Application de la méthode des surfaces de réponse
pour l’optimisation du blanchiment du son de blé par
du peroxyde d’hydrogène et son incorporation dans
une farine de pain
Mémoire
Meriem Zaddem
Maîtrise en Génie Agroalimentaire
Maître ès sciences (M.Sc.)
Québec, Canada
© Meriem Zaddem, 2014
Résumé
L’incorporation du son de blé dans une farine de blé dans le but d’augmenter sa valeur
nutritionnelle cause des problèmes dans l’industrie boulangère, car cette incorporation
change les propriétés rhéologique et colorimétrique de la pâte. Le blanchiment au
peroxyde d’hydrogène peut améliorer la couleur du son de blé, par conséquent pourrait
contribuer à augmenter le potentiel d’utilisation du son de blé dans l’industrie de
produits à base de farine de blé.
L’objectif principal de cette maîtrise était de développer une formule de blanchiment du
son de blé en utilisant du peroxyde d’hydrogène comme agent décolorant et d’optimiser
les conditions de décoloration. Pour cela, la méthode des surfaces de réponse a été
utilisée pour déterminer la concentration de peroxyde d’hydrogène H2O2,
la
concentration du son de blé (SB) et la durée de la réaction optimales qui donneront le
meilleur profil chromatique au produit en particulier les indices de clarté et de
chromacité jaune – bleu : L*et b* du système HunterLab.
Nous avons développé dans cette étude une formule de blanchiment qui a permis
d’éliminer la couleur brune du son de blé. Nous avons optimisé cette formule afin
d’avoir un son de blé avec une couleur proche celle d’une farine commerciale pour y
faciliter son incorporation. L’optimisation a été faite par la méthode des surfaces de
réponse, et une relation d’approximation entre les paramètres de la réaction et les
réponses souhaitées a été proposée : L* = 78, a* = -2,6 et b* = 18,8. Ces résultats ont
été trouvés avec la combinaison des paramètres suivants : une concentration de
peroxyde d’hydrogène de 20%, une concentration de son de blé de 10% et une durée
d’agitation de 40 minutes. Cette formule a été utilisée pour étudier l’effet du pH
conduisant à une accentuation de la teinte jaune du son de blé à un pH égal à 11. .
Par ailleurs, le blanchiment du son de blé a diminué sa rétention d’eau. Cette diminution
correspond à de 1 gramme d’eau par gramme d’échantillon par rapport au son de blé
non blanchi. En revanche, le blanchiment a augmenté considérablement l’extractabilité
en milieu aqueux : le pourcentage d’extractabilité est passé de 20% pour le son non
blanchi à 90% pour le son blanchi.
En outre, pour les mélanges à base de son de blé et de farine, les résultats trouvés ont
montré l'existence d'une seule couleur dans le cas du mélange de la farine à 20% et le
iii
son de blé à 5 et 10%. Dans le cas d'utilisation du son de blé non blanchi (5, 10 et 15%),
les résultats ont montré l'existence de deux couleurs sur les surfaces de mélanges
iv
Abstract
The incorporation of the wheat bran in wheat flour with the aim of increasing its
nutritional value causes problems in manufacturing bakery products, because this
incorporation changes the rheological and colorimetric properties of the dough. The
bleaching with hydrogen peroxide can improve the color of the wheat bran,
consequently could contribute to increase the potential of use of the wheat bran in the
industry of products with wheat flour.
The aim of this study was to develop a formula of bleaching wheat bran by using some
hydrogen peroxide as bleaching agent and to optimize the conditions of discoloration.
For that purpose, the response surface method was used to determine the concentration
of hydrogen peroxide (H2O2), the concentration
of the wheat bran ( SB) and the
duration of the reaction which will give the best chromatic profile to the product in
particular the indications L*,a* and b* of the system HunterLab.
We developed in this study a formula of bleaching which allowed eliminating the brown
color of the wheat bran. This formula has been optimized to reach the typical color of
the commercial wheat bran flour. The optimization was made by the response surface
methodology, and a relation of approximation between the parameters of the reaction
and the desired answers has been proposed: L* = 78, a* = -2.6 and b* = 18.8.
These results were found with the combination of the following parameters: a
concentration of hydrogen peroxide at 20%, a concentration of wheat bran at 10% and
stirring time at 20 minutes. This formula has been used to study the effect of the pH
leading to an enhanced yellow tint of the wheat bran at pH = 11. The bleaching of the
wheat bran decreased its water retention. We were able to notice a decrease of 1g of
water by gram of sample compared with the unbleached wheat bran.
We also showed that the bleaching increased considerably the extractability, the
percentage passed of 20 % as the unbleached bran in 90 % for the bleached bran.
Besides, for mixtures with wheat bran flour, the found results showed the existence of a
single color in the case of the mixture of the flour in 20 % and the bleached wheat bran
in 5 and 10 %. In the case of use of the unbleached wheat bran (5, 10 and 15 %), the
results showed the existence of two colors on the surfaces of mixtures.
v
Table des matières
Résumé...................................................................................................................................... iii
Abstract .......................................................................................................................................v
Table des matières ................................................................................................................... vii
Liste des tableaux...................................................................................................................... xi
Liste des figures ...................................................................................................................... xiii
Dédicaces ..................................................................................................................................xv
Remerciements....................................................................................................................... xvii
Chapitre 1 : Introduction générale ..............................................................................................1
Chapitre 2 : Revue de Littérature ................................................................................................3
1. Le blé ...............................................................................................................................3
1.1.
Définition ..................................................................................................................3
1.2.
Le grain de blé ..........................................................................................................3
1.3.
Production et utilisation du blé .................................................................................6
2. Son de blé.........................................................................................................................6
1.1.
Composition de son du blé .......................................................................................6
1.2.
Composition physico-chimique du son de blé..........................................................7
1.3.
Utilisation du son de blé ...........................................................................................8
3. Effet du son de blé ...........................................................................................................8
3.1.
Effet sur la santé .......................................................................................................8
3.2.
Effets négatif du son de blé sur la qualité du pain ....................................................9
4. Blanchiment ...................................................................................................................11
4.1.
Chromophores comme molécules responsables de la coloration ...........................11
4.2.
Méthodes de blanchiment .......................................................................................12
4.3.
Peroxyde d’hydrogène ............................................................................................13
4.4.
Cinétique de blanchiment du son de blé au peroxyde d’hydrogène .......................15
vii
5.
Mélange de poudres ...................................................................................................... 22
Chapitre 3 : Hypothèse et objectifs .......................................................................................... 25
3.1.
Hypothèse .................................................................................................................. 25
3.2.
Objectif Principal ....................................................................................................... 25
3.3. Objectifs spécifiques ..................................................................................................... 25
Chapitre 4 : Matériels et méthodes ........................................................................................... 26
1.
Son de blé ...................................................................................................................... 26
2.
Peroxyde d’hydrogène................................................................................................... 26
3.
Blanchiment du son de blé ............................................................................................ 26
3.1.
Méthodologie du blanchiment du son de blé ......................................................... 26
3.2.
Optimisation par la méthode des surfaces de réponse ........................................... 29
3.3.
Analyse statistique des données ............................................................................. 29
4.
Analyses du son de blé .................................................................................................. 30
4.1.
Profil colorimétrique .............................................................................................. 30
4.2.
Extractabilité protéique .......................................................................................... 31
4.3.
Rétention d’eau ...................................................................................................... 31
5.
Etude de l’homogénéité des mélanges son de blé et farine ........................................... 32
5.1.
Formation des mélanges et prise de photos ........................................................... 32
5.2.
Système de couleur RGB ...................................................................................... 32
5.3.
Calibration de la méthode RGB ............................................................................. 35
Chapitre 5 : Résultats et discussion .......................................................................................... 37
5.1.
Effet du blanchiment sur le profil colorimétrique du son de blé ............................... 37
5.2.
Optimisation de la réaction de blanchiment par la méthode des surfaces de
réponse ................................................................................................................................. 41
5.2.1.
5.3.
Modélisation statistique du blanchiment ............................................................ 41
Diagrammes de surface des réponses .................................................................... 45
Graphiques de contour des réponses ................................................................................ 57
viii
5.4.
Optimisation des paramètres de blanchiment selon le profil colorimétrique
d’une farine commerciale .................................................................................................61
5.5.
Effet du pH sur la réaction de blanchiment ............................................................62
5.6.
Effet du blanchiment sur la capacité de rétention d’eau .........................................65
5.7.
Effet du blanchiment sur l’extracatbilité ................................................................67
5.8.
Incorporation du son de blé blanchi dans la farine .................................................68
6. Etude de l’homogénéité son de blé et farine ..................................................................71
6.1.
Mélange farine et son de blé blanchi ......................................................................71
6.2.
Mélange farine et son de blé non blanchi ...............................................................74
Conclusion générale ..................................................................................................................79
Bibliographie ............................................................................................................................81
Annexes ....................................................................................................................................87
ix
Liste des tableaux
Tableau 1: Pourcentage des monosaccharides dans le son de blé (Benamrouche et al.,
2002) ........................................................................................................................................... 7
Tableau 2 : Composition en fibres des farine et des sons (Feillet, 2000) ................................... 7
Tableau 3 : Teneur en minéraux et en vitamines du son de blé (Feillet, 2000) .......................... 7
Tableau 4 : Absorption d'eau du son chez deux variétés de blé de grosseur variable
(Mongeau et Brassard, 1989) ...................................................................................................... 9
Tableau 5 : Propriétés physique du H2O2 (Backman et al., 1993) ............................................ 15
Tableau 6 : Les conditions de blanchiment du son de blé ........................................................ 28
Tableau 7 : Composition de mélange effectué.......................................................................... 32
Tableau 8 : Moyenne des paramètres de l’espace colorimétrique du son de blé traité par
le peroxyde d’hydrogène .......................................................................................................... 40
Tableau 9: Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de L* ................. 41
Tableau 10 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de a* .............. 43
Tableau 11 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de b* .............. 44
Tableau 12 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de BI .............. 45
xi
Liste des figures
Figure 2.1 : Le grain de blé (Surget et Barron, 2005) ................................................................. 4
Figure 2 : Chromophores du son de blé (Dence et al., 1996) ................................................... 12
Figure 3 : Structure moléculaire de H2O2 (Backman et al., 1993)............................................ 13
Figure 4 : Réactions de modification des chromophores par les radicaux libres
(Gellerstedt et al., 1980) ........................................................................................................... 17
Figure 5 : Distribution de couleurs - système L* a* b* ............................................................ 22
Figure 6 : Mélange de la farine avec le son de blé blanchi (a et b); de la farine et son de
blé non blanchi (c et d). ............................................................................................................ 24
Figure 7 : Le mélangeur-coupeur Stephan ................................................................................ 27
Figure 8 : Le séchoir Armfield ................................................................................................. 28
Figure 9 : Echelle du profil colorimétrique .............................................................................. 30
Figure 10: Représentation schématique du système RGB ........................................................ 33
Figure 11 : Calibration de la méthode RGB et représentation chaque pixel dans ce
nouveau système (Aït Aissa, 2011) .......................................................................................... 36
Figure 12 : Principe de l'analyse en composante principale pour transformer un nuage de
points 3D en 2D. ....................................................................................................................... 36
Figure 13 : Réaction de HOO - avec les carbonyles (Gellerstedt et al., 1980) ......................... 38
Figure 14 : Réaction de HOO - sur une liaison double (Gellerstedt et al., 1980) .................... 38
Figure 15 : Condensation du noyau phénolique .......................................................................39
Figure 16 : Diagramme de surface de L* ................................................................................. 47
Figure 17 : Graphique des effets principaux de L* .................................................................. 48
Figure 18 : Diagramme de surface de a* .................................................................................. 50
Figure 19 : Graphique des effets principaux pour a*................................................................ 51
Figure 20 : Diagramme de surface de b* .................................................................................. 52
Figure 21 : Graphique des effets principaux pour b* ............................................................... 53
Figure 22 : Diagramme de surface de BI .................................................................................. 54
Figure 23 : Graphique des effets principaux pour BI ............................................................... 55
Figure 24 : Graphique de contour de L* ................................................................................... 57
Figure 25 : Graphique de contour de a* ................................................................................... 58
Figure 26 : Graphique de contour de b* ................................................................................... 59
Figure 27 : Graphique de contour de BI ................................................................................... 60
xiii
Figure 28 : Combinaison optimale pour une couleur proche d'une farine commerciale et
les réponses prévues. ................................................................................................................ 61
Figure 29 : Effet du pH sur la luminance L*............................................................................ 62
Figure 30 : Effet du pH sur la variable de chromaticité b* ...................................................... 63
Figure 31 : Effet du pH sur la variable de chromaticité a* ...................................................... 64
Figure 32 : Capacité de rétention d'eau du son de blé et de la farine ....................................... 65
Figure 33 : Extractabilité du son de blé avant et après la réaction de blanchiment ................. 67
Figure 34 : Variation de L* suite à l'incorporation du son de blé ............................................ 68
Figure 35 : Variation de b* suite à l'incorporation du son de blé ............................................ 69
Figure 36 : Variation de a* suite à l'incorporation du son de blé ............................................. 70
Figure 37 : Mélange de la farine (20%) et son de blé blanchi (5%). ....................................... 71
Figure 38 : Mélange de la farine (20%) et son de blé blanchi (10%) ...................................... 71
Figure 39 : Mélange de la Farine (20%) et son de blé blanchi (15%)...................................... 73
Figure 40 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (5%) ................................. 74
Figure 41 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (10%) ............................... 75
Figure 42 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (15%) ............................... 76
xiv
Dédicaces
Je dédie ce travail :
• A mes parents,
• A mes frères et sœurs,
• A ma famille,
• A tous mes amis.
xv
Remerciements
Arrivée à la fin de ce projet, j’ai beaucoup de gratitude à exprimer pour toute l’aide que
j’ai reçue de la part de tant de personnes.
Je voudrai tout d’abords remercier mon directeur de recherche, M. Mohammed Aïder,
pour son soutien dès le début de mon projet, sa disponibilité sans faille et son sens des
relations humaines.
Je remercie mon co-directeur de recherche, M. Marzouk Benali, pour m’avoir consacré
du temps.
Je remercie également le Dr. Amara Aït Aissa qui a beaucoup apporté à la qualité
de ce projet.
Tous mes sincères remerciements vont aussi à M. Mohammed Khelifi pour ses
conseils qui m’ont beaucoup aider pour finir ce projet.
Je tiens aussi à remercier tous ceux qui m’ont aidé dans mes travaux de laboratoires en
particulier à Mme Mélanie Martineau et Mme Diane Gagnon pour leurs conseils.
Des remerciements affectueux vont à mes parents Zakaria et Monia, mon frère Yahia et
ma sœur Fatma pour leur soutien indéfectible et pour tous ce qu’ils m’ont donné
pendant ces deux années.
Et enfin, Un merci à tous mes amis qui étaient là et qui m’ont entourés de leur amitié si
précieuse.
xvii
Chapitre 1 : Introduction générale
Le son de blé est un sous-produit de la mouture sèche de blé. Il est composé de couches
extérieures du grain de blé avec une partie de l'endosperme (couche d'aleurone et une
petite quantité d'albumen amylacé). Il représente 10 à 17% de blé moulu en farine
(Hassan et al., 2008). La production de son de blé est liée à celle de blé. En effet, un
million de tonnes de blé peut produire jusqu'à 0,25 million de tonnes de son de blé. Ce
dernier est une source de fibres et il est riche en protéines, en vitamines (B1, B2, B3,
B6, B9 et E) et minéraux (P, K, Mg, Mn et Fe) (Pomeranz 1988 ; Antoine et al., 2002 ;
McKevith, 2004). Il contient aussi des antioxydants, des polyphénols et d'autres
composés qui peuvent être bénéfiques pour la santé humaine et prévenir de nombreuses
maladies. Malgré ses excellentes propriétés nutritionnelles, le son de blé n’est utilisé
que pour l’alimentation animale et très peu en nutrition humaine. Toutefois, il serait
intéressant de l’utiliser comme additif alimentaire ou de l’incorporer dans certains
aliments afin d’augmenter leur valeur nutritionnelle. En effet, de nos jours, le
consommateur est de plus en plus soucieux de la qualité des aliments et de leurs
attributs nutritionnels. L’enrichissement des aliments avec des nutriments pour
améliorer leur qualité nutritionnelle est donc devenu une nécessité pour satisfaire les
exigences du consommateur. C’est dans cette idée que plusieurs études ont été réalisées
pour utiliser le son de blé comme source de nutriments et l’incorporer dans des farines
utilisées pour la fabrication du pain et d’autres denrées alimentaires. Le son de blé peut
être utilisé pour l'enrichissement de certains aliments et il peut être incorporé dans les
farines pour produire une farine de blé ayant une teneur en fibres comparable à la farine
de blé entier. Cependant, son utilisation dans l’alimentation humaine reste limitée parce
qu’il peut déprécier la qualité organoleptique et réduire, ainsi, les propriétés sensorielles
des aliments (Hung et al., 2007). Plusieurs études ont également démontré que
l’utilisation du son de blé dans la fabrication du pain détériore les propriétés
rhéologiques de la pâte, diminue le volume du pain et augmente la fermeté de la mie
(Wang et al, 2002;. Hung et al 2007.). De plus, il est souvent associé à des problèmes
de couleur et de goût. Il est riche en composés qui peuvent donner une couleur brune ou
grise à la farine et qui sont également responsables de goût astringent.
Plusieurs études ont été effectuées dans le but d’améliorer la qualité des sous-produits
végétaux afin de faciliter leurs utilisations dans les denrées alimentaires. Parmi ces
1
études, plusieurs essais de blanchiment au peroxyde d’hydrogène se sont avérés
efficaces. Abdel-Al (2005) a montré que le traitement de fibres végétales par du
peroxyde d’hydrogène a éliminé la couleur brunâtre et le goût astringent. MonsalveGonzalez (2005) a réussi à décolorer des sons végétaux à l’aide du peroxyde
d’hydrogène et il a eu un produit avec moins de composés aromatiques. Dans ces
études, les auteurs se sont basés sur la nature oxydante du peroxyde d’hydrogène qui
permet de détruire les molécules responsables des problèmes de goût et de couleur. En
effet, le peroxyde d’hydrogène est caractérisé par les ponts « O-O » ayant une liaison
instable et lui conférant des propriétés oxydantes favorables aux réactions radicalaires
non spécifiques. Les radicaux libérés par le peroxyde d’hydrogène peuvent détruire ou
modifier la structure moléculaire de certains composés comme la lignine et les
composés phénoliques et permettront d’améliorer la qualité du son de blé en termes
chromatiques et physico-chimiques.
Cependant, le processus de blanchiment et les résultats sont différents pour chaque
étude. Il est ainsi nécessaire d’optimiser ce processus et de trouver la combinaison
optimale des paramètres de la réaction de blanchiment pour l’obtention d’un produit
final correspondant au profil souhaité.
L’objectif principale de cette étude est d’optimiser les paramètres de la réaction de
blanchiment du son de blé au peroxyde d’hydrogène par la méthode MRS, l’incorporer
dans une farine blanche et étudier le degré d’homogénéité des mélanges : son de blé
blanchi et farine blanche.
2
Chapitre 2 : Revue de Littérature
1. Le blé
1.1. Définition
Le blé est une monocotylédone appartenant au genre Triticum. Cette plante annuelle
produit le grain dont on tire la farine pour produire notamment le pain et les pâtes
alimentaires.
Ce fruit est constitué d’une graine unique intimement soudée à
l’enveloppe du fruit qui la contient. On distingue deux espèces de blé : le blé tendre
(Triticum aestivum) et le blé dur (Triticum durum). Ils se différencient par la friabilité
de l’amande, qui est plus importante pour le blé tendre et permet la transformation en
farine, alors que le blé dur est plus apte à se transformer en semoule. Chacune de ces
espèces compte plusieurs variétés dont les caractéristiques sont très divers tant par leur
composition que par leurs qualités technologiques.
1.2. Le grain de blé
Le grain de blé est formé par trois parties : l’albumen (80-85% du grain) constitué de
deux tissus (l’albumen amylacé et la couche à aleurone), les enveloppes ou son ( 1317%) formées de quatre tissus (épiderme du nucelle, tégument séminal ou testa,
péricarpe interne formé de cellules tubulaire et cellules transversales et le péricarpe
externe) et le germe (3%) composé d’embryon et du scutellum. (Feuillet, 2000).
Le grain est constitué majoritairement d’amidon
représentant environ 70% de la
matière sèche du grain. Les protéines représentent entre 10 et 15% de la matière sèche
totale et se retrouvent dans tous les tissus du grain de blé avec une concentration plus
importante dans le germe et la couche à aleurone (Pomeranz, 1988). Les pentosanes
(polysaccharides non amylacés) représentent quant à eux entre 2 et 3% de la matière
sèche et sont les principaux constituants des parois cellulaires de l’albumen (70 à 80%).
3
Figure
Figure2.1
1 : :Le
Legrain
grainde
deblé
blé(Surget
(SurgetetetBarron,
Barron,2005)
2005)
1.2.1. Les enveloppes
Elles sont composées principalement de polysaccharides (arabinoxylanes, xyloglucanes
et cellulose) mais aussi d’acides phénoliques, de lignine et de protéines ; principalement
les albumines globulines localisées dans la couche à aleurone.
Le péricarpe externe
Il constitue la première enveloppe protectrice du fruit. Elle est de nature très fibreuse et
est composée de cellulose et d’hémicellulose (pentosane) et de lignine. Il est formé de
deux tissus composés de cellules mortes : l’épiderme et l’hypoderme.
L’épiderme est constitué de cellules allongées. L’hypoderme possède la même structure
que l’épiderme et lui est fortement adhérent. Le péricarpe externe est composé de 45%
d’arabinoxylane, 25% de glucose, 10% de lignine et 6-7% de protéines (Surget et
Barron, 2005).
Le péricarpe interne
Il est constitué de trois couches de cellules : les cellules intermédiaires, les cellules
transversales et les cellules croisées.
4
La testa
Il s’agit d’une couche très fine constituée de deux couches cellulaires, et contient
majoritairement des pigments et des composés lipidiques. L’enveloppe de la graine est à
l’origine de la couleur du son de grain (Surget et Barron, 2005).
La couche nucellaire ou bande hyaline
Son nom hyaline est dû à son aspect transparent. Elle est constituée d’une assise de
cellules tassées et est tapissée d’une fine cuticule la reliant à la couche à aleurone. Elle
est hydrophobe et joue un rôle important dans la circulation de l’eau.
1.2.2. Le germe
Le germe provient de la fusion des gamètes mâles et femelles. Il est formé, d’une part,
de l’axe embryonnaire qui donnera la tigelle, la mésocotyle et la radicule et, d’autre
part, du scutellum qui donnera le cotylédon (Surget et Barron, 2005). Il est riche en
protéines, en lipides et contient également des minéraux, des vitamines et des sucres
solubles.
1.2.3. Albumen
L’albumen constitue la plus grande partie du grain (80% de son poids sec) et correspond
à un tissu de réserve. Il est constitué de deux tissus distincts : La couche à aleurone ou
assise protéique et l’albumen amylacée.
1.2.4. Couche à aleurone
Elle est formée de cellules vivantes et elle sépare l’albumen amylacé des enveloppes.
Elle a un rôle nourricier et un rôle protectif. Cette couche présente un intérêt
nutritionnel particulier car, elle est riche en protéines, en lipides et présente une forte
teneur en micronutriments (vitamines, minéraux et antioxydants).
1.2.5. Albumen amylacé
Il est constitué de différentes cellules dont la taille varie selon leur disposition dans
l’amande. On distingue les cellules sous aleuroniques, les cellules prismatiques et les
cellules centrales. Ces cellules sont formées par des grains d’amidon enfermés dans une
matrice protéique composée de prolamines, d’albumine et de globulines.
5
1.3. Production et utilisation du blé
Le blé est un aliment de base pour les humains. Il fournit plus de 20% de l’énergie
alimentaire et de protéines dans le monde entier. C’est la culture la plus répandue dans
le monde avec une production estimée à 700 millions de tonnes entre 2011 et 2012
(FAO, 2013).
2. Son de blé
Le son de blé est l’un des sous-produits de la mouture sèche du blé tendre. Il se
compose de couches extérieures du grain du blé avec une partie de l’albumen (couche
d’aleurone et petite quantité de l’albumen amylacée). Il représente 10 à 17% du blé
moulu (Hassan et al., 2008).
1.1. Composition de son du blé
Le son de blé est principalement formé par les enveloppes et la couche à aleurone riches
en carbohydrates, cellulose, hémicellulose protéines.
La couche interne du son, l’aleurone, est enlevée lors de la mouture et elle retrouve
dans le son (Peyron et al., 2003). Elle constitue 6 à 7 % du poids du grain et contient
des cellules riches en protéines (Pyler, 1988) et renferme des concentrations importantes
de molécules d’intérêt nutritionnel, soit 40 % de minéraux (Antoine et al., 2002) et 20
% de protéines du son (Pomeranz, 1988). Elle contient aussi d’autres composantes
bioactives comme la lignine (phytoœstrogène) et les acides phénoliques (Javed et al.,
2011).
Les enveloppes sont constituées de cellulose, hémicellulose (pentosane) et de lignine
formées par un ensemble de monosaccharides dont la teneur est variable (Tableau 1). Il
s’agit d’une source de fibres alimentaires insolubles et d’acides phénoliques (Rouau et
al., 2010). Elles contiennent aussi des composés bioactifs comme la bétaïne et la
choline (Javed et al., 2011).
Les pentosanes sont des polysaccharides appartenant à deux familles : les
arabinoxylanes et les arabinogalactanes. La cellulose est un homopolysaccharide
cristallin, principalement retrouvé dans le péricarpe, mais absent dans la couche à
aleurone. Les chaînes de celluloses confèrent aux parois du grain une résistance
chimique et physique.
6
Tableau 1: Pourcentage des monosaccharides dans le son de blé (Benamrouche et al.,
2002)
Monosaccharides Pourcentage (%)
Xylose
43,7
Arabinose
23,7
Glucose
23,1
Galactose
2,1
1.2. Composition physico-chimique du son de blé
Le son de blé est très riche en fibres par rapport à la farine blanche. En effet, la teneur
en fibre augmente du centre du grain vers les parois comme le montre le Tableau 2.
Tableau 2 : Composition en fibres des farine et des sons (Feillet, 2000)
Fibres totales (%)
Hémicelluloses
Cellulose
Lignine
Farine blanche (72%)
3-4
80
19
1,0
Farine bise (90-95%)
8-10
72
18
10
Farine complète (100%)
12-15
74
20
6,0
Son fin
28-32
75
16
9,0
Gros son
40-50
74
18
7,0
Les parties périphériques du grain de blé représentent une source importante en protéine
et en minéraux (Tableau 3). En effet, l’assise d’aleurone, représentant l’une des
couches formant le son de blé, est très riche en vitamines (B1, B2, B3, B6, B9 et E) et
en minéraux (P, K, Mg, Mn et Fe) (Pomeranz, 1988 ; Feillet, 2000 ; Antoine et al.,
2002 ; McKevith, 2004).
Tableau 3 : Teneur en minéraux et en vitamines du son de blé (Feillet, 2000)
Minéraux (mg/100g de son)
Vitamines (mg)
Potassium
1000-1500
Vitamine E
2-6
Magnésium
500-700
Vitamine B1 0,4-0,8
Calcium
100
Vitamine B2 0,1-0,2
Sodium
5-30
Vitamine PP
4-6
Zinc
10-50
Vitamine B6
0,5-1
7
Les protéines présentent 10 à 20% de la matière sèche du son de blé. Elles sont liées aux
acides aminés aromatiques et aux arabinoxylanes (Rhodes et Stones, 2002). Ils se
situent dans le cytoplasme des cellules aleurones. Les protéines du son de blé ont un
rôle important dans la mise en place de la structure des parois.
Le
son contient aussi une faible quantité de lipides. On les trouve au niveau de
l’épiderme sous forme d’une fine couche et au niveau de la testa sous forme de couches
épaisses. Les lipides jouent un rôle important dans la résistance au stress biotique et
abiotique. Ils
représentent une barrière physico-chimique sélective au passage de
nombreux composés.
1.3. Utilisation du son de blé
Dans l’industrie alimentaire, le son de blé est utilisé comme alternative des substrats
synthétiques utilisés dans le processus de fermentation (Pandey, 1992) ainsi que dans la
production d’enzymes et de métabolites secondaires. Il est aussi utilisé dans la
production de plusieurs types de moisissures, dont la trichoderma (Javed et al., 2011) et
la production biologique par fermentation (Hawkes et al., 2008).
Cependant, l’application principale du son de blé concerne l’alimentation animale : en
raison de ses propriétés nutritionnelles, il permet d’améliorer la qualité nutritionnelle
des produits alimentaires de source animale.
3. Effet du son de blé
3.1. Effet sur la santé
Contrairement à la farine blanche qui dépourvue de la partie externe du grain de blé, le
son de blé est riche en antioxydants, en polyphénols et en d’autres composés qui
peuvent être bénéfiques pour l’organisme et prévenir plusieurs maladies. En effet, le son
est une source de fibres, de protéines, de vitamines et de minéraux(Salvin, 2003)
L’acide phytique par exemple, qui se localise dans les couches extérieures du grain de
blé d’où sa présence dans le son, présente des propriétés anti cancérigène, prévient le
diabète type 2 ainsi que les problèmes cardiaques.
Les fibres du son agissent essentiellement au niveau des intestins. En effet, ils
augmentent le poids des selles, ce qui réduit le temps de transit intestinal, diluent les
8
composants qui se trouvent dans le colon et stimulent aussi la fermentation bactérienne
(Bingham et al., 2003) ainsi que la production d’acides gras à chaînes courtes qui sont
facilement absorbés par le colon et qui contribuent à l’absorption d’eau et de sodium
(Hébuterne, 2002). De plus ces acides gras à courtes chaînes présentent une importante
source d’énergie pour les bactéries de l’intestin ce qui améliore la digestion (Chaplin,
2004).
Plus particulièrement, les fibres sont fermentées dans le colon et permettent la
prolifération bactérienne et l’augmentation de la masse des fèces (Rosaldo, 2000 ;
Chaplin, 2004). Et augmentent ainsi la viscosité de l’estomac et le contenu de l’intestin
(Caballero et al., 2004). Rosado (2000) pense que certains produits qui résultent de la
fermentation des fibres pourraient avoir un effet laxatif. Ils ralentissent aussi
l’absorption du glucose mais ne provoquent pas son mal absorption (Héburterne, 2002).
Les fibres sont conseillées aussi dans les régimes alimentaires pour la perte de poids.
En effet, elles augmentent la sensation de satiété et ils diminuent la valeur énergétique
consommée par l’organisme car la majorité des produits de dégradation des fibres sont
utilisées par les bactéries de l’intestin. Plusieurs études ont aussi montré qu’une
alimentation riche en fibres peut réduire le risque de cancer colorectal.
3.2. Effets négatif du son de blé sur la qualité du pain
3.2.1. Absorption d’eau
La pâte formée à base de son de blé absorbe plus d’eau que la pâte composée à base de
farine seulement. Cette augmentation peut être expliquée par la composition du son et la
taille de ces particules. En effet, comme le montre le Tableau 4, la grosseur des
particules de son affecte l’absorption d’eau : la quantité d’eau absorbée augmentent
proportionnellement avec la grosseur des particules du son.
Tableau 4 : Absorption d'eau du son chez deux variétés de blé de grosseur variable
(Mongeau et Brassard, 1989)
Absorption d’eau (g eaux / g de son
Son de blé 1
Son de blé 2
Son grossier
3,99
5,25
Son fin
2,92
3,60
9
L’eau est retenue dans les pores de la matrice spongieuse du son. Plus les pores sont
grands plus la quantité d’eau retenue est importante. Ainsi, les grosses particules de son
retiennent plus d’eau que les fines particules, car les grosses particules présentent un
plus grand nombre de pores que les fines particules (Chaplin, 2004).
La composition du son de blé influence aussi l’absorption de l’eau par la pâte. Le son de
blé est très riche en arabinoxylanes qui sont très hydrophiles et présentent une forte
capacité de rétention d’eau (Boudreau et Ménard, 1992). La nature des fibres qui
composent le son a aussi un effet sur l’absorption d’eau. Les fibres solubles augmentent
la vitesse d’absorption contrairement aux fibres insolubles. D’après Dural et Hines
(1993), la capacité d’absorption d’eau dépend de la composition des fibres : des fibres
composées de lignine et de cellulose absorbent plus d’eau que des fibres composées de
polysaccharides insoluble et non cellulosique.
3.2.2. Texture de la pâte
La composition du son de blé diffère de celle de la farine de blé. Cette différence peut
être remarquée lors de la réalisation du pain. La présence d’acide férulique peut
provoquer une réduction du temps optimal de pétrissage et diminuer l’élasticité de la
pâte. En revanche, les arabinoxylanes améliorent la rétention des gaz dans la pâte
(Chaplin, 2004).
La grosseur des particules a aussi une influence sur le volume du pain en brisant les
réseaux du gluten lors du malaxage de la pâte.
3.2.3. Effet du son de blé sur la qualité organoleptique du pain
La substitution d’une partie de la farine par le son de blé pour la fabrication du pain
provoque un changement dans la couleur et les propriétés rhéologiques de la pâte.
Plusieurs études ont démontré que l’utilisation du son de blé dans la fabrication du pain
détériore les propriétés rhéologiques de la pâte, diminue le volume du pain et augmente
la fermeté de la mie (Wang et al, 2002;. Hung et al 2007). En effet, les chromophores
changent la couleur de la farine en une couleur brune foncée. La quantité importante de
fibres présente dans le son de blé provoque une augmentation de la rétention d’eau ce
qui altère le caractère viscoélastique de la pâte et affecte la fermentation de la pâte et la
conservation du pain pendant le stockage. L’augmentation de la rétention d’eau
provoque la domination du caractère visqueux de la pâte et augmente sa résistance à
10
l’extension ce qui forme une pâte collante qui sera difficile à préparer et à cuire. De
plus, les fibres alimentaires diluent la protéine de gluten dans la pâte lors du mélange et
cause la formation d’une pâte faible et inextensible (Hung et al., 2007). La dilution de la
protéine de gluten empêche la formation de matrice de gluten optimale pendant le
mélange de pâte. La dilution affecte également la formation d'un réseau élastique de
molécules de gluten réticulées pendant la cuisson, ce qui entraîne des perturbations du
réseau de gluten et diminue le volume de la mie du pain (Katina et al., 2001 ; Hassan et
al., 2008).
Ainsi, la présence du son de blé dans le pain est la cause majeure de problèmes de goût
et de couleurs. Le goût amer de celui-ci et sa couleur sombre affectent la qualité de la
farine. De plus sa teneur élevée en fibres est directement liée à la dépréciation de la
qualité rhéologique de la pâte de pain. Une des techniques utilisées pour pallier ce
problème est le blanchiment au peroxyde d’hydrogène. Cette méthode a été conçue par
Gould (1984) pour le blanchiment des sous-produits végétaux. Dans la années 2000,
Mosalave-Gonzalez s’est basé sur le même principe pour le blanchiment des sons de
produits céréaliers afin d’améliorer leur qualité en éliminant leurs couleurs et goûts
caractéristiques.
4. Blanchiment
La couleur jaune du son de blé est le résultat du contenu en pigments caroténoïdes, en
lignine et hémicelluloses dans les parois externes du grain. En effet, les parois externes
du grain de blé sont riches en chromophores, molécules responsables de la couleur
jaunâtre. La destruction ou la transformation de ces molécules permet d’éliminer la
couleur du grain. L’industrie de papier utilise plusieurs techniques chimiques pour
blanchir le papier, dans l’industrie alimentaire ils ont recourt à des méthodes chimiques
et biochimiques pour le blanchiment de certaines denrées alimentaires pour améliorer
leur qualité organoleptique. Parmi ces méthodes on trouve le blanchiment par
oxydation, le blanchiment par réduction et le blanchiment biochimique ou enzymatique
4.1. Chromophores comme molécules responsables de la
coloration
Le blanchiment du son de blé a pour objectif de modifier les groupements
chromophores qui sont responsables de la couleur. Ils sont composés par des doubles
11
liaisons éthyléniques, des quinones, des noyaux phénoliques et des carbonyles. La
structure spécifique de ces groupements leur permet d’absorber la lumière visible d’où
la présence d’une coloration (Dence et al., 1996).
Figure 2 : Chromophores du son de blé (Dence et al., 1996)
4.2. Méthodes de blanchiment
4.2.1. Blanchiment par oxydation
Cette méthode se base sur l’utilisation d’agent oxydant qui détruit les doubles liaisons
des chromophores qui donnent de nouvelles molécules qu’on appelle chromophores à
chaînes courtes. Ces nouvelles molécules présentent une nouvelle configuration spatiale
qui ne leur permet pas d’absorber la lumière visible d’où la décoloration. Parmi les
agents oxydant les plus utilisés, on trouve la chlorine dioxyde utilisée dans le
blanchiment du papier des graisses, des huiles et de la farine. Les peroxydes organiques
tels que le peroxyde de benzoyle et les bromates sont aussi utilisés dans le blanchiment
de certains aliments. Dans l’industrie de papier, ils ont recours à l’ozone, l’oxygène et le
peroxyde d’hydrogène pour produire du papier sans chlore (Kang et al., 2010).
4.2.2. Blanchiment par réduction
Ce type de blanchiment se fait suite à la conversion de la double liaison des
chromophores en une simple liaison par les agents réducteurs. Suite à cette
transformation, les chromophores ne sont plus capables d’absorber la lumière visible.
12
La méthode de blanchiment par réduction consiste en une combinaison de jus de citron
de dioxyde de soufre et de la lumière de soleil.
En effet, les photons de haute énergie libérés par la lumière de soleil peuvent rompre
les doubles liaisons des chromophores les rendant ainsi incolores (Kang et al., 2010).
4.2.3. Blanchiment biochimique
Les enzymes représentent la troisième voie utilisée dans le blanchiment, la
lipooxygénase était le premier enzyme ayant des propriétés blanchissantes qui a été
découvert, elle accélère l’oxydation des xanthophylles en des produits incolores. Elle est
utilisée pour le blanchiment des produits laitiers comme le lait et le fromage. Le mode
d’action de la lipooxygénase est basé sur l’oxydation des doubles liaisons par les
radicaux libres produits suit à la réaction de cet enzyme avec l’acide linoléique. La
lipooxygénase de soja est utilisée pour le blanchiment de la farine de blé et de la farine
de maïs. Une peroxydase fongique a été utilisée pour remplacer un agent oxydant lors
du blanchissement du lactosérum (Kang et al., 2010). Cet enzyme est spécifique aux
caroténoïdes (Zorn et al., 2003).
4.3. Peroxyde d’hydrogène
Le peroxyde d’hydrogène est un liquide incolore qui se caractérise par des “ponts
peroxydes” –O–O–, comme le montre la Figure 3, qui présente une liaison instable et
qui lui confère ces propriétés oxydantes.
Figure 3 : Structure moléculaire de H2O2 (Backman et al., 1993)
Il est utilisé dans les applications industrielles comme agent oxydant et c'est grâce à ce
pourvoir d'oxydation qu'il est employé dans le blanchiment.
Le Tableau 5 résume quelques propriétés physiques du H2O2.
13
14
Tableau 5 : Propriétés physique du H2O2 (Backman et al., 1993)
Masse molaire (g/mol)
34,016
Densité à 4°C (g/ml)
1,465
Température d’ébullition (°C)
151,4
Température de fusion (°C)
-0,89
Chaleur de décomposition à 25°C (kJ/mol)
H2O2 ( l ) → H2O ( l ) + ½ O2
Constante de dissociation (kJ/mol)
98,02
2,4 *10-12
H2O2 + H2O ↔ HO2- + H3O+
Le peroxyde d’hydrogène peut se comporter comme agent oxydant et agent réducteur.
Lorsqu’il se comporte comme oxydant en milieu acide la réaction est la suivante :
H2O2 + H+
2H2O
(1)
Et en milieu basique la réaction est la suivante :
+ OH-
H2O2
HO2-
+
H2O (2)
Lorsqu’il se comporte comme réducteur la réaction de réduction en milieu acide est la
suivante :
H2O2
O2 + 2H+ + 2e-
(3)
Et en milieu basique la réaction est la suivante :
H2O2
+ OH-
H2O + O2 + 2e- (4)
4.4. Cinétique de blanchiment du son de blé au peroxyde
d’hydrogène
Le peroxyde d’hydrogène est largement utilisé comme agent de blanchiment pour
produire du papier. En 1984, Gould a étudié son application dans la délignification de
résidus agricoles et son mécanisme d’action en milieu alcalin. En 2005, Monsalve et al.
ont mis en place une méthode de blanchiment des sons par le peroxyde d’hydrogène qui
consiste en un traitement en milieu basique. Le peroxyde a aussi été utilisé pour le
blanchissement de fibres et de protéines extraites de matériel végétal (Abdel-Al et al.,
1995).
15
4.4.1. Décomposition du peroxyde d’hydrogène
Dans un milieu alcalin le peroxyde d’hydrogène se décompose selon la réaction (1) pour
former l’anion hydroperoxyle :
HOO-
H2O2
+
H+
(5)
L’anion hydroperxyle va à son tour réagir avec le peroxyde d’hydrogène pour libérer
des radicaux libres très actifs comme le montre la réaction (6).
H2O2 + HOO-
OH.
+ O2- + H2O
(6)
Donc la réaction globale peut se résumer dans la réaction 7.
H2O2 + HOO- + H+
O2
+ 2 H2O
(7)
4.4.2. Mode d’action du peroxyde d’hydrogène
En milieu aqueux le peroxyde d’hydrogène réagit comme un acide faible et produit des
ions H3O+ selon la réaction suivante :
H2O2
+ H2O
HO2- + H3O+
(8)
avec Ka = [HO2-] * [ H3O+ ] / [H2O2] = 2,4.10-12 à 25°C
et pKa = 11,6
Le pKa de cette réaction est de 11,6 donc en milieu basique la réaction évolue dans le
sens de formation de l’anion perhydroxyle HO2- et la disparition de H2O2.
L’anion hydroperxyle va à son tour réagir avec le peroxyde d’hydrogène pour libérer
des radicaux libres très actifs comme le montre la réaction (6).
H2O2 + HO2-
OH.
+ O2- + H2O
Ces radicaux libres formés sont responsables de l’action blanchissante du peroxyde
d’hydrogènes. Ils s’attaquent aux molécules de chromophores et détruisent les liaisons
responsables de la formation de la couleur. Comme le montre la Figure 4, ces radicaux
agissent sur les quinones et les doubles liaisons en détruisant leurs structures, ce qui
diminuent la coloration.
16
Figure 4 : Réactions de modification des chromophores par les radicaux libres
(Gellerstedt et al., 1980)
En effet plusieurs études ont démontré que le blanchiment au peroxyde d’hydrogène
requière la décomposition du peroxyde d’hydrogène (H2O2) en radicaux libres actifs :
HOO-, HO. et O2- (Backman et Gellersted., 1993 ; Monsalve-Gonzalez et al., 2005 ;
Abdel-Aal et al ., 1995 ; Gould., 1984).
4.4.3. Facteurs de blanchiment
4.4.3.1.
Concentration de peroxyde d’hydrogène et du substrat
L’augmentation de la concentration de peroxyde d’hydrogène et du substrat à blanchir
augmente le rendement de blanchiment.
17
La réaction de blanchiment peut être décrite par la réaction (9).
Son de blé coloré (SBC) + HO2-
Son de blé décoloré (SDD) + Produits (P)
(9)
SBC + HO2-
SDD +
P
La loi de vitesse de la réaction prendrait la forme suivante :
v = D*k * [SBC] * [HO2-] = -d[SBC]/dt
(10)
avec : v = La vitesse de la réaction
[SBC] = La concentration du son de blé
[HO2-] = La concentration de l’anion perhydroxyle
libéré par le peroxyde
k = Constante de vitesse
D = Coefficient de transfert de HO2- (phase liquide)
au son de blé (phase solide)
Une augmentation de la concentration de H2O2 et du son de blé provoque une
augmentation des réactifs (l’anion perhydroxyle
et son de blé) dans le milieu
réactionnel qui engendre un accroissement de la concentration du son de blé blanchi.
Ceci explique l’augmentation du rendement de blanchiment avec l’accroissement de la
concentration de peroxyde d’hydrogène et de son de blé.
En effet, Gould (1984) a constaté que la réaction dépend de la concentration du substrat
et de la concentration de H2O2 dans le milieu réactionnel. De plus Monsalve-Gonzalez
(2005) et Abdel-Aal et al (1995) ont montré que le rendement de blanchiment est
meilleur quand la concentration du peroxyde d’hydrogène est élevée.
4.4.3.2.
pH
Le blanchiment dépend du pH de la réaction qui donne de meilleurs résultats quand il
est basique. Gould (1984) a démontré par différents travaux sur la dégradation de
résidus agricoles que le pH optimal pour le traitement oxydant est plutôt alcalin. Il
trouve que la solubilisation de la lignine augmente avec l’augmentation de pH, avec un
pH optimal de 11,5 à une concentration de H2O2 à 1%.
D’autres études sur le
blanchiment des sons par le peroxyde d’hydrogène ont montré qu’à un pH se situant
entre 6 et 6,7 le peroxyde d’hydrogène ne réagit pas avec le son. Il faut augmenter le pH
à une zone qui se situe entre 9 et 9,5 pour que le blanchiment soit effectif (MonsalveGonzalez et al., 2005). Le meilleur rendement a été obtenu à un pH 9 avec 0,9 à 1,5
18
mol/l de H2O2 et une durée de 2 à 6 heures lors de blanchiment de fibres et de protéines
d’origine végétale (Abdel-Aal et al ., 1995).
En effet, un pH basique favorise la formation de radicaux libres, qui vont s’attaquer au
groupement chromophores responsable de la coloration, selon les réactions suivantes :
H2O2
+ OH-
HO2-
+ H2O2
HO2-
+
H2O
(5)
H2O + OH- +O2
(6)
L’accroissement de la concentration de l’anion perhydroxyle dans le milieu augmente la
vitesse de la réaction selon l’équation 10 et améliore ainsi le rendement de blanchiment.
L’augmentation du pH se fait par l’ajout de substrats basiques comme l’hydroxyde de
sodium le carbonate ou le polyphosphate. Abdel-Aal et al., 1995 ont démontré que la
réaction de blanchiment est fonction de trois facteurs dépendants : concentration de
peroxyde, pH du milieu réactionnel et la durée du traitement.
4.4.3.3.
Température et durée du traitement de blanchiment
La température augmente la vitesse de la réaction de blanchiment définie par l’équation
11 :
v = D* k * [SBC] * [HO2-] = -d[SBC]/dt (11)
avec : v = La vitesse de la réaction
[SBC] = La concentration du son de blé
[HO2-] = La concentration de l’anion perhydroxyle
libéré par le peroxyde
k = Constante de vitesse
D = Coefficient de transfert de HO2- (phase liquide)
au son de blé (phase solide)
Selon la loi d’Arrhenius la constante de vitesse dépend de la température et elle peut
s’écrire sous la forme suivante :
k = A exp (-Ea / R*T )
(12)
avec : Ea = Énergie d’activation
T = La température de la réaction
R = La constante des gaz parfaits
19
Une augmentation dans la température du milieu réactionnel provoque un accroissement
dans la constante de vitesse k et ainsi une augmentation de la vitesse de réaction.
La vitesse de la réaction et sa durée sont inversement proportionnelles comme le montre
cette équation :
v = -dR / dt
(13)
avec R = Les réactifs présents dans le milieu
t = durée de la réaction
L’augmentation de la vitesse de réaction produite par l’accroissement de la température
engendre une diminution de la durée de réaction. Et inversement une diminution de la
vitesse de réaction par la réduction de température engendrera un accroissement du
temps de la réaction.
En effet, Monsalve-Gonzalez (2005) a démontré que le blanchiment des sons peut se
réaliser à une température de 80 à 90°C pendant une durée de 20 à 60 minutes et à une
température de 120° C pendant une durée de 5 minutes (Monsalve-Gonzalez et al.,
2005). Gould (1984) a réalisé la délignification de résidus végétaux par le peroxyde à
température ambiante pendant une durée de 18 heures.
4.4.4. Optimisation du son de blé par la méthode des surfaces de
réponse
La méthodologie des surfaces de réponses (MSR) est une technique visant à déterminer
les variations de la réponse vis-à-vis des facteurs d’influence significative. Cette
méthode permet de déterminer une relation d’approximation entre les variables d’entrée
et les variables de sortie. En effet, la réponse de sortie dépend de la variation des
paramètres d’entrée qu’on appelle stimuli. Ces derniers peuvent être représentés par des
variables aléatoires qu’on note Xi avec i = 1, .., n. Ces variables aléatoires permettent de
représenter les variations spatio-temporelles des paramètres d’entrée par des modèles
mathématiques. Ces derniers résument la relation d’approximation entre la réponse de
sortie et la variable d’entrée. La représentation géométrique de cette relation
d’approximation est appelée surface de réponse (Baroth et al., 2011). La construction
des surfaces de réponses s’effectue suite à l’ajustement du modèle en utilisant des
fonctions mathématiques telles les polynômes.
La méthode des surfaces de réponses passe par trois étapes : la construction du plan
expérimental, la modélisation de la réponse et les représentations graphiques. Les plans
20
utilisés dans le cadre d'une étude de RSM sont des plans quadratiques tels que les plans
centraux composites (Box-Wilson) ou les plans de Box-Behnken. La modélisation de la
réponse est réalisée à l’aide de techniques de régression qui permettent de relier une
réponse « y » à un ensemble de facteurs «Xi» selon la relation suivante :
y = f(X1 , X2 , X3 … … … … … . . Xk )
On peut avoir une bonne approximation de cette relation par un polynôme de second
degré qui permet de décrire les phénomènes étudiés. Ce modèle inclut les effets
linéaires, les effets d’interaction et les effets quadratiques des facteurs. Le modèle de
surface des réponses du second degré peut s’écrire de la manière suivante :
n
n
n
i=1
i=1
i=1 j=1
y = β0 + �(βi Xi ) + �(βii X 2 i ) + � � �βiJ Xi XJ � + ….
Où: Xi : variables de prédiction codées appelées facteurs
β : coefficient de régression
Une fois la modélisation effectuée, il faut valider les modèles obtenus. Pour cela, des
analyses statistiques sont à considérer : le coefficient de détermination R2 et le
coefficient de détermination ajustée R2adj.
Après l’étape de la modélisation, nous représentons le modèles graphiquement à l’aide
des courbes des surfaces de réponse qui permettent d’observer le comportement des
réponses en fonction des paramètres afin d’optimiser le système expérimental
(paramètres de la réaction).
4.4.5. Propriétés optiques
La blancheur exprime la réflectance de la lumière visible observée d'un échantillon opaque
illuminé par une onde de 457 nanomètres. Les coordonnées CIE L* a* b* (Commission
Internationale de l'Éclairage) sont dérivées des composantes trichromatiques X, Y, Z.
La Figure 5 montre que la coordonnée L* mesure la clarté. Elle varie de 0 à 100, plus
la valeur se rapproche de 100 plus la couleur est blanche et plus elle se rapproche de 0
plus la couleur est noire.
La coordonnée a* indique la chromaticité rouge-vert. Les valeurs positives indiquent
une augmentation de la teinte rouge et des valeurs négatives indiquent l’augmentation
de la teinte verte. Elle est peu utilisée pour évaluer la décoloration lors du blanchiment.
La coordonnée b* indique la chromaticité jaune-bleu. Les valeurs positives indiquent
une augmentation de la teinte jaune et les valeurs négatives indiquent une augmentation
de la teinte bleue.
21
Blanc
L = 100
Jaune
Vert
-a*
Rouge
+a*
Bleu
Noir
L=0
Figure 5 : Distribution de couleurs - système L* a* b*
5. Mélange de poudres
Les systèmes granulaires secs sont le plus souvent dans un état biphasique solide-gaz où des
particules solides distinctes sont dispersées dans une phase fluide qui est l'air. Ces
matériaux granulaires sont omniprésents aussi bien dans la nature que dans l'environnement
industriel : on les trouve dans de nombreux secteurs d'activité tels que l'industrie
pharmaceutique, l'agroalimentaire, le cosmétique, la chimie ou le génie civil (Sommier,
2000; Barois-Cazenave, 1999; Vagenas et Karathanos, 1991).
Le mélange des poudres diffère du mélange des liquides par plusieurs aspects (Harnaby,
1985; Poux, 1991; Nienemann et al., 1997) : il n’y a pas de mouvement relatif des
particules solides sans apport d’énergie comme pour les liquides ou les gaz; la vitesse
d’homogénéisation des poudres ne dépend que des propriétés d’écoulement des
particules, des conditions opératoires et des contraintes mécaniques imposées par le
dispositif d’agitation; bien que les molécules d’un système liquide monophasé puissent
être différentes et diffuser à des vitesses différentes, elles atteindront toujours un état de
mélange parfait et une couleur uniforme dans un temps plus ou moins long;
22
l’homogénéisation de solides est, en revanche, souvent accompagnée d’un processus de
démélange, qui ne permet souvent pas l’obtention d’un mélange parfait; l’état final d’un
mélange est un équilibre entre un processus d’homogénéisation et un processus de
démélange ou ségrégation (Figure 6); enfin, la taille d’une particule solide est toujours
largement plus élevée que celle de n’importe quelle molécule de liquide ou de gaz. Ceci
ajoute un ensemble de phénomènes au niveau mésoscopique que l’on ne sait pas encore
bien décrire.
L’opération de mélange des solides divisés est toujours accompagnée d’un processus
compétitif de démélange appelé ségrégation (Tallon et Davies, 2008). Ce processus
aboutit généralement à une répartition spatiale non homogène des différentes espèces de
grains. Dans le cas des liquides, la ségrégation est due aux éléments de fluides de
concentrations différentes, mais disparaît lorsqu’on atteint une distribution uniforme. En
revanche, dans le cas d’un mélange des solides divisés, les causes de ségrégation sont
nombreuses et liées principalement à des différences de propriétés physiques des
produits, telles que l’écart de taille, les différences de densité, de forme ou de
coefficient de frottement des espèces du mélange.
La revue bibliographique sur les mélanges des poudres nous signale sans cesse que la
ségrégation est un problème ennuyeux. Cependant, dans certains cas, pour avoir une
coloration uniforme, on peut faire recours à la ségrégation par percolation (Throne,
2002; Olinek et al., 2005) qui trouve ses applications en plasturgie multicouches,
composites, nanomatériaux, gâteaux, confiseries, etc.
23
Figure 6 : Mélange de la farine avec le son de blé blanchi (a et b); de la farine et son de
blé non blanchi (c et d).
24
Chapitre 3 : Hypothèse et objectifs
3.1. Hypothèse
Le blanchiment du son de blé au peroxyde d’hydrogène pourrait améliorer le profil
chromatique de celui-ci et permettre ainsi d’avoir un produit dont le profil
colorimétrique est proche de celui d’une farine commerciale. Par conséquent Il pourrait
être incorporé dans une farine de blé sans changer, de façon significative, sa couleur et
permettra ainsi d’améliorer la qualité nutritionnelle du produit découlant. Compte tenu
du caractère oxydant et non sélectif du peroxyde d’hydrogène, les changements causés
par celui-ci au niveau des parois du son de blé pourraient favoriser une amélioration
dans l’extractabilité de la matière sèche totale du son en milieu aqueux et le pouvoir de
rétention d’eau du son de blé traité.
3.2. Objectif Principal
Optimiser le blanchiment du son de blé au peroxyde d’hydrogène par la méthode des
surfaces de réponse et évaluer l’impact de ce traitement sur l’extractabilité du son et son
pouvoir de rétention d’eau. Par la suite l’incorporer dans une farine blanche et étudier
les caractéristiques colorimétriques du mélange farine et son de blé blanchi.
3.3. Objectifs spécifiques
•
Optimiser la réaction du blanchiment du son de blé par le peroxyde d’hydrogène
en utilisant la méthode des surfaces de réponse (MSR) ;
•
Etudier l’effet de la variation du pH sur le traitement blanchiment ;
•
Etudier l’effet du blanchiment sur le pourcentage d’extractabilité et la rétention
d’eau ;
•
Incorporer du son blanchit dans une farine de blé et étudier ses propriétés
colorimétrique.
•
vérifier le niveau de l’homogénéité d’un mélange, à différents ratios, de farine
blanche de blé et de son de blé décoloré par du peroxyde d’hydrogène.
25
Chapitre 4 : Matériels et méthodes
1. Son de blé
Le son de blé utilisé dans cette étude a été recueilli d’une minoterie canadienne. Il
provient du broyage de la couche externe de plusieurs semences de blé canadiennes.
C'est un sous-produit de la meunerie du blé utilisé pour l'alimentation. Les échantillons
sont conservés dans des sacs étanches pour les protéger de l'humidité.
2. Peroxyde d’hydrogène
Le peroxyde d’hydrogène est un agent de blanchiment oxydatif polyvalent et largement
utilisé dans l'industrie des pâtes et papier. C’est un liquide incolore et miscible à l’eau. Il
présente un pH qui se situe entre 3,5 et 4,5. La concentration de la solution mère de
peroxyde d’hydrogène utilisé dans cette étude est de 30%. Il se décompose pour donner
de l'eau et de l'oxygène. Il est donc idéal pour les applications où l'effet des effluents
doit être minime. Le peroxyde d’hydrogène utilisé dans cette étude a été produit par
VWR (West Chester, PA, USA).
3. Blanchiment du son de blé
Dans cette étude nous avons utilisé la méthode de blanchiment par oxydation à l’aide de
peroxyde d’hydrogène. Ce type de blanchiment a pour but de modifier les groupements
chromophores de la lignine par les anions perhydroxyles générés par le peroxyde
d’hydrogène. Les conditions du protocole de blanchiment ont été déterminées en se
basant sur les facteurs qui influencent le rendement de la réaction de blanchiment. En
effet, pour un gain maximum de blancheur, il faut prendre en considération la
concentration des réactifs (son de blé et peroxyde d’hydrogène), la durée de la réaction
et, enfin, le pH de la réaction.
3.1. Méthodologie du blanchiment du son de blé
Pour le blanchiment, nous avons commencé par un traitement thermique à 80°C pendant
20 minutes dans le but d’inactiver les enzymes peroxydases responsables de l’oxydation
(décomposition) du peroxyde d’hydrogène. Cette étape est très importante car la
décomposition du peroxyde d’hydrogène produit de l’oxygène qui peut initier de
26
nouveaux groupements chromophores par l’oxydation des noyaux phénoliques. De plus
la production de quantités importantes d’oxygène provoque la formation de mousse qui
empêche le bon déroulement de la réaction de blanchiment. Cette étape a été réalisée à
l’aide du mélangeur à coupe (modèle Stephan UMC-5). Ce mélangeur est constitué
d’une cuve accolée à un bain-marie permettant de chauffer le son de blé (Figure 7) à
une vitesse de mélange contrôlée.
Figure 7 : Le mélangeur-coupeur Stephan
Par la suite, nous avons réalisé le blanchiment à trois concentrations de peroxyde
d’hydrogène (10, 15et 20%), trois concentrations de son de blé (5, 10 et 15% p/v) et
trois temps d’agitation (20, 40 et 60 min) (Tableau 6). Le son de blé est mis en solution
pour obtenir les concentrations prédéfinies, ensuite on ajoute la solution de peroxyde
d’hydrogène diluée et la suspension est agitée à température ambiante.
27
Tableau 6 : Les conditions de blanchiment du son de blé
Niveaux de
facteurs
Variables
unités
Notation
-1
0
1
%
H2O2%
10
15
20
%
SB%
5
10
15
minutes
time (mn)
20
40
60
independents
Concentration de
H2O2
Concentration de
son de blé
Durée d’agitation
Ensuite le son de blé blanchit est séché à l’air chaud. Cette étape a été réalisée dans un
séchoir à l’échelle laboratoire (Model -34-U0P8-G, Armfield, Hampshire, Angleterre
Armfield). Comme le montre Figure 8, il s’agit d’un séchoir à plateaux qui permet le
contrôle de la température et de la vitesse de l’air chaud. Pour la réalisation de cette
étape, le son de blé a été placé en couches d’une épaisseur de1 cm dans des plateaux et
séché à l’air chaud à 60°C et avec une vitesse d’air de 6 m/s pendant 48h.
Figure 8 : Le séchoir Armfield
28
Les échantillons séchés sont ensuite broyés et conservés dans un endroit sec dans des
sacs de plastique.
3.2. Optimisation par la méthode des surfaces de réponse
La méthode des surfaces de réponse est un ensemble de technique mathématiques qui se
base sur la conception expérimentale pour déterminer la portée des variables d’entrée
indépendantes. Cette méthode permet, grâce à des modèles mathématiques empiriques,
de déterminer une relation d’approximation entre les réponses de sortie et le variables
d’entrée pour optimiser les paramètres du procédé afin d’atteindre des réponses
souhaitables. Dans cette méthode, la réponse peut s’écrire sous la forme suivante :
y = f(X1 , X2 , X3 … … … … … . . Xk )+ ε
où f est la fonction-réponse qui dépend des variables aléatoires xi indépendantes ; ε est
un terme qui représente d’autres sources de variabilité.
Dans notre étude, les réponses de sortie sont L*, a*, b* et l’indice de brunissement BI.
Les variables aléatoires d’entrée sont la concentration de peroxyde d’hydrogène, la
concentration du son de blé et la durée d’agitation.
Nous avons utilisé cette méthode pour optimiser les conditions de la réaction de
blanchiment :la concentration du son de blé, la concentration du peroxyde d’hydrogène
et le temps d’agitation. Nous avons choisi un plan d’expérience basé sur la méthode de
Box-Behnken permettant de faire varier les principaux facteurs de blanchiment afin de
choisir un optimum grâce à un modèle quadratique.
3.3. Analyse statistique des données
Le comportement de la surface de réponse a été expliqué par un modèle polynomial
complet de second ordre comme selon l’équation suivante :
n
n
i=1
i=1
2
n
y = β0 + �(βi Xi ) + �(βii X i ) + � � �βiJ Xi XJ � + ….
i=1 j=1
Ce type de modèle permet l’estimation d’une surface de réponse pour étudier les effets
linéaires, les effets quadratiques et les effets d’interaction :
− y représente la fonction de réponse,
− β0 est la constante polynomiale qui exprime l’effet moyen général,
29
− βi, βii et βij sont les coefficients des effets linéaires, quadratiques et
interaction respectivement,
− Xi et Xj représentent les variables codés indépendant.
Le logiciel MINITAB a été utilisé pour déterminer les coefficients des polynômes pour
chaque réponse. Le degré de signification des coefficients a été déterminé à l’aide du
test student et de la valeur de p. La vérification des modèles ajusté a été réalisé par le
coefficient de régression R2 et leurs signification statistique a été faite par le t-test.
Lorsque R2 présente des valeurs élevées, il indique que le modèle prévoit correctement
les nouvelles observations et quand il présente des valeurs faibles ça montre que le
modèle ajuste bien les données existantes.
4. Analyses du son de blé
4.1. Profil colorimétrique
Le profil colorimétrique détermine la couleur d’un échantillon qui est rapportée en
termes de valeurs en 3 dimensions comme le montre la Figure 9. La couleur est évaluée
au moyen d'un colorimètre de type Minolta. La couleur est évaluée en fonction de sa
clarté ou luminance (L*), de la chromaticité rouge-verte (a*) et de la chromaticité jaunebleue (b*),
Figure 9 : Echelle du profil colorimétrique
30
Le L* varie de 0 à 100, les valeurs qui s’approchent de 0 tendent vers la couleur noir et
la couleur qui est proche de 100 sont caractérisées par une couleur plus blanche. Le a*
varia de -60 à 60, la couleur dans cet intervalle varie du vert à -60 au rouge à 60. Pour
b*, les valeurs varient de -60 et sont caractérisées par une couleur bleue à 60 qui
présente une couleur jaune.
Pour la mesure des valeurs, l’échantillon est placé dans un contenant et compacté. Puis
on insère le colorimètre par l’ouverture du contenant et des mesures sont prises et
enregistrées.
L’indice de brunissement BI est déterminé selon l’équation suivante :
𝐵𝐼 =
100 (x −0,31)
0,17
où 𝑥
=
a∗ +1,75 L∗
5,645 𝐿∗+(𝑎∗−3,012𝑏∗)
4.2. Extractabilité protéique
La détermination de l’extractibilité protéique se base sur le principe d’extraction des
protéines dans des conditions où elles sont le moins solubles grâce à un solvant de
récupération (Pedroche et al., 2004). Pour se faire, les échantillons sont mélangés dans
de l’eau distillée selon un rapport massique (échantillon/eau) de 10% (p/p) et on a ajusté
le pH du mélange à 10 par l’ajout d’une solution d’acide chloridrique (HCl) 2N. Le
mélange est agité pendant 30 minutes à 100°C. Cette étape favorise la solubilisation des
protéines. Le mélange est ensuite centrifugé à 4500 rpm pendant 30 minutes à
température ambiante. Le surnageant récupéré contient les protéines solubles qui se
trouvaient dans l’échantillon. Pour déterminer la matière sèche totale récupérée pour
chaque échantillon, on place un échantillon de 3 gde surnageant sur une plaque en
aluminium et on le laisse séché pendant 3h à 80°C.
4.3. Rétention d’eau
La capacité de rétention d’eau a été déterminée selon la méthode de Chau et al. (1997).
Le pourcentage de rétention d’eau exprime la capacité d’absorption d’eau par un
échantillon. Il est exprimé en gramme d’eau par gramme d’échantillon. Pour le
déterminer l’échantillon est d’abord hydraté avec de l’eau distillée selon un rapport de
1 : 10 (p/p) et il est agité pendant 30 minutes à température ambiante. Par la suite, il est
centrifugé à 2500 rpm pendant 20 minutes à 25°C et on détermine le poids du
surnageant. La différence représente le pourcentage d’eau absorbée par l’échantillon.
31
5. Etude de l’homogénéité des mélanges son de blé et
farine
5.1. Formation des mélanges et prise de photos
Dans un mélangeur batch carré, nous avons déposé les poudres de farine de blé et de
son de blé brut ou traité avec du peroxyde d’hydrogène (Tableau 7) d'une manière
parallèle pour s'assurer qu'il n'y a pas de mélange au temps initial (ségrégation à 100%).
Une fois le mélangeur est chargé, on met progressivement la totalité des produits en
mouvement au bout de 2 minutes (temps optimisé expérimentalement). Avant
l'opération de vidange, des photos de l'état de surface du mélange ont été prises avec un
appareil photo numérique Sony Full HD 1080 Cyber-Shot camera, avec une résolution
de 640 X 480 pixels (1 pixel ≈ 60 microns). Enfin, afin de découper les images,
améliorer leur contraste, filtrer le bruit et augmenter la luminance, nous avons utilisé le
logiciel WCIF ImageJ®.
Tableau 7 : Composition de mélange effectué
Numéro
Composition de mélange
1
Farine (20 %) + Son de blé blanchi (5 %)
2
Farine (20 %) + Son de blé blanchi (10 %)
3
Farine (20 %) + Son de blé blanchi (15 %)
4
Farine (20 %) + Son de blé non blanchi (5 %)
5
Farine (20 %) + Son de blé non blanchi (10 %)
6
Farine (20 %) + Son de blé non blanchi (15 %)
5.2. Système de couleur RGB
Pour répondre à la problématique posée, nous avons opté pour l'utilisation du système
RGB. Dans le système additif, les couleurs sont produites à partir de trois sources
lumineuses: le rouge, le vert et le bleu. Dans une chambre noire, par exemple, on
produit de la lumière colorée par superposition des éclairements d'une lampe rouge,
d'une verte et d'une bleue. Sur un écran d'ordinateur, le jeu des intensités des 3 couleurs
de base permet d'obtenir des pixels de n'importe quelle couleur. Chaque couleur est
32
alors caractérisée par 3 composantes numériques r (red), g (green) et b (blue) qui sont
comprises entre 0 (source éteinte) et 1 (intensité maximale). Ce système est connu sous
l'appellation RGB.
En associant à chaque triplet d'intensités (r, g, b) un point K de l'espace dont les
coordonnées sont ces nombres, on représente les couleurs dans un cube (Figure 10).
Figure 10: Représentation schématique du système RGB
Les sommets du cube représentent les couleurs suivantes :
O
A
B
C
D
E
F
G
noir
rouge
jaune
vert
bleu
magenta
blanc
Cyan
Quelques balades dans le cube permettent d'explorer l'espace couleur. À l'intérieur, sur
la diagonale de O à F, on trouve toutes les nuances de gris; du noir au blanc. À la
surface du cube, sur le chemin de O à A puis à F, les couleurs passent du noir au rouge,
puis à des nuances de rouge de plus en plus pâles jusqu'au blanc. De la même façon, la
ligne brisée passant de O à B puis à F fait visiter toutes les nuances de jaune, du noir de
plus en plus éclairé par une lampe jaune à des jaunes de plus en plus délavés jusqu'au
33
blanc. De manière générale, tout demi-plan délimité par la diagonale OF définit dans le
cube un triangle OFT dont les points représentent les couleurs perçues comme des
variations d'une même teinte.
Lorsqu'un point K(r, g, b) est donné dans le cube, mais pas sur la diagonale OF, le demiplan typique de la teinte de K est facile à déterminer. Dans un premier temps, on
prolonge la ligne OK jusqu'à ce qu'elle sorte du cube en un point S. Le point S étant
défini, on prolonge la ligne FS jusqu'à ce qu'elle sorte du cube en un point T. Le triangle
OFT contient les couleurs de la même teinte que celle représentée par K. Le point T se
situe toujours sur la ligne fermée visitant ABCGDEA; il est typique de la teinte. En ce
qui concerne la luminosité, en passant de K à S, on augmente les intensités dans un
même rapport jusqu'à ce que l'une devienne maximale. Durant ce passage, la luminosité
augmente pour devenir maximale en S. Par définition, la luminosité en K est le nombre l


pour lequel on a l’égalité OK = l OS . La plus grande coordonnée de S étant égale à 1,
la plus grande coordonnée de K sera égale à l. Cette observation permet de calculer
facilement la luminosité avec l = max (r, g, b).
La saturation s d'une couleur est définie à partir de la position de S sur la ligne TF. Très


précisément s est le nombre pour lequel on a l’égalité FS = s FT . La saturation est
maximale en T (s = 1) et minimale en F (s = 0). Par définition de s, on a






OS = OF + s FT =
(1 − s) OF + s OT . En multipliant par l le vecteur OS , on obtient




OK = l(1 − s ) OF + ls OT . Les composantes du vecteur l (1 − s ) OF étant toutes égales,
la plus petite coordonnée de K sera égale à l(1 − s ) augmenté de la plus petite
coordonnée de T, à savoir zéro. Cette observation fournit une formule de calcul pour la
saturation s: min (r, g, b) = l (1-s). On en tire s = 1-min (r, g, b)/ l ou s = 1-min (r, g, b) /
max (r, g, b).
Pour la teinte, les différentes teintes forment un éventail de demi-plans articulés autour
de la diagonale OF. En choisissant le rouge (triangle OFA) comme teinte de référence,
chaque teinte est déterminée par un angle de rotation autour de l'axe orienté OF. Cet
angle est mesuré en degrés; il est compris entre 0o et 360o; il passe de 0o à 180o lorsque
le point T parcourt la ligne ABCG, puis de 180o à 360o lorsque T parcourt GDEA. On a
ainsi une teinte supérieure à 180o dans le demi-cube supérieur gauche défini par
34
l'inéquation z > y. L'angle de deux plans est l'angle des vecteurs normaux à ces plans.
  
  
Le plan OFK est perpendiculaire à m = OF ∧ OK , le plan de référence à n = OF ∧ OA .
L'angle de ces vecteurs, c'est à dire, la teinte t se calcule par le produit scalaire comme
suit:
1  r   b − g 
 0
     
,   ,
m =1 ∧  g  = r − b  n =  1 
1  b   g − r 
 −1 
    

 
 
mn
2r − b − g
=
cos ( t ) =
 
2
2
2
m.n
2 (b − g ) + ( r − b) + ( g − r )
La teinte t est ainsi l'angle défini par les conditions suivantes:
cos ( t ) =
2r − b − g
2
(b − g ) + ( r − b) + ( g − r )
2
2
2
t ∈

et 
 t ∈
0 ; 180  si b ≤ g
180 ; 360  si b  g
5.3. Calibration de la méthode RGB
Pour calibrer la méthode RGB (Aït Aissa et al., 2010), nous avons commencé par
numériser l'image. L'image est maintenant représentée par une matrice de chiffres avec
les mêmes dimensions que l'image originale X 3 où la première couche de la matrice
représente l'intensité dans le rouge de chaque pixel, la deuxième est pour le vert et la
troisième est pour le bleu (Figure 11). Chaque pixel sera mis dans un nouveau plan où
les axes sont rouge, vert et bleu (chaque point de ce graph sera un pixel avec ses
intensités dans les trois couleurs correspondantes). En effet, l'obtention d'un diagramme
de distribution des pixels dans un système RGB (3D) rend ces derniers très corrélés
entre eux. En revanche, l'application de la méthode d'analyse en composantes
principales (ACP) qui est une méthode de la famille de l'analyse des données et plus
généralement de la statique multivariée permet de transformer ces variables (pixels)
liées entre elles en nouvelles variables décorrélées les unes des autres (Aït Aissa,
2011). Ces nouvelles variables sont nommées composantes principales, ou axes
principaux (t1 et t2). Elle permet de réduire le nombre de variables et de rendre
l'information moins redondante (Figure 12). Les parties blanches de ce graphe (t1t2)
représentent les zones où il y a beaucoup de pixels alors que les parties noires n'en ont
35
aucun. Finalement, afin de s'assurer de la présence d'une couleur dans l'image originale,
un masque est nécessaire dans le graphique (t1t2). C'est ce dernier qui définit la surface
des pixels qui est représentée par une couleur donnée (on peut choisir des pixels dans le
graphique t1t2 et regarder où ils se retrouvent dans l'image originale).
Figure 11 : Calibration de la méthode RGB et représentation chaque pixel dans ce
nouveau système (Aït Aissa, 2011)
Figure 12 : Principe de l'analyse en composante principale pour transformer un nuage
de points 3D en 2D.
36
Chapitre 5 : Résultats et discussion
5.1. Effet du blanchiment sur le profil colorimétrique
du son de blé
L’analyse de l’effet de la variation de ces paramètres sur la réaction de blanchiment a
été étudiée en se basant sur les réponses de L*, a*, b* et l’indice de brunissement BI.
Les résultats trouvés pour chaque condition de blanchiment sont résumés dans le
Tableau 8.
Ces résultats mettent en évidence l’augmentation des valeurs du paramètres de clarté
L*de 54 à 79,
la diminution de la valeur de a*de -1,25 à -3,17, paramètre de
chromaticité rouge-verte, qui s’approche de zéro et l’augmentation du paramètre de
chromaticité jaune-bleue b* de 13,83 à 19,27.
L’augmentation de la valeur de L* et la diminution des valeurs de l’indice de
brunissement montrent que le son de blé blanchi présente une couleur plus claire que le
son de blé brut. En effet, comme le montre la Figure 13 et la Figure 14 , le peroxyde
d’hydrogène agit sur les quinones et les autres combinaisons possédant des carbonyles,
il transforme leur structure pour qu’ils n’absorbent plus la lumière visible. Ceci entraine
la diminution de la couleur brune.
37
Figure 13 : Réaction de HOO - avec les carbonyles (Gellerstedt et al., 1980)
Figure 14 : Réaction de HOO - sur une liaison double (Gellerstedt et al., 1980)
L’augmentation de la valeur de b* montre l’apparition d’une teinte jaune dans le son
blanchit ; cette couleur jaunâtre peut être expliquée par la formation des quinones
colorées suite à la condensation des noyaux phénoliques des chromophores. La réaction
de transformation de phénol en quinone colorée est résumée dans la Figure 15.
38
Figure 15 : Condensation du noyau phénolique
39
Tableau 8 : Moyenne des paramètres de l’espace colorimétrique du son de blé traité par
le peroxyde d’hydrogène
Résultats
Paramètres expérimentales
H2O2
Temps
BI
(%)
SB (%)
(mn)
L*
a*
b*
28,557
10
5
20
60,41 ± 3,77 -1,25 ± 0,63 16,07 ± 1,82
27,66
10
5
40
62,65 ± 4,81 -1,77 ± 0,44 16,52 ± 1,33
40
10
5
60
60,39 ± 1,64
-1,79 ± 0,13
15,02 ± 2,611
25,60
10
10
20
60,18 ± 8,35
-1,89 ± 0,28
16,95 ± 2,94
29,78
10
10
40
54,81± 7,87
-1,96 ± 0,10
13,83 ± 2,95
25,59
10
10
60
62,38 ± 4,97
-1,79 ± 0,05
16,03 ± 0,59
26,75
10
15
20
64,36 ± 3,53
-1,61 ± 0,46
18,75 ± 0,78
31,60
10
15
40
62,58 ± 4,68
-2,09 ± 0,59
18,25 ± 2,72
30,98
10
15
60
66,09 ± 2,93
-2,26 ± 0,53
19,27 ± 3,40
30,90
15
5
20
65,19 ± 2,28
-1,66 ± 0,38
16,34 ± 0,99
23,07
15
5
40
64,31 ± 3,86
-1,89 ± 0,33
15,84 ± 0,38
21,60
15
5
60
62,19 ± 1,07
-1,92 ± 0,25
15,18 ± 1,76
20,94
15
10
20
70,76 ± 1,45
-2,13 ± 0,17
17,28 ± 0,63
23,10
15
10
40
68,43 ± 7,43
-2,21 ± 0,11
16,34 ± 2,69
24,21
15
10
60
69,63 ± 5,58
-2,17 ± 0,11
16,61 ± 0,76
22,86
15
15
20
70,44 ± 4,08
-2,35 ± 0,27
24,49 ± 9,29
23,05
15
15
40
71,00 ± 2,29
-2,43 ± 0,36
18,27 ± 1,81
22,86
15
15
60
69,69 ± 3,97
-2,35 ± 0,39
18,35 ± 1,64
23,92
20
5
20
70,83 ± 6,34
-1,94 ± 0,30
16,11 ± 0,88
23,07
20
5
40
71,88 ± 8,19
-2,29 ± 0,24
15,7 ± 0,32
21,60
20
5
60
68,9 ± 7,59
-2,3 ± 0,06
14,74 ± 1,68
20,94
20
10
20
75,96 ± 5,38
-2,62 ± 0,04
17,62 ± 1,70
23,10
20
10
40
78,36 ± 6,28
-2,60 ± 0,40
18,80 ± 2,63
24,21
20
10
60
74,41 ± 11,70
-2,67 ± 0,04
17,19 ± 1,83
22,86
20
15
20
78,61 ± 5,47
-3,17 ± 0,14
18,49 ± 1,49
23,05
20
15
40
79,05 ± 5,51
-2,82 ± 0,31
18,25 ± 1,86
22,86
20
15
60
70,91 ± 11,25
-2,67 ± 0,16
17,05 ± 3,13
23,92
5.2. Optimisation de la réaction de blanchiment par la
méthode des surfaces de réponse
La méthode des surfaces de réponse a été utilisée pour étudier les effets des paramètres
de la réaction sur la couleur du son de blé blanchi. Cette méthode nous a permis de
déterminer une relation d’approximation entre les variables d’entrée (concentration de
peroxyde d’hydrogène, concentration du son de blé et durée d’agitation) et les réponses
de sortie à savoir L*, a*, b* et BI. Cette relation est formulée par un polynôme de
second degré. Ce polynôme permettra d’optimiser les paramètres de la réaction afin
d’atteindre des réponses souhaitables.
5.2.1.
Modélisation statistique du blanchiment
Grâce à l’estimation d’une surface de réponse pour chaque paramètre, nous avons pu
déterminer la relation entre les variables d’entrée et les réponses.
5.2.2.
Modélisation de la réponse L*
Tableau 9: Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de L*
Coefficients
de
Valeurs
t-valeur
p-valeur
β0
37,52
48,29
0,00
β1
1,56
9,73
0,00
β2
0,66
3,89
0,00
β3
0,22
-1,02
0,31
β11
-0,001
-0,02
0,98
β22
– 0,02
-0,50
0,62
β33
– 6,68.10-4
-0,23
0,81
β12
0,02
0,76
0,45
β13
-0,01
-1,56
0,13
β23
-0,001
-0,18
0,85
Modèle
régression
L* = 37,523 + 1,568 H2O2 +
0,661 SB + 0,223 time –
0,001 H2O22 – 0,023 SB2 –
6,682.10-4 time2 + 0,024
(H2O2 * SB) – 0,012
(H2O2*time) – 0,001
(SB*time)
41
Le Tableau 9 montre que les effets linéaires de la concentration du peroxyde
d’hydrogène (H2O2 %) et celle du son de blé (SB%) sont significatifs. En effet, les
valeurs de p des deux coefficients β1 et β2 sont inférieures à 0,01. Les autres termes de
modèles ne sont pas significatifs car la valeur de p est supérieure à 0,05 ; ils seront ainsi
éliminés afin de simplifier le modèle. La réponse de L* peut se résumer dans le modèle
empirique suivant :
𝐿 ∗ = 37,52 + 1,56 H2O2 + 0,66 SB
5.2.3. Modélisation de a*
L’analyse de la variance montre que les effets linéaires de la concentration du peroxyde
d’hydrogène (H2O2%), de la concentration du son de blé (SB%) et de la durée
d’agitation sont significatifs. En effet, nous remarquons que les coefficients de
régression β1, β2 présentent des valeurs de p inferieures à 0,05. Ceci montre que chacun
des deux paramètres (H2O2% et SB%) présente un effet spécifique sur la couleur du son
de blé. Toutefois, nous remarquons aussi l’absence des effets quadratiques et des effets
d’interaction car les coefficients de régression qui correspondent à chacun de ces effets
présentent des valeurs de p qui sont supérieures à 0,05. Ceci prouve l’absence d’effets
synergiques entre les facteurs étudiés. Pour simplifier le modèle les termes relatifs aux
effets quadratiques et d’interaction seront éliminés. Donc la réponse de a* peut se
résumer dans le modèle empirique suivant :
𝑎 ∗ = 0,047 + 0,0039 𝐻2𝑂2 − 0,1 𝑆𝐵 + 0,0009 (𝐻2𝑂2 ∗ 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠)
42
Tableau 10 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de a*
Coefficients
de
Valeurs
t-valeur
p-valeur
β0
0,047
-30,34
0,00
β1
0,0039
-10,81
0,00
β2
-0,1
-8,01
0,00
β3
-0,044
-2,09
0,051
β11
-0,002
-1,19
0,24
β22
0,003
1,41
0,17
β33
0,0002
1,47
0,15
β12
-0,003
-1,95
0,06
β13
-0,0009
2,36
0,03
β23
0,0008
1,99
0,06
Modèle
régression
a* = 0,047 + 0,003 H2O2 –
0,106SB – 0,044 temps –
0,002 H2O22 + 0,003 SB2
+0,002.10-1 time2 - 0,003
(H2O2 * SB) + 0,009.10-1
(H2O2*time) + 0,008.10-1
(SB*time)
43
5.2.4. Modélisation de b*
L’analyse de la variance résumée dans le Tableau 11 montre que l’effet linéaire de la
variable concentration du son de blé (SB%) est significatif. En effet, nous remarquons
que le coefficient de régression de l’effet linéaire de SB β2 présente une valeur de p
inférieure à 0,01. Tous les autres coefficients ont des valeurs de p supérieures à 0,05. Ce
qui montre l’absence d’effets d’interaction et d’effets quadratiques significatifs. Afin
de simplifier le modèle nous allons donc éliminer les autres termes de l’équation. Donc
la réponse de b* peut se résumer dans le modèle empirique suivant :
𝑏 ∗ = 9,65 + 0,01 𝑆𝐵
Tableau 11 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de b*
Coefficients
de
Valeurs
t-valeur
p-valeur
Modèle
β0
9,65
21,92
0,00
β1
0,99
0,50
0,61
β2
0,01
4,61
0,00
β3
-0,07
-1,96
0,06
β11
-0,02
-1,14
0,26
0,071 temps – 0,028 H2O22 + 0,025 SB2
β22
0,02
1,02
0,32
+0,001 time2 - 0,004 (H2O2 * SB) +
β33
0,001
0,71
0,48
β12
-0,004
-0,26
0,79
β13
0,001
-0,34
0,73
β23
-0,002
-0,66
0,51
régression
b* = 9,650 + 0,992 H2O2 + 0,010SB –
0,001 (H2O2*time) - 0,002 (SB*time)
5.2.5. Modélisation de BI
L’analyse de la variance montre que les effets linéaires de la concentration du peroxyde
d’hydrogène (H2O2%), de la concentration du son de blé (SB%) et de la durée
d’agitation sont significatifs. En effet, nous remarquons que les coefficients de
régression β1, β2 et β3 présentent des valeurs de p inferieures à 0,05. Toutefois, les
coefficients de régression correspondant aux effets quadratiques et aux effets
44
d’interaction sont supérieures à 0,05. Ces résultats montrent l’absence d’effet
synergiques. Donc les termes relatifs aux effets quadratiques et d’interaction seront
éliminés afin de simplifier le modèle et la réponse de BI peut se résumer dans le modèle
empirique suivant :
𝐵𝐼 = 29,78 − 0,91 𝐻2𝑂2 + 0,36 𝑆𝐵 − 0,29 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠
Tableau 12 : Analyse de la variance et des paramètres statistiques du modèle de BI
Coefficients
de
Valeurs
t-valeur
p-valeur
Modèle
β0
29,78
19,64
0,00
β1
-0,91
-4,85
0,00
BI = 29,786 - 0,910
β2
0,36
2,99
0,00
H2O2 + 0,362 SB –
β3
-0,29
-2,05
0,05
0,294 time – 0,047
β11
-0,04
-1,14
0,26
H2O22 + 0,063 SB2
β22
0,06
1,53
0,14
+0,002 time2 - 0,002
β33
0,002
1,03
0,31
(H2O2 * SB) + 0,004
β12
-0,002
-0,854
0,40
(H2O2*time) - 0,004
β13
0,004
0,594
0,56
(SB*time)
β23
-0,004
-0,592
0,56
régression
5.3. Diagrammes de surface des réponses
Les diagrammes de surface des modèles quadratique sont obtenus en maintenant une
variable constante au niveau central et en faisant varier les deux autres dans les limites
expérimentales qui sont : 10 à 20% de concentration de H2O2, 5 à 15% de concentration
de SB et 20 à 60 minutes de temps d’agitation. Ils permettent d’illustrer les effets
linéaires, quadratiques et interactifs sur chaque variable de sortie.
5.3.1. Optimisation en 3D de L*
Pour L*, les surfaces de réponse indiquent que les réponses optimales se situent dans
les limites supérieures de la conception. En effet, la Figure 16 montre que L* atteint
des valeurs maximales lorsque la concentration d’hydrogène est de 20%, la
concentration de son de blé est de 15% et avec un temps d’agitation de 60 minutes. La
45
Figure 16.a montre la présence d’effets linéaires pour SB et H2O2. Nous notons
également l'absence d'effet quadratique et l'effet d'interaction entre ces deux variables.
A la Figure 16.b nous observons un effet linéaire de H2O2, l'absence d'interaction entre
les deux variables H2O2 et temps et l'absence d'effets quadratiques. La Figure 16.c
montre qu'il n'y a pas d'effet significatif exercé sur L * lorsque nous avons fait varier
les deux paramètres SB et temps. Ces résultats montrent que le paramètre L * de son de
blé dépend de la concentration de peroxyde d'hydrogène et de la concentration du son
de blé.
En effet, l'augmentation de la concentration de H202 et de son de blé provoque une
augmentation des réactifs dans le milieu réactionnel ce qui entraîne une augmentation
de la concentration du son de blé blanchi. En fait, ces résultats sont cohérents avec les
résultats de Gould (1984), Monsalve-Gonzalez (2005) et Abdel-Aal et al (1995) qui ont
montré que le blanchiment est meilleur lorsque la concentration en peroxyde
d'hydrogène est élevée et qu’il dépend de la concentration de la matière végétale.
46
(a)
(b)
(c)
Figure 16 : Diagramme de surface de L*
47
Graphique des effets principaux pour L*
Moyennes des données
H2O2 (%)
76
SB (%)
72
68
Moyenne
64
60
10
15
20
5
10
15
temps (mn)
76
72
68
64
60
20
40
60
Figure 17 : Graphique des effets principaux de L*
L’étude du graphique des effets principaux concorde avec les résultats des surfaces de
réponse. En effet, la Figure 17 montre qu’une augmentation de la concentration de
H2O2 et de SB provoque une augmentation importante de l’indicateur de blancheur L*.
Alors que nous remarquons que l'effet du temps d'agitation n'est pas très important, la
figure montre une légère diminution et la courbe est presque constante.
5.3.2. Optimisation 3D de a*
La Figure 18.a montre deux effets linéaires importants de H2O2 et de SB mais il n'y a
pas d’effet quadratique et d’effet d'interaction. Dans la Figure 18.b où on a fixé la
variable SB et on a fait varier H2O2 et le temps, nous constatons qu'il existe deux effets
significatifs : un effet linéaire de H2O2 et un effet d'interaction entre H2O2 le temps
d’agitation. Dans la Figure 18.b nous observons que la variable temps n'a pas d’effet
important sur la variation de a* et on observe un effet linéaire de SB. Aucun effet
significatif n’est observé dans la Figure 18.c. Les graphiques de surface de la Figure 18
mettent en évidence que la concentration de H2O2 et SB ont un effet significatif sur a* et
la combinaison de la concentration de H2O2 et la durée d’agitation affecte le paramètre
a* de la couleur du son de blé blanchi.
48
49
(a)
(b)
(c)
Figure 18 : Diagramme de surface de a*
50
Le graphique des effets principaux pour a* montre l’absence d’effet du temps
d’agitation sur le paramètre a*. La Figure 19 montre aussi que l’augmentation de la
concentration de SB et de H2O2 permet de diminuer la valeur de a* considérablement.
Graphique des effets principaux pour a*
Moyennes des données
H2O2 (%)
-1,8
SB (%)
-2,0
-2,2
Moyenne
-2,4
-2,6
10
15
20
5
10
15
temps (mn)
-1,8
-2,0
-2,2
-2,4
-2,6
20
40
60
Figure 19 : Graphique des effets principaux pour a*
Dans la Figure 20.a dans laquelle la variable temps est fixée, nous constatons que seul
l'effet linéaire de SB est important. Dans la Figure 20.b qui met en évidence l’effet de
H2O2 et du temps d’agitation sur b*, nous remarquons l’absence d’effet linéaire, d’effet
quadratique et d’effet d’interaction. Dans la Figure 20.c nous observons un effet
linéaire de SB considérable. Ce résultat montre que le paramètre b * de la couleur du
son de blé blanchi ne dépend que de la concentration du son de blé dans le milieu
réactionnel. La variation de la concentration de peroxyde d'hydrogène et du temps
d'agitation n'a eu aucun effet importnt sur la variable b*.
51
(a)
(b)
(c)
Figure 20 : Diagramme de surface de b*
Le graphique des effets principaux montre un effet important de la concentration de SB
sur la variable de réponse b*. En effet, nous observons sur la Figure 21 que
l’augmentation de la concentration de SB provoque une augmentation importante de la
valeur de b*. Alors que la durée d’agitation ne provoque qu’une légère diminution dans
52
la valeur de b*. Quant au H2O2 on remarque un maximum de b* atteint à 15% mais
aucun changement significatif dans les valeurs de b* pour les deux autres
concentrations de H2O2 (10 et 20%).
Graphique des effets principaux pour b*
Moyennes des données
H2O2 (%)
19
SB (%)
18
Moyenne
17
16
10
15
temps (mn)
20
20
40
60
19
5
10
15
18
17
16
Figure 21 : Graphique des effets principaux pour b*
5.3.3. Optimisation 3D de BI
La Figure 22.a montre que les effets linéaires H2O2 et SB sont significatifs, alors que
leurs effets quadratiques et les effets d’interaction sont absents. À la Figure 22.b nous
observons la présence d’effet linéaire de H2O2 et d’effet linéaire du temps d’agitation.
La Figure 22.c est caractérisée par deux effets linéaires significatifs celui du SB et du
temps d’agitation. Nous remarquons qu’en fixant la concentration de H2O2 et en faisant
varier la concentration de SB et le temps d’agitation, l’indice de brunissement s’accroît
suite à l’augmentation de la concentration du son de blé, mais il diminue en fonction de
l’augmentation du temps d’agitation. Ceci montre que pour une même concentration de
peroxyde d’hydrogène, lorsqu’on augmente la concentration de son de blé on doit
augmenter le temps d’agitation pour avoir un indice de brunissement bas.
53
(a)
(b)
(c)
Figure 22 : Diagramme de surface de BI
54
Le graphique des effets principaux pour BI (Figure 23) confirme les résultats observés
dans le diagramme de surface. En effet, nous remarquons que l’augmentation de la
concentration de H2O2 permet la diminution de l’indice de brunissement. Nous
constatons que l’accroissement de la concentration de SB augmente la valeur de BI et
cette augmentation est plus considérable lorsqu’on dépasse la concentration de 10% de
son de blé. Pour le temps d’agitation il y a une diminution importante de l’indice de
brunissement pendant les 40 premières minutes par la suite on observe plus d’évolution,
les valeurs de l’indice de brunissement sont presque constante.
Graphique des effets principaux pour BI
Moyennes des données
H2O2 (%)
SB (%)
28
26
Moyenne
24
22
10
15
temps (mn)
20
20
40
60
5
10
15
28
26
24
22
Figure 23 : Graphique des effets principaux pour BI
55
56
Graphiques de contour des réponses
Les graphiques de contour permettent d’étudier les réponses en fonction des conditions
d’exploitation. Ils représentent la surface de réponse avec une vue à deux dimensions où
les points ayant la même réponse sont reliés pour produire des lignes de contour de
réponses constantes, ce qui nous donne des intervalles de réponse qui varient selon les
conditions d’exploitation.
Graphique de contour de L* et SB (%) ; H2O2 (%)
15,0
55
60
65
70
<
–
–
–
–
>
55
60
65
70
75
75
10,0
55
60
65
70
50
time (mn)
SB (%)
60
L*
12,5
L*
<
–
–
–
–
>
55
60
65
70
75
75
40
30
7,5
5,0
10,0
Graphique de contour de L* et time (mn) ; H2O2 (%)
12,5
15,0
H2O2 (%)
17,5
20
10,0
20,0
12,5
15,0
17,5
20,0
H2O2 (%)
Graphique de contour de L* et time (mn) ; SB (%)
60
55
60
65
70
time (mn)
50
L*
<
–
–
–
–
>
55
60
65
70
75
75
40
30
20
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
SB (%)
Figure 24 : Graphique de contour de L*
Pour l’indice de clarté L*, les valeurs qui nous intéressent sont les valeurs supérieures à
70 qui donneront un produit final de couleur blanche. D’après la Figure 24, ces valeurs
se situent dans la zone bleue et rose. La meilleure réponse est obtenue avec une
concentration de H2O2 de 20%, une concentration de SB qui peut aller de 8 à 15% et un
temps d’agitation qui se situe dans l’intervalle [20 min, 50 min]. Donc pour augmenter
les valeurs de L*, il faut se situer dans la limite supérieure de la conception
expérimentales ; C'est-à-dire qu’il faut réaliser
la réaction de blanchiment en
augmentant le plus possible les valeurs des paramètres de la réaction à savoir : la
concentration de H2O2, la concentration de SB et le temps d’agitation.
57
Pour le graphique de contour de a* (Figure 25), les zones qui présentent les réponses
les plus intéressantes, caractérisées par des valeurs de a* qui s’approchent de zéro, sont
les zones colorées en violet. En effet, dans ces zones la valeur de a* varie de -1,75 à 1,50. Ces réponses sont obtenues avec une concentration de H2O2 comprise dans
l’intervalle [10%, 12%], une concentration de SB de 5% et un temps d’agitation qui se
situe dans l’intervalle [20 min, 30min]. Ceci montre que pour avoir une valeur de a*
proche de zéro il faut réaliser la réaction de blanchiment avec une concentration de
H2O2, une concentration de SB et un temps d’agitation qui se trouve dans les valeurs
extrêmes inférieures.
20,0
-3, 00
-2, 75
-2, 50
-2, 25
-2, 00
-1, 75
H2O2 (%)
17,5
a*
< -3, 00
– -2, 75
– -2, 50
– -2, 25
– -2, 00
– -1, 75
– -1, 50
> -1, 50
15,0
20,0
-3, 00
-2, 75
-2, 50
-2, 25
-2, 00
-1, 75
17,5
a*
< -3, 00
– -2, 75
– -2, 50
– -2, 25
– -2, 00
– -1, 75
– -1, 50
> -1, 50
15,0
12,5
12,5
10,0
5,0
Graphique de contour de a* et H2O2 (%) ; time (mn)
H2O2 (%)
Graphique de contour de a* et H2O2 (%) ; SB (%)
7,5
10,0
12,5
10,0
20
15,0
30
40
50
60
time (mn)
SB (%)
Graphique de contour de a* et SB (%) ; time (mn)
15,0
-3, 00
-2, 75
-2, 50
-2, 25
-2, 00
-1, 75
SB (%)
12,5
a*
< -3, 00
– -2, 75
– -2, 50
– -2, 25
– -2, 00
– -1, 75
– -1, 50
> -1, 50
10,0
7,5
5,0
20
30
40
50
60
time (mn)
Figure 25 : Graphique de contour de a*
Dans notre étude nous nous intéressons à faire baisser les valeurs de b* pour qu’elles
s’approchent de zéro. En effet, plus les valeurs de b* augmentent plus le son de blé
présentera une teinte jaune. Donc les réponses de b* qui nous intéressent sont les
réponses les plus petites. Selon la Figure 26 ces réponses se situent dans les zones
colorées en orange. Nous remarquons que ces zones se situent à la limite supérieure de
la conception. C'est-à-dire que pour diminuer les valeurs de b* il faut augmenter la
concentration H2O2 et diminuer concentration de SB.
58
Graphique de contour de b* et H2O2 (%) ; SB (%)
14
16
18
20
22
H2O2 (%)
17,5
b*
<
–
–
–
–
–
>
20,0
14
16
18
20
22
24
24
15,0
12,5
10,0
5,0
Graphique de contour de b* et H2O2 (%) ; time (mn)
14
16
18
20
22
17,5
H2O2 (%)
20,0
b*
<
–
–
–
–
–
>
14
16
18
20
22
24
24
15,0
12,5
7,5
10,0
SB (%)
12,5
10,0
20
15,0
30
40
time (mn)
50
60
Graphique de contour de b* et SB (%) ; time (mn)
15,0
14
16
18
20
22
SB (%)
12,5
b*
<
–
–
–
–
–
>
14
16
18
20
22
24
24
10,0
7,5
5,0
20
30
40
time (mn)
50
60
Figure 26 : Graphique de contour de b*
L’indice de brunissement BI, est un indicateur important de la couleur du son de blé. Il
est une fonction de L*, a* et b*, lorsque les produits est sombres les valeurs de BI sont
élevées et quand le produit est clair les valeurs de BI sont bas. Comme nous cherchons à
éliminer la couleur brunâtre du son de blé, pour pouvoir l’incorporer dans une farine
blanche sans altérer sa couleur, nous visons la diminution des valeurs de BI. Donc les
zones qui nous intéressent sont les zones où la réponse BI est la moins élevée. Ces
zones comme le montre le graphique de contour de la Figure 27 sont colorées en
orange. Ceci montre que pour diminuer la valeur de l’indice de brunissement, il faut
réaliser la réaction de blanchiment avec une concentration de H2O2 de 20%, une
concentration de SB qui varie de 10 à 15% et un temps d’agitation de 40 minutes.
59
Graphique de contour de BI et H2O2 (%) ; SB (%)
21
24
27
30
33
H2O2 (%)
17,5
BI
<
–
–
–
–
–
>
20,0
21
24
27
30
33
36
36
15,0
12,5
10,0
5,0
Graphique de contour de BI et H2O2 (%) ; time (mn)
21
24
27
30
33
17,5
H2O2 (%)
20,0
15,0
12,5
7,5
10,0
SB (%)
12,5
10,0
20
15,0
30
40
time (mn)
Graphique de contour de BI et SB (%) ; time (mn)
15,0
21
24
27
30
33
SB (%)
12,5
BI
<
–
–
–
–
–
>
21
24
27
30
33
36
36
10,0
7,5
5,0
20
30
40
time (mn)
50
60
Figure 27 : Graphique de contour de BI
60
50
60
BI
<
–
–
–
–
–
>
21
24
27
30
33
36
36
5.4. Optimisation des paramètres de blanchiment selon le
profil colorimétrique d’une farine commerciale
Figure 28 : Combinaison optimale pour une couleur proche d'une farine commerciale et
les réponses prévues.
Dans cette partie, nous avions comme objectif de déterminer la meilleure combinaison
des paramètres de la réaction de blanchiment qui mènera à un son avec un profil
colorimétrique similaire à celui d’une farine blanche commerciale. Nous avons utilisé la
méthode de désirabilité pour optimiser les paramètres de la réaction de blanchiment. Le
logiciel Minitab nous permet d’estimer les valeurs prédites par la valeur de d variant de
0 à 1 avec des valeurs parfaites lorsque d = 1, et des valeurs acceptables lorsque d > 0,7.
Dans notre cas, le but était de maximiser la valeur de L* et avoir un a* et un b* qui sont
proches de zéro. Les résultats de l'optimisation sont présentés dans la Figure 28. Les
conditions optimales de blanchiment déterminées sont les suivant une concentration de
H2O2 de 20%, une concentration de SB de 9,97% et une vitesse d'agitation de 35,35 min
avec une désirabilité de 0,87. Les réponses prévues pour la combinaison optimale sont L
* = 75,29 avec une désirabilité de 0,8, a * = -2.67 avec une désirabilité de 0,99 et b * =
16,59 avec une désirabilité de 0,81.
61
5.5. Effet du pH sur la réaction de blanchiment
Dans ce volet, nous avons étudié l’effet de la variation du pH appliqué au cours de la
réaction de blanchiment sur le profil colorimétrique du son de blé blanchi. Pour cela
nous avons réalisé un blanchiment avec les conditions optimisées par la MRS et nous
avons fait varier à chaque fois le pH du milieu. Par la suite, nous avons mesuré les
paramètres colorimétriques du produit obtenu.
5.5.1. Effet de la variation du pH sur la luminance L*
100
L*
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
pH 4
pH 7
pH 11
Figure 29 : Effet du pH sur la luminance L*
La Figure 29 montre la variation de l’indice de clarté L* en fonction des différents pH
utilisés lors de la réaction de blanchiment du son de blé. Comme le montre cette figure,
la variation du pH pendant la réaction de blanchiment n’a pas d’effet significatif sur L*.
Nous constatons qu'il n'y a pas de grande différence entre les valeurs de L* mesurés
après le blanchiment à différents pH. Ceci montre que la combinaison des paramètres
trouvés après l’optimisation reste valide pour n’importe quel pH concernant la réponse
L*.
62
5.5.2. Effet de la variation du pH sur la réponse b*
b*
24
21
18
15
12
9
6
3
0
pH 4
pH 7
pH 11
Figure 30 : Effet du pH sur la variable de chromaticité b*
La Figure 30 montre la variation de l’indice de chromaticité b* en fonction du pH de la
réaction de blanchiment. Cette figure montre qu’à pH acide la valeur de b* est de 14,
elle est de 11 pour le pH neutre et de 17 pour un pH basique. Ceci montre que le
blanchiment à pH acide et à pH basique donnera des produits plus jaunâtres que les
produits obtenus à pH neutre. En effet, la variable b* indique la chromaticité jaunebleue. Cette variable varie de -60 à 60, les valeurs positives indiquent
une
augmentation de la teinte jaune alors que des valeurs négatives indiquent une
augmentation de la teinte bleue. Donc le son de blé blanchi à pH basique présentera une
couleur jaunâtre accentuée, car il présenta la valeur de b* la plus élevée. Le son de blé
blanchi à pH neutre présentera une teinte jaune moins importante que les deux
échantillons de son blanchissent à pH acide et pH basique, car il présente la valeur de b*
la plus faible. Cette teinte jaune peut être expliquée par l’alcalinité élevée du milieu
réactionnel qui permet l’oxydation des noyaux phénoliques en groupement quinoniques
colorés. En effet, en milieu basique, l’attaque radicalaire de la chaîne aliphatique qui
contient les chromophores s’intensifie. Ces réactions radicalaires forment des structures
quinoniques colorées (Garceau., 1989).
63
5.5.3. Effet de la variation du pH sur la luminance a*
a*
1E-16
-0,3
-0,6
-0,9
-1,2
-1,5
-1,8
-2,1
-2,4
-2,7
pH 4
pH 7
pH 11
Figure 31 : Effet du pH sur la variable de chromaticité a*
La Figure 31 met en évidence la variation de l’indice de chromaticité a* en fonction du
pH de la réaction de blanchiment. Nous pouvons remarquer que pour le pH acide et le
pH basique la valeur de a* est presque la même, elle est proche de -2. Ceci montre que
les deux échantillons de son de blé blanchis à pH 4 et pH 7 présentent une teinte rouge.
Alors que le son de blé blanchit à pH 11, présente une valeur qui s’approche de zéro.
Par conséquent, c’est le pH basique qui s’approche plus du blanc en ce qui concerne
l’indice de chromaticité vert –rouge.
Ainsi, ces résultats montrent que le pH n'a pas d'effet significatif sur L *, mais il fait
varier les valeurs de b* et a*. Le pH le plus intéressant est le pH 7 auquel le profil de
couleur de son de blé est plus proche de la couleur de la farine qui est L* = 92, b* = 6,9
et a* = - 2,4. En effet, à pH = 7, nous avons trouvé L * = 83,24 ± 0,96, b * = 11,26 ±
1,36 et a * = - 2,14 ± 0,16.
64
5.6. Effet du blanchiment sur la capacité de rétention d’eau
5
4,5
4
3,5
3
2,5
2
1,5
1
0,5
0
Capacité de retention d'eau g d'eau /g d'échantillon
Farine
Son de blé
Son de blé blanchit
Figure 32 : Capacité de rétention d'eau du son de blé et de la farine
Pour étudier l’effet de la réaction de blanchiment sur la capacité de rétention d’eau nous
avons utilisé trois échantillons : Un échantillon témoin composé de farine, un
échantillon de son de blé avant blanchiment et un troisième échantillon composé de son
de blé blanchi. La capacité de rétention d’eau affecte les propriétés rhéologiques de la
pâte et les propriétés du pain. En effet, il influence le caractère viscoélastique en
augmentant ou en diminuant son élasticité et sa viscosité. Un échantillon qui présente
une rétention d’eau importante fait augmenter le caractère visqueux de la pâte et
diminue son élasticité ce qui altère la qualité du pain.
La Figure 32 montre que le son de blé a une rétention d'eau supérieure à la farine. En
effet la farine a une valeur de 0,85 g d'eau/g de l'échantillon, tandis que les des deux
échantillons de son de blé non blanchi et son de blé blanchi présentent respectivement
des valeurs de 4,2 et 3,2 g d'eau/g de l'échantillon.
Nous notons également que la rétention d'eau a été améliorée grâce au blanchiment :
elle a diminué de 1 g d'eau/g échantillon par rapport à son de blé non blanchi. Ceci peut
être expliqué par la dégradation de la matrice lignocellulosique et de matériel
d'hémicellulose par le peroxyde d'hydrogène. Cette destruction de la paroi de la cellule
provoque une diminution de la rétention d'eau.
65
66
5.7. Effet du blanchiment sur l’extracatbilité
100
90
Extractabilité%
80
70
60
50
40
30
20
10
0
Echantillon témoin
blanchiment à pH 4
Blanchiment à pH7
Blanchiment à pH10
Figure 33 : Extractabilité du son de blé avant et après la réaction de blanchiment
L’étude de l’extractabilité du son de blé nous permettra d’avoir une idée sur la
biodisponibilité des nutriments du son de blé avant et après la réaction de blanchiment.
En effet, même si le son de blé est considéré comme une source importante de
nutriments, ces derniers ne sont pas disponibles pour l’organisme et ne peuvent pas être
assimilés à cause de la barrière biologique formée par les parois de la matière végétale.
Cette étude nous permettra de savoir si le blanchiment pourra augmenter l’extractabilité.
Afin d’étudier l’extractabilité du son de blé avant et après blanchiment nous avons
utilisé 4 échantillons : un échantillon témoin composé de son de blé non blanchit, un
échantillon de son de blé après blanchiment à pH4, un son de blé blanchit à pH7 et un
son de blé blanchit à pH10. Nous remarquons d’après la Figure 33 que l'extractabilité a
augmenté de manière significative suite à la réaction de blanchiment. En effet,
l’extractabilité du son de blé blanchi varie de 80 à 94% alors que celle du son non
blanchi est de 20%. Ceci s'explique par la destruction de la couche lignocellulosique et
hémicellulosique qui forme une barrière aux nutriments. La meilleure extractabilité est
obtenue à pH basique. Ces résultats concordent avec ceux de Monsalves (2005) qui a
démontré qu’une partie de la lignine est dégradée lors du blanchiment à pH basique, ce
67
qui augmente la disponibilité des nutriments. En effet le pH basique favorise la
formation des ions perhydroxyle qui vont s’attaquer aux groupements carbonylés et
détruire ainsi la lignine.
5.8. Incorporation du son de blé blanchi dans la farine
Dans cette partie, nous avons effectué des essais d’incorporation de son de blé blanchi
dans une farine commerciale. Nous avons utilisé différentes concentrations de son de
blé pour chaque échantillon et nous avons étudié l’effet sur le profil colorimétrique sur
chaque échantillon.
Nous avons préparé 4 échantillons : le premier est composé de 5% de son de blé et de
95% de farine de blé, le deuxième est formé de 10% de son de blé et de 80% de farine,
le troisième est composé de 15% de son de blé et de 85% de farine et le quatrième
échantillon est composé de 20% de son de blé et de 80% de farine. Les échantillons ont
été préparés avec du son de blé blanchi (SBB) pour la première série et avec du son de
blé non blanchi (SBNB) pour la deuxième série. Puis, nous avons comparé les profils
colorimétriques des échantillons mélangés avec le profil colorimétrique d’une farine
commerciale (échantillon témoin).
L*
96
95
94
93
92
91
90
5%
SBB
10%
SBNB
15%
Echantillon témoin
20%
Figure 34 : Variation de L* suite à l'incorporation du son de blé
68
Pour les deux séries de mélanges faits à base de farine et de son de blé (blanchi et non
blanchi), nous notons que la valeur L* diminue avec l'augmentation de la concentration
du son de blé. Cependant, nous constatons également que les valeurs de l’indice de
clarté L* des échantillons de la première série (farine et son blanchissent) sont plus
proches des valeurs de L* de l’échantillon témoin que les valeurs de L* des échantillons
de la deuxième série (farine et son de blé non blanchit). En effet, pour les mélanges faits
avec du son de blé blanchi les valeurs de L* varient de 92 à 95, ces valeurs sont très
proches des valeurs de L* d’une farine commerciale. Ceci montre que l’incorporation
du son de blé blanchi dans la farine ne va pas altérer sa blancheur.
b*
7,4
7,2
7
6,8
6,6
6,4
6,2
6
5%
.
10%
SBB
SBNB
15%
20%
Echantillon témoin
Figure 35 : Variation de b* suite à l'incorporation du son de blé
Pour les deux séries de mélange, les résultats (Figure 35) montrent que les valeurs de
b* présentent une courbe croissante en fonction de la concentration du son de blé. Nous
remarquons aussi que pour les concentrations 5,10 et 15% les valeurs de b* des
échantillons à base de son de blé blanchi sont plus proche de b* de la farine
commerciale que les échantillons à base de son de blé non blanchit. Pour la dernière
concentration de 20% de son de blé, les résultats montrent que la différence entre les
mélanges des deux séries n'est pas significative. Ils présentent des valeurs de b*
légèrement supérieures au b* de la farine commerciale.
69
a*
1
0,5
0
5%
10%
15%
20%
-0,5
-1
SBB
SBNB
Echantillon témoin
Figure 36 : Variation de a* suite à l'incorporation du son de blé
La Figure 36 montre que pour la série d’échantillons composés de farine et de son de
blé non blanchi les valeurs de a* sont supérieures à la farine et proches de 1. Ainsi, ces
échantillons présentent une teinte rouge ce qui déprécie la qualité du produit final. Les
échantillons de la deuxième série composés de
farine et de son de blé blanchi
présentent des valeurs qui sont plus proches de celles de l'échantillon de contrôle et plus
proches de zéro. Toutefois, pour les trois premières concentrations (5, 10 et 15%), la
variation n'est pas significative. La plus grande différence est observée lorsque l'on
utilise une concentration de 20% de son de blé.
70
6. Etude de l’homogénéité son de blé et farine
6.1. Mélange farine et son de blé blanchi
Les résultats de mélange de la farine (20%) et son de blé blanchi (5% et 10%) sont
représentés sur la Figure 37 et 38.
Figure 37 : Mélange de la farine (20%) et son de blé blanchi (5%).
Figure 38 : Mélange de la farine (20%) et son de blé blanchi (10%)
71
Malgré le fait que le mélange initial soit fait à base de deux couleurs différentes (blanc
et jaune), les Figures 37 et 38, nous montrent que les diagrammes t1t2 sont formés d'un
seul nuage de pixels, donc d'un seul centre de gravité. En effet, ces résultats nous
confirment l'existence d'une seule couleur dans l'image originale, après le mélange. Ce
résultat peut être expliqué par la percolation des particules de son de blé dans les vides
interstitiels laissés par les particules de la farine. La mobilité individuelle des particules
dans le mélange dépend de l’aptitude de celles-ci à percoler dans les pores. Les
particules les plus fines (son de blé) peuvent se déplacer plus facilement que les grosses
particules (farine), des lacunes interparticulaires peuvent apparaître et favoriser
l’écoulement d’une certaine partie de la population, principalement les fines (Ippolito et
al., 2000). En effet, supposons que l’on insère des petites particules dans un empilement
de grosses particules. Si le rapport de taille entre les grosses et les petites particules est
inférieur à une valeur limite, et si le nombre des petites particules ajoutées ne dépasse
pas une certaine limite, les petites particules pourront se placer dans les cavités de
l’empilement des grosses particules sans modifier cet empilement. Leur volume
granulaire partiel est alors nul et celui des grosses particules n’est pas modifié par
rapport à la valeur initiale. Dans ce cas, on va avoir une poudre (avec une couleur
donnée) cachée dans une autre poudre.
La vitesse de percolation (c) et de passage des petites particules au travers d'un
arrangement statique de grosses billes est donnée comme suit (Samson, 1997):
 d ρ petites

c
=f ,
, μ, e, ϕ 
 D ρgrosses

2gD


Avec e : coefficient de restitution; µ: coefficient de friction; φ: la fraction solide.
Selon la théorie de Wilkinson-Edwards (Samson, 1997):
c ∝ 2 g D (1 − e )
1
4
0.8 ≤ e ≤ 1
. Si e → 1 (parfaitement élastique) ⇒ c = 0 et
et
Si e → 0
(roulement) ⇒ Pe grand (nombre de Peclet).
Pour une diffusion isotrope, le nombre de Peclet est donné (Bridgwater et al., 1969):
pe =
1
cD cD
=
∝ (1 − e ) 2
Dxx Dzz
Pe diminue avec φ (la fraction solide).
En revanche, la Figure 39(a-d) montre la présence de la couleur jaune (son de blé) à la
surface de la poudre de la farine (blanche). Ce résultat peut s'expliquer par le fait que
72
l'utilisation de 15% de son de blé blanchi dépasse la valeur du volume critique qui
permet de remplir les vides interstitiels formés lors de l'empilement des particules de la
farine.
Figure 39 : Mélange de la Farine (20%) et son de blé blanchi (15%)
73
6.2. Mélange farine et son de blé non blanchi
Les résultats de mélange de son de blé non blanchi (brun) avec la farine (blanche) sont
représentés sur les Figures 40, 41 et 42 respectivement à des pourcentages volumiques
5, 10 et 15%.
Figure 40 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (5%)
74
Figure 41 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (10%)
75
Figure 42 : Mélange de la farine (20%) et son de blé non blanchi (15%)
Les Figures 40, 41 et 42 nous montrent que l'augmentation de la charge de son de blé
non blanchi entraîne une augmentation de la couleur brune sur les surfaces des
mélanges obtenus. Ce résultat peut s'expliquer par le phénomène de ségrégation qui est
dû aux plusieurs paramètres. Cette ségrégation influe sur les propriétés d'écoulement
des particules de son de blé, donc au phénomène de percolation (Masliyah et
Bridgwater, 1974). Un des paramètres qui peut influencer la ségrégation est l'humidité.
La teneur en eau (humidité) d'un composé peut induire trois phénomènes: diminution le
déplacement des particules, changement de l'état physique de la poudre, difficulté de
percolation de poudre (mottage). Une trop grande humidité résiduelle peut entraîner des
forces de cohésion importantes entre les différents constituants et favoriser la formation
d'agglomérats. Par contre en quantité moindre, l'eau favorise l'élimination des charges
électrostatiques; l'humidité s'oppose alors à l'adhésion des particules aux parois du
76
mélangeur et à la formation d'agrégats par cohésion. De même, les forces électrostatiques
ainsi créées apparaissent jouer un grand rôle dans le bon ou mauvais écoulement des
poudres. En effet, il peut se produire non seulement des phénomènes d'adhésion, mais
également un processus de cohésion interparticulaire (avec formation d'agrégats) qui nuit à
l'homogénéité du mélange. L'électricité statique peut être prévenue par un taux d'humidité
suffisant, ou par addition d'agents antistatiques. Un autre paramètre qui peut empêcher la
percolation des petites particules dans les vides interstitiels d'empilement des grosses
particules est la forme de ces particules. Il est difficile de décrire la forme des particules
par des chiffres, il est également difficile de généraliser son influence sur la structure
des empilements. Néanmoins, il semble que des particules rondes forment des
empilements aléatoires les plus compacts que des particules non- sphériques.
La présentation des propriétés des empilements formés par des mélanges de tailles de
grains suppose que toutes les tailles se répartissent aléatoirement dans l'empilement et
qu'il n'y a pas de ségrégation des grains dans l'espace. En pratique cette condition est
très difficile à réaliser, car il y a plusieurs effets qui modifient la mobilité et la
localisation des grains dans un empilement. Mais la cause principale de ségrégation est
la distribution de taille des grains, et elle est particulièrement sensible quand cette
distribution est bimodale. Les petits grains, plus mobiles que les grands, peuvent faufiler
entre les grosses et se trouver localisés de façon non homogène dans la structure. La
ségrégation intervient chaque fois que "l'histoire" de l'empilement permet le
déplacement relatif d'une espèce de grain par rapport aux autres. Suivant que le système
s'écoule, sédimente, vibre, cisaille, etc, le milieu présentera toujours une ségrégation et
cette ségrégation entraînera des hétérogénéités plus ou moins importantes et a des
échelles plus ou moins importantes.
Il est implicitement supposé dans les sections précédentes que la taille absolue des
particules n'intervient pas dans la façon de former des empilements (Lominé, 2007). En
particulier la définition de porosité n'a pas de dimensions toute comme la porosité d'un
empilement cubique régulier des grosses ou des petites particules est rigoureusement la
même à 47 %. Ceci reste globalement vrai pour des particules "macroscopiques" de
taille supérieure à environ 300 µm qui sont soumis à la force de gravité. Néanmoins
avec des particules plus petites que 300 µm le rapport surface-volume devient de plus
en plus important et les interactions de surface deviennent de plus en plus importantes
devant la force de volume ou de poids. Ainsi au fur et à mesure que des particules sont
de plus en plus petites les forces de Van der Waals, des interactions électrostatiques, et
77
des forces capillaires (dépendant de l'humidité relative) ont tendance à s'opposer au
tassement dû à la force gravitationnelle.
Pour lutter contre la ségrégation, il faut donc limiter le libre écoulement des particules. Pour
ce faire deux solutions apparaissent : changer les propriétés des constituants du mélange,
soit revoir la formulation ou repenser l'équipement de la chaîne de production. Concernant
la formulation, on suggère de faire des composés de même diamètre grâce à des procédés
contrôlés de granulation, de cristallisation ou de micronisation. Utiliser des matériaux
suffisamment fins pour éviter l'écoulement libre. Fixer la taille des particules à 30 µm pour
des densités de 2000 à 3000 kg m-3 et plus fins pour des densités supérieures. Il faut
cependant faire attention que ces particules si elles sont trop petites adhèrent entre-elles et
ségréguent, mais sans se percoler. Dans la mesure où on tolère l'addition d'une petite
quantité de liquide au système, on obtient une meilleure cohésion, d'où une séparation
considérablement réduite. Enfin, pour empêcher l'apparition de la couleur des particules
ajoutées au mélange, il faut s'assurer que le diamètre de ces particules ainsi que leur
volume ne dépassent pas les valeurs critiques.
78
Conclusion générale
Lors de cette étude, nous avons optimisé le processus du blanchiment du son de blé par
la méthode des surfaces de réponse. Nous avons trouvé une combinaison optimale des
paramètres de la réaction à savoir la concentration du peroxyde d’hydrogène, la
concentration du son de blé et le temps d’agitation qui nous permet d’éliminer la
coloration brunâtre du son de blé.
Cette combinaison qui est de 20% de H2O2 10% de son de blé et une vitesse d'agitation
de 35min nous a permis d’avoir un son de blé avec un profil colorimétrique proche du
profil colorimétrique d’une farine commerciale ce qui nous a permis de faire des
mélanges à base de son de blé et de farine sans altérer la couleur de cette dernière.
L’étude de l’effet du blanchiment sur les propriétés d’extractabilité du son de blé a
démontré une augmentation du pourcentage d’extractabilité du son de blé blanchi qui
est passé de 20 à 80%. Ceci prouve que le blanchiment a augmenté la biodisponibilité
des nutriments qui composent le son de blé.
L’étude de l’effet du blanchiment sur la propriété de rétention d’eau du son de blé a
démontré une diminution de la rétention d’eau de 1g d’eau par gramme de son de blé
après la réaction de blanchiment. Cette diminution de la rétention d’eau peut diminuer
les problèmes rhéologiques liés à l’utilisation du son de blé comme substitut de la farine
pour la fabrication du pain.
L'utilisation de la méthode RGB nous a permis de vérifier le nombre de couleurs qui se
trouvaient à la surface d'un mélange de la farine et le son de blé blanchi ou non blanchi.
Les résultats trouvés ont montré l'existence d'une seule couleur dans le cas du mélange
de la farine à 20% et le son de blé à 5 et 10% . Cela est dû au phénomène de
ségrégation par percolation. Dans le cas d'utilisation du son de blé non blanchi (5, 10 et
15%), la méthode RGB confirmait l'existence de deux couleurs sur les surfaces de
mélanges. Ce phénomène est dû à l'absence de la percolation à cause de plusieurs
paramètres (humidité, force électrostatique, tailles des particules, etc,...).
Donc ces travaux ont permis de réaliser une optimisation du blanchiment du son de blé
par le peroxyde d’hydrogène, d’augmenter le pourcentage d’extractabilité du son de blé
et de diminuer sa rétention d’eau après le blanchiment.
79
Après cette étude la perspective majeure est d’étudier l’effet de l’incorporation du son
de blé blanchit dans une farine sur les propriétés rhéologiques de la pâte la qualité du
pain et par la suite la mise en place d’une formule de pain à base de farine et de son de
blé blanchit.
80
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85
86
Annexes
Annexe 1 : Analyse de la regression
Régression de la surface de réponse : L* en fonction de H2O2 (%); SB (%); ...
L'analyse a été effectuée à l'aide de données codées.
Coefficients de régression estimés pour L*
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
S = 2,78663
R carré = 87,05 %
Coeff
68,5238
6,3923
2,5560
-0,6755
-0,0273
-0,5751
-0,2673
0,6143
-1,2579
-0,1462
Coef ErT
1,4189
0,6568
0,6568
0,6568
1,1376
1,1376
1,1376
0,8044
0,8044
0,8044
T
48,294
9,732
3,892
-1,028
-0,024
-0,506
-0,235
0,764
-1,564
-0,182
SomCar-ErrPrév = 330,911
R carré (prév) = 67,54 %
P
0,000
0,000
0,001
0,318
0,981
0,620
0,817
0,456
0,136
0,858
R carré (ajust) = 80,20 %
Analyse de la variance pour L*
Source
Régression
Linéaire
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
Carré
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
Interaction
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Erreur résiduelle
Total
DL
9
3
1
1
1
3
1
1
1
3
1
1
1
17
26
SomCar séq
887,51
861,32
735,51
117,60
8,21
2,42
0,00
1,98
0,43
23,77
4,53
18,99
0,26
132,01
1019,52
SomCar
ajust
887,512
861,321
735,510
117,598
8,213
2,418
0,004
1,984
0,429
23,773
4,528
18,988
0,257
132,010
CM ajust
98,612
287,107
735,510
117,598
8,213
0,806
0,004
1,984
0,429
7,924
4,528
18,988
0,257
7,765
F
12,70
36,97
94,72
15,14
1,06
0,10
0,00
0,26
0,06
1,02
0,58
2,45
0,03
P
0,000
0,000
0,000
0,001
0,318
0,957
0,981
0,620
0,817
0,408
0,456
0,136
0,858
Coefficients de régression estimés pour L*, en utilisant les données des
unités
non codées
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Coeff
37,5236
1,56869
0,661194
0,223002
-0,00109259
-0,0230037
-6,68287E-04
0,0245722
-0,0125792
-0,00146250
87
88
Régression de la surface de réponse : a* en fonction de H2O2 (%); SB (%); ...
L'analyse a été effectuée à l'aide de données codées.
Coefficients de régression estimés pour a*
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
S = 0,145024
R carré = 92,33 %
Coeff
-2,24049
-0,36963
-0,27407
-0,07167
-0,07074
0,08370
0,08759
-0,08167
0,09917
0,08361
Coef ErT
0,07384
0,03418
0,03418
0,03418
0,05921
0,05921
0,05921
0,04186
0,04186
0,04186
SomCar-ErrPrév = 1,18911
R carré (prév) = 74,49 %
T
-30,342
-10,813
-8,018
-2,097
-1,195
1,414
1,479
-1,951
2,369
1,997
P
0,000
0,000
0,000
0,051
0,249
0,175
0,157
0,068
0,030
0,062
R carré (ajust) = 88,27 %
Analyse de la variance pour a*
Source
Régression
Linéaire
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
Carré
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
Interaction
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Erreur résiduelle
Total
DL
9
3
1
1
1
3
1
1
1
3
1
1
1
17
26
SomCar séq
4,30385
3,90382
2,45927
1,35210
0,09245
0,11810
0,03003
0,04204
0,04603
0,28193
0,08003
0,11801
0,08389
0,35754
4,66139
SomCar
ajust
4,30385
3,90382
2,45927
1,35210
0,09245
0,11810
0,03003
0,04204
0,04603
0,28193
0,08003
0,11801
0,08389
0,35754
CM ajust
0,47821
1,30127
2,45927
1,35210
0,09245
0,03937
0,03003
0,04204
0,04603
0,09398
0,08003
0,11801
0,08389
0,02103
F
22,74
61,87
116,93
64,29
4,40
1,87
1,43
2,00
2,19
4,47
3,81
5,61
3,99
P
0,000
0,000
0,000
0,000
0,051
0,173
0,249
0,175
0,157
0,017
0,068
0,030
0,062
Coefficients de régression estimés pour a*, en utilisant les données des
unités
non codées
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Coeff
0,0478395
0,00396296
-0,106222
-0,0443380
-0,00282963
0,00334815
0,000218981
-0,00326667
0,000991667
0,000836111
89
Régression de la surface de réponse : b* en fonction de H2O2 (%); SB (%); ...
L'analyse a été effectuée à l'aide de données codées.
Coefficients de régression estimés pour b*
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
S = 1,51533
R carré = 62,96 %
Coeff
16,9191
0,1818
1,6475
-0,7031
-0,7071
0,6323
0,4418
-0,1176
-0,1504
-0,2896
Coef ErT
0,7716
0,3572
0,3572
0,3572
0,6186
0,6186
0,6186
0,4374
0,4374
0,4374
T
21,928
0,509
4,613
-1,968
-1,143
1,022
0,714
-0,269
-0,344
-0,662
SomCar-ErrPrév = 96,3171
R carré (prév) = 8,62 %
P
0,000
0,617
0,000
0,066
0,269
0,321
0,485
0,791
0,735
0,517
R carré (ajust) = 43,36 %
Analyse de la variance pour b*
Source
Régression
Linéaire
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
Carré
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
Interaction
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Erreur résiduelle
Total
DL
9
3
1
1
1
3
1
1
1
3
1
1
1
17
26
SomCar séq
66,362
58,348
0,595
48,857
8,897
6,570
3,000
2,399
1,171
1,444
0,166
0,272
1,006
39,036
105,398
SomCar
ajust
66,3623
58,3484
0,5947
48,8566
8,8972
6,5700
3,0002
2,3989
1,1709
1,4439
0,1661
0,2715
1,0063
39,0361
CM ajust
7,3736
19,4495
0,5947
48,8566
8,8972
2,1900
3,0002
2,3989
1,1709
0,4813
0,1661
0,2715
1,0063
2,2962
F
3,21
8,47
0,26
21,28
3,87
0,95
1,31
1,04
0,51
0,21
0,07
0,12
0,44
P
0,018
0,001
0,617
0,000
0,066
0,437
0,269
0,321
0,485
0,888
0,791
0,735
0,517
Coefficients de régression estimés pour b*, en utilisant les données des
unités
non codées
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
90
Coeff
9,65043
0,992130
0,0100648
-0,0719838
-0,0282852
0,0252926
0,00110440
-0,00470556
-0,00150417
-0,00289583
Régression de la surface de réponse : BI en fonction de H2O2 (%); SB (%); ...
L'analyse a été effectuée à l'aide de données codées.
Coefficients de régression estimés pour BI
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
S = 2,51434
R carré = 71,63 %
Coeff
25,1460
-2,8780
1,7720
-1,2182
-1,1754
1,5758
1,0602
-0,6200
0,4312
-0,4296
Coef ErT
1,2802
0,5926
0,5926
0,5926
1,0265
1,0265
1,0265
0,7258
0,7258
0,7258
T
19,642
-4,856
2,990
-2,056
-1,145
1,535
1,033
-0,854
0,594
-0,592
SomCar-ErrPrév = 269,948
R carré (prév) = 28,73 %
P
0,000
0,000
0,008
0,056
0,268
0,143
0,316
0,405
0,560
0,562
R carré (ajust) = 56,61 %
Analyse de la variance pour BI
Source
Régression
Linéaire
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
Carré
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
Interaction
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Erreur résiduelle
Total
DL
9
3
1
1
1
3
1
1
1
3
1
1
1
17
26
SomCar séq
271,316
232,324
149,091
56,521
26,712
29,933
8,290
14,899
6,744
9,059
4,614
2,231
2,214
107,473
378,789
SomCar
ajust
271,316
232,324
149,091
56,521
26,712
29,933
8,290
14,899
6,744
9,059
4,614
2,231
2,214
107,473
CM ajust
30,146
77,441
149,091
56,521
26,712
9,978
8,290
14,899
6,744
3,020
4,614
2,231
2,214
6,322
F
4,77
12,25
23,58
8,94
4,23
1,58
1,31
2,36
1,07
0,48
0,73
0,35
0,35
P
0,003
0,000
0,000
0,008
0,056
0,231
0,268
0,143
0,316
0,702
0,405
0,560
0,562
Coefficients de régression estimés pour BI, en utilisant les données des
unités
non codées
Terme
Constante
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
H2O2 (%)*H2O2 (%)
SB (%)*SB (%)
temps (mn)*temps (mn)
H2O2 (%)*SB (%)
H2O2 (%)*temps (mn)
SB (%)*temps (mn)
Coeff
29,7860
-0,910449
0,362375
-0,294667
-0,0470169
0,0630321
0,00265044
-0,0248020
0,00431200
-0,00429583
91
Annexe 2 Optimisation des réponses
Paramètres
L*
a*
b*
Objectif
Cible
Cible
Cible
Inférieur
0
-60
-60
Cible
93,0
-2,4
6,9
Supérieur
100
60
60
Pondération
1
1
1
Solution globale
H2O2 (%)
SB (%)
temps (mn)
=
=
=
20
9,94949
35,3535
Réponses prévues
L*
a*
b*
=
=
=
75,2911
-2,6787
16,5998
,
,
,
désirabilité =
désirabilité =
désirabilité =
Désirabilité composite = 0,869996
92
0,809582
0,995161
0,817329
Importer
1
1
1

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