ナノデバイス構築用新規材料 －ゼオライト巨大結晶－の開発 島根県産業技術センター 環境技術グループ 田島 政弘 島根県産業技術センター 1 ナノ細孔構造材料の有用性 ナノ細孔構造物質への粒子または分子閉じこめ による新規材料の開発が行われている。 応用分野 ○ガスセンサー → H2, NO, CO等 ○分子素子，量子素子 → 高密度メモリー，量子コンピューター 島根県産業技術センター 2 ナノ細孔構造材料 ナノ細孔構造物質の製造方法 加工法： 陽極酸化法 ナノインプリント法（微細加工） 自己組織化：ゼオライト，メソポーラスシリカ等 島根県産業技術センター 3 ナノ細孔製造方法比較 製造方法 ゼオライト結晶 自己組織化に より形成 陽極酸化膜 アルミの陽極 酸化 細孔のサイズ 問題点 巨大なサイズの ０．５～１０ｎｍ 単結晶の合成 が困難 １０ｎｍ以上 10nm以下の細 孔は困難 ナノサイズの型 ナノインプリント １０ｎｍ以上 によるプリント 10nm以下の細 孔は困難 島根県産業技術センター 4 陽極酸化による細孔構造 益田 秀樹（ますだ ひでき）氏 東京都立大学大学院工学研究科 応用化学専攻 教授 島根県産業技術センター 5 ナノインプリント法による微小構造 島根県産業技術センター 6 自己組織化構造（ゼオライト） MFI 豊田中央研究所撮影 島根県産業技術センター 7 ゼオライト単結晶の利点 加工技術では数10nmの細孔が限界である。 ゼオライトは、0.6nmの規則的な細孔を有する。 自己組織化であるため、微細加工技術が不要 単結晶であるため、細孔のある面が揃っている 0.5～5mm 島根県産業技術センター 8 ゼオライトの形態 微粉末結晶 巨大結晶 島根県産業技術センター 9 ゼオライトをホストにした研究に ついて ゼオライトへのナノ物質の固定化 ・細孔内にZnS，CdS等の発光粒子を固定化 ・細孔内で導電性樹脂を固定化 ・細孔内にKイオンを固定化して磁気特性を付与 ゼオライト微結晶を使用したため、研究段階で 発展せず。実用化に至っていない。 島根県産業技術センター 10 ナノデバイスへの応用 規則的に整列したナノサイズ（0.5～0.7nm）の細孔を利用 したデバイスが構築できる。細孔内に、量子スピン素子，機 能性有機分子を構築することにより、ナノデバイスを構築で きる可能性がある。 量子スピン素子 金属ナノ粒子 機能性有機分子 超大容量メモリー(1mm2サイズで１テラバイト)， 1nm2に１個の粒子 超高速スイッチ，量子デバイス等 島根県産業技術センター 11 巨大結晶の合成方法 石英管にテフロン ストッパー装着 ↓ 小テフロン容器に入れ、 Silicalite 底部から浮かせる HF，TPAOH，H2O Quartz ⇒ Teflon Tape Teflon inner sleeve Teflon outer sleeve Stainless-steel autoclave 島根県産業技術センター 12 合成方法の詳細 シリカ源：石英管 結晶化液： 25HF・9TPAOH・885H2O TPAOH：テンプレート 結晶化温度：１８０～２００℃ 結晶化時間：１０～３０日 島根県産業技術センター 13 結晶の成長過程（２０～３０日） 生成した結晶 （20 ~ 30 days） 20 days ca. 2.0 mm 30 days ca. 3.0 mm 島根県産業技術センター 14 ゼオライト巨大結晶（MFI）写真 生成した結晶 （30 days） 30 days 30 days ca. 3.0 mm 2.5 mm 島根県産業技術センター 15 ゼオライト単結晶の利用 合成品 テンプレートが充填 テンプレート 除去品 テンプレート除去後 細孔に充填品 ポリアセチレン を充填 細孔にポリアセチレンを充填できることから、細孔は開放されている 島根県産業技術センター 16 ポリアセチレン充填結晶のESR ゼオライト粉末 巨大結晶 4.00E+03 3.00E+03 2.00E+03 1.00E+03 0.00E+00 -1.00E+03 -2.00E+03 -3.00E+03 -4.00E+03 2500 3000 3500 4000 4.00E+04 3.00E+04 2.00E+04 1.00E+04 0.00E+00 -1.00E+04 -2.00E+04 -3.00E+04 -4.00E+04 2500 3000 3500 4000 G G 粉末に較べて、ポリアセチレンの含有量が少ない → 細孔内への吸着速度が遅いことが原因？ 島根県産業技術センター 17 巨大結晶の問題点の解決 巨大結晶は、大きくて、内部への拡散が遅い 結晶を薄くカットすることで、拡散を早くすることができる （レーザーでカットする） また、結晶の歪みを小さくすることも可能となる。 100μm 島根県産業技術センター 18 巨大結晶の利用に必要な技術 レーザー加工 合成巨大結晶 必要な技術 表面研磨または エッチング テンプレート除去 島根県産業技術センター 19 応用例：分子・粒子をゲストにする 細孔(0.5～0.7nm) 磁気粒子・量子スピン 蛍光素子・分子素子等 ゼオライト巨大結晶 島根県産業技術センター 20 分子・粒子の検出方法 現状：走査型プローブ顕微鏡 が有力 （1nm以下の解像度で測定が可能） 磁気力、静電力、量子スピン等の測定 将来：携帯機器への搭載には、簡易・小型化が必要 島根県産業技術センター 21 ゼオライト巨大結晶の提供について ゼオライト巨大結晶の多量合成に成功 テンプレート除去前、除去後の結晶を提供可能 （サイズ：0.5～3mmサイズ） サンプル提供については、簡単な契約書を交わします 島根県産業技術センター 22 本技術に関する知的財産権 発明の名称 ： シリカ多孔体結晶の製造方法 公開番号 ：特開2006-76866 出願人 ：島根県・島根大学 発明者 ：田島政弘、岡本康昭 他 島根県産業技術センター 23 お問い合わせ先 島根県産業技術センター 環境技術グループ 田島 政弘、塩村 隆信 ＴＥＬ ０８５２－６０－５１２５ ＦＡＸ ０８５２－６０－５１３５ e-mail [email protected] [email protected] 島根県産業技術センター 24
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