先進トリチウム増殖材料の充填体特性評価用試料の製作仕様書

先進トリチウム増殖材料の充填体特性評価用試料の製作
仕様書
平成２８年６月
国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構
核融合エネルギー研究開発部門
六ヶ所核融合研究所
ブランケット研究開発部
増殖機能材料開発グループ
1．概要
国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構(以下
、「量研機構」という)は、国際熱核融合実験
炉(ITER)に関連して日本と欧州で核融合エネルギー開発の早期実現をはかることを目的として行
う研究開発である幅広いアプローチ(BA)活動の一環として、先進トリチウム増殖材料(リチウム含
有セラミックス)の製造技術開発及び特性評価を行なっている。
本仕様書は、先進トリチウム増殖材料の充填体特性評価試験に必要な試料を製作するためのも
のである。
２．実施範囲
２－１．適用範囲
本製作試験の適用範囲を以下に示す。
（１）先進トリチウム増殖材料微小球の製作
（２）先進トリチウム増殖材料ペレットの製作
（３）製作結果の報告書の作成
２－２．適用範囲外
本書に記載の無い事項
３．先進トリチウム増殖材料微小球の製作
３－１．先進トリチウム増殖材料(チタン酸リチウム)微小球の製作
先進トリチウム増殖材料の充填体特性を評価するため、必要な微小球の製作を行う。
３－１－１．粉末準備
まず、水酸化リチウム(LiOH･H 2 O)とメタチタン酸(H 2 TiO 3 )を原料とし、LiとTiの比が 2.15 と
なるよう合成した、不純物が無く、単一相で、高純度(>99％)のLi添加型チタン酸リチウム
(Li 2+x TiO 3+y )の仮焼粉末を準備する。次に、炭酸リチウム(Li 2 CO 3 )と二酸化ジルコニウム(ZrO 2 )
を原料とし、LiとZrの比が 2.00 となるよう合成した、不純物が無く、単一相で、高純度(>99％)
のジルコニウム酸リチウム(Li 2 ZrO 3 )の仮焼粉末を準備する。そして、Li 2+x TiO 3+y 粉末に 20wt％
Li 2 ZrO 3 を混合した粉末を準備し、先進トリチウム増殖材料微小球を製作する際の始発粉末とす
る。
３－１－２．製作仕様
表１に、先進トリチウム増殖材料である、20wt％Li 2 ZrO 3 混合Li添加型チタン酸リチウム
(Li 2+x TiO 3+y )微小球の仕様を示す。
表１
20wt％Li 2 ZrO 3 混合Li添加型チタン酸リチウム(Li 2+ x TiO 3+y )微小球の仕様
製造方法
エマルジョン法、脱水型ゲル化法等
Li/Ti比 2.15 のLi 2+x TiO 3+y 仮焼粉末
使用粉末
Li 2 ZrO 3 仮焼粉末
(Li 2 ZrO 3 の混合割合は 20wt％)
焼結温度
約 1000℃～1200℃
寸法
直径：1.0mm 球 (+0.2,-0)mm
Li/Ti 比（※）
2.05 以上
気孔率
20%以下
結晶粒径
5μm 以下
表面組織
表面に緻密な膜がないこと（SEM 画像にて観察）
結晶構造
Li 2 TiO 3 とLi 2 ZrO 3 の固溶体
試作球数量
2.5kg
※Li 2 ZrO 3 として存在すると考えられるLi分を除いた数値とする
３－１－３．製作要領例
先進トリチウム増殖材料、20wt％Li 2 ZrO 3 混合Li添加型チタン酸リチウム(Li 2+x TiO 3+y )微小球の
製法例について、以下に記載する。
《エマルジョン法》
エマルジョン法による製作は、製作フロー(図１)を基準として行う。
Li添加型チタン酸リチウム(Li 2+x TiO 3+y )粉末及び 20wt％ジルコニウム酸リチウム(Li 2 ZrO 3 )粉
末を使用し、粉末調整工程、造粒工程および焼成工程を最適化することにより、リチウムタイ
タネート球の製作を行うものである。
造粒に関しては、エマルジョン法にて実施する。粉末原料に、バインダと水を加えてスラリ
を作製し、オイルとの表面張力を利用して球状の液滴を生成させ、洗浄・乾燥をおこなうこと
によって、リチウムタイタネートの球状粒子成形体を得る。
《脱水型ゲル化法》
脱水型ゲル化法による製作は、製作フロー(図２)を基準として行う。
まず、ポリビニルアルコール(PVA)を純水に溶解したPVA水溶液にLi添加型チタン酸リチウム
(Li 2+x TiO 3+y )粉末及び 20wt％ジルコニウム酸リチウム(Li 2 ZrO 3 )粉末を均一に分散し、滴下原液
とする。
調整した滴下原液は、振動させたノズルを通して液滴としたのち、冷却したアセトン中に滴
下し、更に、液滴の内部までゲル化させるため、冷却したアセトン中で熟成する。このように
して得られた湿潤ゲル球をアセトン中から取り出し、大気中で乾燥させ、乾燥ゲル球を得る。
粉末調整
始発粉末：Li2+xTiO3+y、Li2ZrO3
仮焼
700℃
粉砕
ボールミル
造粒
エマルジョン法
脱脂
800℃
焼成
1000～1200℃
目的微小球
図１
エマルジョン法による先進トリチウム増殖材料 20wt％Li 2 ZrO 3 混合Li添加型チタン酸リチウ
ム(Li 2+x TiO 3+y )微小球の製作フロー図
Li2+xTiO3+y 粉末
Li2ZrO3 粉末
ポリビニルアルコール
(PVA) 水溶液
滴下原液調整
滴下（振動）
熟
成
湿潤ゲル球
乾
燥
乾燥ゲル球
仮
焼
焼
結
目的微小球
図２
脱水型ゲル化法による先進トリチウム増殖材料20wt％Li 2 ZrO 3 混合Li添加型チタン酸リチウ
ム(Li 2+x TiO 3+y )微小球の製作フロー図
３－２．先進トリチウム増殖材料微小球の品質確認試験
以下の８項目の品質確認試験を実施する。
３－２－１．外観検査
製作した微小球より、任意に抽出した球について、マイクロスコープ等による拡大観察を
実施し、真球性およびクラック等が無いか確認を行う。
３－２－２．走査型電子顕微鏡観察（SEM 観察）
製作した微小球に関して SEM 観察を行い、クロスカット面に関して、中心～端の三カ所の
結晶粒度を確認する。また、表面の緻密膜層の有無、粒内部の気孔分布を観察する。
３－２－３．寸法検査
微小球の外径は、製作した球から任意に 10 個を抽出し、球毎に円周上の 3 点を特定した場
合の直径を計測する。
３－２－４．気孔率測定
水銀ポロシメータにより、気孔率を測定し、焼結性を確認する。
３－２－５．Li/Ti 比測定
先進トリチウム増殖材料の粉末、脱脂体及び製作した焼結球の 3 種類について、Li/Ti 比を
ICP 分析法等で分析し算出する。
３－２－６．不純物測定
先進トリチウム増殖材料の粉末及び製作した焼結球の純度を、ICP 分析法等で分析し算出す
る。
３－２－７．圧壊強度
製作した焼結球の圧壊強度を測定する。
３－２－８．結晶構造解析
エックス線回折装置（XRD）等を使用し、先進トリチウム増殖材料の粉末及び製作した焼結
球の結晶構造解析を行う。
４．先進トリチウム増殖材料ペレットの製作
先進トリチウム増殖材料の充填体特性を評価するため、必要なペレットを製作する。
４－１．使用粉末
①Li 2 TiO 3
②Li 2.15 TiO 3
③Li 2.15 TiO 3 ＋20%LiZrO 3
以上の 3 種類を使用して、プレス等を用い、ペレットを製作する。
４－２．評価項目
評価の内容は、焼成後の組織観察と寸法とする。
組織観察：SEM にて実施する。
外径：φ10±1mm
厚さ：3mm～8mm
５．提出書類
（１）工程表
契約後速やかに
3部
要承認
（２）製作試験計画書
製作着手前までに
3部
要承認
（３）製作報告書
納入時
3部
承認不要
(Word 電子ファイル要)
６．納入物品
（１）製作球
納入時
微小球 2.5kg
承認不要
（２）ペレット
納入時
3 種類×10 枚
承認不要
７．納入場所
青森県上北郡六ヶ所村大字尾駮字表館 2-166
国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構核融合エネルギー研究開発部門
六ヶ所核融合研究所ブランケット研究開発部、増殖機能材料開発グループ
原型炉 R&D 棟
８．検収条件
仕様を満足するとともに、製作球の納入、提出書類（試験報告書は電子ファイルを含む）の提
出をもって検収完了とする。
９．納期
平成２８年１０月３１日
１０．グリーン購入法の推進
(1) 本契約において、グリーン購入法(国等による環境物品等の調達の推進等に関する法律)に適
用する環境物品(事務用品、ＯＡ機器等)の採用が可能な場合は、これを採用するものとする。
(2) 本仕様に定める提出図書(納入印刷物)については、グリーン購入法の基本方針に定める「紙
類」の基準を満たしたものであること。
１１．知的財産権等
（１）知的財産権等
本契約に関して生じる知的財産権の取り扱いについては、別に定める「BA 協定の調
達に係る情報及び知的財産に関する特約条項」によるものとする。
（２）技術情報
受注者は、本契約を実施することによって得た技術情報を第三者に開示しようとする際に
は、あらかじめ書面により量研機構の承認を得なければならない。また、量研機構が本契約
に関し、その目的を達成するため受注者の保有する技術情報を了解する必要が生じた場合は、
量研機構と受注者の協議の上、受注者は当該技術情報を無償にて量研機構に提供するものと
する。
（３）成果の公開
受注者は、本契約にもとづく業務の内容及び成果について、発表もしくは公開し、または
特定の第三者に提供する場合には、予め書面にて量研機構の承認を得なければならない。
１２．特記事項
（イ）量研機構及び受注者は、本契約に関する作業を円滑に進めるために、必要に応じて打ち合
わせを行うものとします。
（ロ）関連規格・基準は日本工業規格とする。
（ハ）本契約にあたり受注者が製造及び関与した製品を輸出や国外に持ち出す場合は、外国為替
及び外国貿易法により規制される可能性があるため、必要に応じた手続が必要となる場合
がある。
（二）本契約に関して疑義が生じた場合には、別途協議の上、量研機構が指示するものとする。

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