Instrumentelle Bestimmungsverfahren 123 Hinweise zur praktischen Durchführung Bei der photometrischen Bestimmung farbiger Verbindungen wird mit Eich- und Probenlösungen sowie einer Bezugslösung gearbeitet. Bezugslösung ist eine Lösung, die mit Ausnahme der zu bestimmenden Komponente alle zur Analyse erforderlichen Reagenzien enthält. Das Messgerät stellt den niedrigsten % Transmissionswert (0 % T) der Messanordnung, nach Einstellung der Wellenlänge, automatisch ein. Dann wird mit der Bezugslösung der höchste % Transmissionswert (100 % T) am Messgerät eingestellt. Dadurch wird automatisch die Eigenabsorption der Reagenzien von den Messsignalen abgezogen. Die Signale aller Eichlösungen liegen nun innerhalb des auf diese Weise vorgegebenen Messbereiches. Die Konzentrationen der Eichlösungen werden so ausgewählt, dass die Signale der Probenlösungen innerhalb der Eichsignale liegen. In der Reihenfolge ansteigender Konzentrationen werden nun die Eichlösungen gemessen. Zum Schluss wird die Probenlösung gemessen. Die gemessenen % Transmissionswerte werden in Absorptionswerte umgerechnet und gegen die zugehörigen Eichgehalte aufgetragen. Dabei erhält man eine durch den Koordinatenursprung gehende Eichgerade. Mit Hilfe dieser Geraden erhält man aus dem Absorptionswert der Probenlösung dessen Konzentration an Eisen bzw. Phosphat. Als alternative besteht die Möglichkeit, das Photometer mit der Bezugslösung Wasser auf 100 % Transmission einzustellen. Dann ist aber zu den vorgegebenen Eichlösungen noch eine weitere Eichlösung vor zu sehen. Diese Eichlösung enthält 0 µg Eichlösung und alle Reagenzien, die für die Messreihen benötigt werden. Der gemessene % Transmissionswert gibt die Eigenabsorption der Reagenzien an. Dieser Wert ist dann von den Werten der Eichlösungen abzuziehen. Die Eigenabsorption wird in der Gleichung y = a â‹… x + b durch den Wert des Achsenabschnittes angegeben. Da bei diesen Analysen immer die gleichen Konzentrationen der Eichlösungen benutzt werden, sollten die % Transmissions-Werte für alle Messungen fast identisch sein. Mögliche Abweichungen entstehen durch individuelle Pipettierfehler und geringfügige Konzentrationsänderung neu angesetzter Reagenzlösungen. Deshalb ist eine Messreihe immer mit den Reagenzien aus einem Ansatz anzusetzen. Ausreißer sind bei der Aus- 124 Instrumentelle Bestimmungsverfahren wertung zu vernachlässigen. Sinnvoller ist aber eine erneute Durchführung der Messung.
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