてウィンドウを閉じま
す
18
ChiSquared
が 1 に近づくように最小二乗フィットを実行
4, 5
Close ボタン
をクリックしてから Fit ボタン
のクリックでさらに最小二乗フィットを実行
6
L
Limit reached の赤い文字
List Files of Type:プルダウンメニュー
M
Map ウィンドウ
Max Iterations ボックス
MultiPak
Map ウィンドウ
Spectrum ウィンドウ
のスペクトラルウィンドウ
は光電子ピークのデータベースを持っています
初期ウィンドウ
MultiPak 解析プログラム
N
National Institute of Standards and Technology
New
を選択すると新しいウィンドウに表示
D
Database
Data メニュー
Shift Setup サブメニュー
Del All ボタン
6
1, 7
11
5
11
11
17
17
i
i
19
1, 8
New/Ovr
19, 20
をクリックするとフィット曲線を消せます
Delete ボタン
15
4
4
18
E
Energy Range(eV) テキストボックス
Exit ボタン
のクリックで Shift Setup(帯電補正) を終了
18
6
16
を選択すると新しく開く複数のデータを重ねて表示 2, 8
NIST
NIST(National Institute of Standards and
Technology)
NIST データベース
NIST のデータベース
O
Open ボタン
データファイルを開きます
ファイルを開きます
19
19
19, 20
i
7, 11
1
i
23
Overlay
を選択すると新しいデータを表示されているデータと重
ねて表示
2, 8
P
PkEnergy テキストボックス
Profile Display ラジオボタン
p 型シリコン
16
1
18
17
にアサインされた光電子ピーク
R
Replace
を選択すると表示されているデータを消去して新しい
ウィンドウに表示
1, 8
Retrieve Data for a Selected Element
19, 20
S
Search Menu
Select One ボタン
Setup チェックボックス
19, 20
9
4
からチェックを外してバックグラウンドを調整します 4
Shirley
バックグラウンドの差し引き方 (推奨)
5
Show MultiPak ボタン
MultiPak の画面を再表示します
i
Si2p ナロウスペクトル
7
Si2p ラジオボタン
にチェックで Si2p スペクトルを拡大表示
8
SiO2
17, 20, 21
にアサインされた光電子ピーク
17
SiO2 (α クリストバライト)
18
Spectrum Display ラジオボタン
1
Spectrum window
下の Exit ボタンをクリックして化学結合状態同定モー
ドを終了
18
Spectrum ウィンドウ
11
T
Tail Length
は光電子ピーク左側のテールの長さです
Tail Length Fix チェックボックス
Tail Scale
が Limit の値に達してしまう
5
6
6
6
6
5
6
の文字が赤く表示されています
は光電子ピーク左側のテールの高さです
Tail Scale Fix チェックボックス
Tools メニュー
Chemical State ID サブメニュー
をクリックして Chemical State ID window を開き
ます
17
Select Spectra を選択
8, 9
U
Undo ボタン
Upper Limit
i, 2
あ
か
カーブフィット
2
17
17
17
3
1
1
5
17
19
さ
サーベイスキャン (Survey scan)
=ワイドスキャン
2
最小二乗フィットの実行
4
酸化していないアルミニウムによるピーク
5
サンプル表面は一般に空気中の有機物で汚染されます
15
四角いマークが表示されたフィット曲線にフォーカスがあり
ます
4
指定されたピーク近傍を拡大表示
するにはラジオボタンにチェックを入れます
2
周期律表
i, 19–21
周期律表ウィンドウ
元素ボタン 2 度クリックでアサインされなかった別の
ピークを表示
2
スクロールバー
9
の上のスライダーを上下にスクロール
するとひとつのスペクトルを選んで表示
9
スパッタリング
データの解析
7
データの読み込み
7
データファイルの拡張子*.pro
1, 7
スペクトル
選択スクロールバーが表示されたところ
8
データの読み込み
1
データファイルの拡張子*.spe
1
のピークを自動アサイン
ID ボタン
i, 2
を 1 つずつ表示したところ
8
ウィンドウ
7
た
X
XY ボタン
アメリカ国立標準技術研究所
汚染物質の C1s ピーク
が 284.6 ∼ 285.0eV であることが知られています
4
3
5
i
5
5
18
17
17
17
16
に到達すると最小 2 乗フィットが止まってしまいます 6
をクリックすると元のスケールに戻せます
セットアップ画面
の開始
カーブフィット, バンドリミット設定画面
解析プログラム MultiPak
ガウシアンでのフィット
ガウシアンとローレンツィアンでのフィット
化学結合状態同定
化学結合状態の同定
i, 6, 10,
の概要
メニューの立ち上げ
拡大されたピークを左右に右クリック&ドラッグ
ピークの候補を次々に表示
過去のデータと照らし合わせて化学結合状態を見積ります
光電子
p 型シリコンにアサインされた光電子ピーク
SiO2 にアサインされた光電子ピーク
スペクトル
から計算された元素のモル分率
データの読み込み
の解析
の非対称性を考慮するのが Asymmetric フィット
ピークのデータベースを MultiPak は持っています
国立標準技術研究所
19
15
帯電補正
には低速電子銃と低速 Ar イオン銃を併用
の概要
メニューの立ち上げ
画面
単一ピークによるマッピング
単体 Si
チェックを外すと元のスケールに戻ります
データファイル切り替えボタン
表示するデータファイルの切り替え
データベース NIST
データベースのレインジ設定
電子ジャーナル
i, 6, 10, 15
15
15
15
15, 16
11
18, 19, 21
2
i
20
17
21
24
索引
な
ナロウスペクトル
の選択表示
による元素の定量
の表示
8
2
1
にはプルダウンメニューの選択を変更します
4
にはラジオボタンのチェックを付け替えます
4
プラス電荷
が試料表面に存在すると光電子は運動エネルギーを失い
ます
15
プロファイルウィンドウ
7
は
バインディングエネルギー
が既知のピークで帯電によるピークシフトを評価
15
破線
で示される残差をなるべく小さくなるようにします
4
は測定されたスペクトルとフィット曲線を重ね合わせた
曲線の残差です
4
バックグラウンドの差し引き方 (推奨)
IteratedShirley
Shirley
バックグラウンドの調整
ピークの候補を次々に表示するには
拡大されたピークを左右に右クリック&ドラッグ
ピーク付近を左右に左クリック&ドラッグして拡大
ピーク分離の開始
ピーク分離の最適化
ファイルセレクトウィンドウ
ファイルタイプセレクトウィンドウ
フィット曲線
の作成
の高さと幅を調整します
の調整
は Del All ボタンのクリックで消せます
フェルミエネルギー
フォーカスを移す
にはフィット曲線をクリックします
5
5
4
2
2
4
5
1, 7
11
4
4
4
4
4
5
4
ま
マッピング
単一ピークマッピングデータの解析
11
抽出された SiO2 マップ
12
データの解析
11
データの読み込み
11
複数ピークによるマッピングデータの解析
12
ふたつのピークから SiO2 ピークの範囲を設定したとこ
ろ
12
マッピングデータファイルの拡張子*.map
1
モンタージュビュアー
10
ら
ラインプロファイルデータファイルの拡張子*.lin
ラジオボタンにチェック
でピーク近傍を拡大表示
立体表示
ローレンツィアン
ガウシアンより先端が尖った曲線です
1
2
10
5
わ
ワイドスキャン
=サーベイスキャン (Survey scan)
スペクトルデータのピークアサイン
2
2

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