Zeebeck Effect Measurement Manual principle 試料の両端に温度差 Tlow Thigh sample Vlow 電位差⊿V が発生 Vhigh sample x Zeebeck Coefficient : S Vhigh Vlow S -1- dT dx ゼーベック係数測定の流れ 試料セット ステージの状態と試料をつけた後の抵抗を確認。 真空引き 15分間RPによる真空引き。 仮測定 冷却 本測定 Temperature differとVoltageの値に異常が無い か確認。 温度を測定開始温度付近まで冷却する。 本番の測定を行う。 冷却＆ガス抜き 温度を300Kに戻す。戻ったら、元栓を締めてガ スが抜けるのを待つ。 ステージ清浄 ステージが正常な状態であることを確認し終了。 -2- 装置概要 パソコン SB-100(測定装置) K-20(温調装置) 窒素ボンベ 残り１本になったら 新しいボンベを注文する ロータリーポンプ ロータリーポンプ の 電源 スイッチ 窒素ガスを浄化するフィルター フィルターは1.2と二つある。 8時間以上，もしくは５回測定したら 次にガスを流し始める前につまみを ひねって1⇔2を交換する。 フィルター使用時間については使用簿を 見て確認する． 同じフィルターを使い続けないこと!! ガス流量計 測定チャンバー リーク弁 -3- 試料セット ④ ① ② ③ T+ΔT T ① ③ ④ Sample Reference sample (Constantan) 銀ペースト ヒーター ② ＊ VS = SS ΔT VR = SR ΔT SS = SR (VS / VR) 手順 １．ゼーベックステージの抵抗が正常である ことをテスターで確認する。 V≒101[W]程度, VS=VR=O.L (絶縁状態) 緑で示した部分の上部と下部の両端が0.2[W]程度 ２．二つの試料(試料とコンスタンタン)の長さを 約5mmになるようにする。コンスタンタンの径 は、試料の熱伝導率と径に応じて変えること。 ３．左図のように、二つの試料がヒーターから 等距離になるように、銀ペーストでなるべく点で つける。 (向きは、各試料⊥ヒーター) VS 注意 VR V ４．銀ペーストが乾いたら抵抗を確認。 (V≒101[W]程度, VS≦3.0[W], VR≒0.5[W] ) ・ステージを清浄する時は、銀ペーストがヒーター部分に入らないように、細心の注意を払って 行なうこと。万が一入り込んでしまったら、超音波洗浄をする。ただし、長時間の超音波洗浄は 避け、５秒程度洗浄して抵抗を確認する。何度やっても抵抗が正常値に戻らないときは、ヒー ターの寿命であるので破棄する。 ・抵抗値が正常でない値を示す場合は、銅配線が断線していることがある。( で囲った箇 所は、特に断線しやすいところ。)銀ペーストを用いて、点でつなげて使用すること。 -4- 真空引き １．装置内を掃除する。加熱冷却器に負担のかからないよう慎重に行なう。 ふたについているゴムパッキンもはずし、きれいにしてからシリコングリスを 塗り直す。 ２．試料をつけたステージを装置に設置する。 サーマルグリスをステージ裏と加熱冷却器のステージ接 地部の銅の部分に平らに塗り、温調装置に負荷がかから ないように慎重に試料ステージをのせ、下の端子の部分 を差し込む。 サーマルグリスの過不足は、温度差に影響を与えたり、 加熱冷却器を詰まらせる原因になるので、適量を心掛け ること。 ３．リーク弁を閉め、ふたをかぶせて均等に閉まるように上から押しながら、ロー タリーポンプの電源を入れて約15分真空に引く。 ４．ガス圧調整つまみが閉じていていること(つまみがゆるんで簡単に動くこと)を 確認してボンベの元栓を開く。ガス圧がかかった状態でボンベの元栓を開ける と非常に危険なので、絶対に確認すること!! 開 ガス圧調整つまみ ガスの元栓 閉 ５．使用するフィルターを確認し、つまみを開きボンベ圧をかける。 10 ～20kgf/cm2 で 約 1 ～ 2 分以上 -5- 仮測定 １．パソコン電源が入っていることを確認し、その後SB－100とK－20の電源を入れる。 (パソコン電源が入っていない状態でSB－100とK－20の電源を入れない!!) スイッチ ２．仮測定を行う。( ステージの状態が最適かを確認する作業。保存はしない。 ) ガス圧を80～100 kgf/cm2 にし、パソコンデスクトップ上のSB－100のアイコンをクリッ クして開く。画面下System StatusのMonitorをクリックし、現在の温度を確認する。 各種アイコン 各 種 フ ァ イ ル モ ニ タ ー ス イ ッ チ -6- ３．測定条件の設定を行なう。 左図のアイコンをクリックし、設定画面を開く。 Initial Temperature Final Temperature Slope Standby Temperature SB100 Power Initial Delay Operating Delay 測定開始温度 測定終了温度 温度変化速度 基準温度 ステージ上のヒーター にかける電圧 試料全体を目的の 測定温度に保つ時間 ヒーターで熱し 温度差をかける時間 90～400 90～400 15以下 300 K 20～100 30～60 30 仮測定では、測定開始温度を現在の温度(Monitorで確認した温度)、 Temperature stepを5Kとする。 設定したらO.Kを押し設定を終了する。 -7- 開始 ４．開始のアイコンを押し測定をはじめる。 仮測定では3 点程度測定し、Temperature Differが2～3K、 Voltageが1000以下であるかを確認する。 正常であれば仮測定を終了する。(終了ボタンを押した後、 SB－100のウィンドウを閉じる。データセーブはしない。) 異常があれば装置に詳しい人に相談する。 終了 デ ー タ フ ァ イ ル の 呼 び 出 し データセーブ 測定条件の設定 グラフのアイコン 一時停止 グ ラ フ 測 定 結 果 現 在 行 っ て い る 操 作 目標温度 現在の温度 K-20 Power ここが大きすぎると異常あり 時々チェックするように。 7.046Wとなっている時は、 ヒューズが切れている可能性 が高い。 -8- Monitor 現在の状況を知る 冷却 １．本測定を開始するため、測定開始温度付近まで温度を下げる。(通 常、90Kから測定する。) K－20 のアイコンをクリックして開く。ボンベ圧を120～125 kgf/cm2 に する。 ２．左のアイコンを押す。下の画面が出てくる。 ３．Destination Temperatureを80 Slopeを15にしてEnterを押す。 ４．Start を押す。 ５．さらにもう一度左のアイコンを押して画面を出す。 ６．Executeを押す。 ７．ヒーターパワー P がかかって おらず温度が下がっていることを確 認する。 100K付近になると、ガス流量計が上下 するはずなので確認する。 ８．温度が90 K以下に下がったら、Stopを押してプログラムを終了し(ウィンドウを閉じ る。セーブするかどうかの確認をされるが、通常は保存する必要はない。)、本測定を はじめる。 -9- 本測定 １．再びSB－100のアイコンをクリックする。 ２．測定条件の設定を行なう。(７ページ参照) 測定開始温度を90Kもしくは100K、Temperature Stepを10Kもし くは20Kとし、さらにShow Advanced Settingsを開いて、測定点 数を決める。 ３．設定したらO.K.を押し、測定を開始する。 注意 測定中にV1やV2の値が1000Vを超えた場合、すぐに測定を中止し、室温に戻ってからチャ ンバーを開けること。ヒーターを使って室温に戻さないように!! -10- 冷却＆ガス抜き １．測定が終了したら、Standby Temperatureまで温度が下がるのを待つ。 この間に、データの保存をする。 データの保存の仕方 １．セーブボタンをクリック ２．File nameの「C:＼seebeck＼*.sbd」の「*」を消して、測定した日付と何 回目の測定かを入れる。 入力例 2006年4月12日に３回目に行なった測定のFile name 06041203 ※Data File Informationについては自由に入力してよい。 ２．300Kになったらガスボンベの残りの圧力を記録し、ボンベの元栓を閉じる。 ガスが抜けきったら、ガス圧調節つまみを閉じる。 ３．SB100のウィンドウを閉じ、SB－100とK－20の電源を切る。 ４．チャンバーのネジを緩め、ロータリーポンプの電源を切り、急いでリークする。 ５．ステージを取り外し、加熱冷却器とステージについたサーマルグリスをアル コールで拭き取る。 ６．ステージから試料とコンスタンタンを外し、ステージをアルコールで清浄する。 清浄したステージの抵抗を確認し、以上なら超音波洗浄を施す。 ７．パソコンのディスプレイの電源を切る。(パソコン本体の電源は切らなくてよい。) -11- データの取り出し方 １．データファイル呼び出しボタンをクリック。 ２．取り出したいファイルを開く。 ３．Ａドライブにフロッピーを入れる。 ４．セーブボタンをクリック。 ５．Save as *.CSV Data fileを選択する。 ６．Aドライブを選択する。 ７．File name の「*」を消して、ファイル名を入力する。 (英数字とハイフンのみ使用可。文字数制限８文字まで。) ８．OKを押す。 -12- 高温測定 ④ ③ ① ② Sample Reference sample T+ΔT (Constantan) T ③ 銀ペースト ② ④ ヒーター K-20、SB-100のコードを低温用から高温用に 付け替え、PROMボードを取り外す。 試料を高温測定用セラミックスステージに取り付ける。 ① １．ゼーベックステージの抵抗が正常である ことをテスターで確認する。 V≒101[W]程度, VS=VR=O.L (絶縁状態) 緑で示した部分の上部と下部の両端が 1.6～0.5 [W]程度 ２．二つの試料(試料とコンスタンタン)の長さを 約5mmになるようにする。コンスタンタンの径は、 試料の熱伝導率と径に応じて変えること。 ３．左図のように、二つの試料がヒーターから 等距離になるように、銀ペーストでなるべく 点でつける。 (向きは、各試料⊥ヒーター) VS VR ４．銀ペーストが乾いたら抵抗を確認。 (V≒101[W]程度, VS≦5.0[W], VR ≦ 2.0[W] ) V 高温装置にRPのチューブを付け替え、 真空引きの1～3までの操作を行う。 測定 1．パソコン電源が入っていることを確認し、その後SB－100とK－20の電源 を入れる。 2． Monitorで現在の温度を確認し、測定条件を設定し仮測定を行う Advanced Settingを押し、Gainの項は必ず右図の部分に 書かれているGainの値と一致する値にチェックする。 （2012年現在300 ） Initial Temperature Final Temperature Slope Standby Temperature SB100 Power Initial Delay Operating Delay 測定開始温度 測定終了温度 温度変化速度 基準温度 ステージ上のヒーター にかける電圧 試料全体を目的の 測定温度に保つ時間 ヒーターで熱し 温度差をかける時間 340 600～700 15以下 300 K 150 30～60 30 仮測定では、測定開始温度を現在の温度(Monitorで確認した温度)、 Temperature stepを5Kとする。 仮測定の値が正常であれば測定開始温度を340Kに設定し 本測定を開始する。 冷却＆ガス抜き 1．測定が終了したら、Standby Temperatureまで温度が下がるのを待つ。 この間に、データの保存をする。 データの保存の仕方 １．セーブボタンをクリック ２．File nameの「C:＼seebeck＼*.sbd」の「*」を消して、測定した日付と何 回目の測定かを入れる。 入力例 2006年4月12日に３回目に行なった測定のFile name 06041203 ※Data File Informationについては自由に入力してよい。 2．SB100のウィンドウを閉じ、SB－100とK－20の電源を切る。 3．チャンバーのネジを緩め、ロータリーポンプの電源を切り、急いでリークする。 4．ステージを取り外し、加熱冷却器とステージについたサーマルグリスをアル コールで拭き取る。 5．ステージから試料とコンスタンタンを外し、ステージをアルコールで清浄する。 清浄したステージの抵抗を確認し、以上なら超音波洗浄を施す。 6. K-20、SB-100のコードを高温用から低温用に付け替え、PROMボードを 取り付ける。 7．パソコンのディスプレイの電源を切る。(パソコン本体の電源は切らなくてよい。) -11-
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