Bestimmung des Trocknungsverlustes

ALLGEMEINE METHODE DER PHARMAKOGNOSIE
Bestimmung des Trocknungsverlustes
Ph.Eur.: Die in der Monographie vorgeschriebene Menge Substanz wird in ein Wägeglas, das
zuvor unter den Bedingungen der verwendeten Methode getrocknet wurde, genau
eingewogen. Die Substanz wird bis zum konstanten Gewicht oder bei der angegebenen
Temperatur und der vorgeschriebenen Zeit getrocknet.
Ausführung der Bestimmung des Trocknungsverlustes
2,0 g der zuvor mittelfein gepulverten Droge wird in einen vorher bei 105 °C getrockneten,
verschlieβbaren Wägeglas genau eingewogen, 2 h im Trockenschrank bei 105 °C getrocknet
und im Exsikkator erkalten gelassen. Dann wird die Droge im Wägeglas (zusammen mit dem
Deck) genau gewogen und der Prozentwert (nach Gewicht) des Trocknungsverlustes wird
berechnet.
Die Grenzwerte des Trocknungsverlustes sind in den Monographien der einzelnen Drogen
festgelegt. Die Resultate werden auch im Ph.Eur. auf eine im Trockenschrank bei 105 °C
getrocknete Droge bezogen.
Aschebestimmung
Unter dem Begriff Asche werden die nicht flüchtigen Anteile verstanden, die beim Verbrennen
und anschlieβenden Glühen bei 600 °C einer organischen Substanz oder eine Droge
zurückbleiben. Die Resultate werden auf 100 g der im Trockenschrank bei 105 °C
getrockneten Droge bezogen.
Ein Eisentiegel wird 10 min zur Rotglut erhitzt und nach dem Erkalten im Exsikkator
gewogen. Die Substanz, (2,5 g) genau gewogen, wird im Tiegel mit wenigen Milliliter
Alkohol versetzt. Der Tiegel wird an einem Drahtdreieck geleget und der Alkohol wird
entzündet. Nach dem Erlöschen des Feuers wird der Tiegel zuerst vorsichtig,
auf kleiner Flamme, zunächst auf auf großer Flamme bis zur Rotglut (600 °C) erhitzt. Das
Glühen wird so lange fortgesetzt, bis alle Kohleteilchen entfernt sind. (Die Veraschung ist
vollständig, wenn die Farbe der Asche im Kern nicht mehr schwarz ist.) Nach dem Glühen
wird der Tiegel im Exsikkator erkalten gelassen. Nach dem Erkalten wird der
zurückgebliebene Rüchstand im Tiegel genau gewogen.
ALLGEMEINE METHODE DER PHARMAKOGNOSIE
Bestimmung des Sandgehalts
Die salzsäurenlösliche Asche ist der Rückstand, der nach Extraktion der Sulfatasche oder
Asche mit Salzsäure enthalten wird, bezogen auf 100 g Droge. Die Resultate werden auf eine
im Trockenschrank bei 105 °C getrocknete Droge bezogen.
Die Bestimmung des Sandgehalts erfolgt gravimetrisch. Aus dem veraschten Drogenmaterial
werden die löslichen Substanzen durch Erhitzen mit Salzsäure extrahiert, der Rückstand mit
destilliertem Wasser chloridfrei gewaschen und erneut verascht. Nach Wägung der
abgekühlten Tiegel erfolgt die Berechnung des Sandgehalts (salzsäureunlöslicher Rückstand).
Die im Exsikkator auf Raumtemperatur abgekühlte Asche wird in den Porzellantiegeln mit
15 ml Aqua dest und 10 ml HCL (37 %ig) versetzt und auf einer vorgeheizten Wasserbad
5 Minuten vorsichtig bei ca. 80 °C erhitzt. Anschließend wird durch aschefreies Filterpapier
filtriert. Tiegel, Filter und Asche werden mit heißem Aqua dest. chloridfrei. Filter und
Rückstand werden im Ausgangstiegel wiederum im Trockenschrank bei 105 °C getrocknet
und anschließend bei 600 °C ca. 60 Minuten lang bis zur Vollständigkeit verascht. Nach dem
Abkühlen im Exsikkator wird der Rückstand genau gewogen.
Mikrosublimation
Pflanzliche Wirkstoffe und andere Stoffwechsel produkte mit hoher Tension können mit
Sublimation einfach isoliert werden. Seinem charakteristischen Struktur entsprechend kann
das Sublimat in den meisten Fällen zur Identifizierung verwendet werden.
Zur Durchführung der Mikrosublimation legt man den zur Aufnahme der Substanz
bestimmten Objektträger auf eine Asbestplatte, setzt einen Glasstock auf und bringt in den
durch den Glasstock gebildeten Hohlraum etwa 0,1-0,2 g der gepulverten Droge. Sodann legt
man einen Objektträger auf den Glasstock und erhitzt vorsichtig mittels eines Bunsenbrenners
mit kleiner Flamme. Die ersten Beschläge bestehen gewöhnlich aus kondensiertem Wasser,
das nach kurzer Zeit vom Objektträger wieder abdunstet, doch können darin auch leicht
flüchtige Substanzen enthalten sein. (Bei schwer flüchtigen Substanzen ist das Erhitzen durch
längere Zeit, bisweilen bis zum beginnenden Verkohlen der Droge, fortzusetzen.) Eine
Identifizierung ist durch eine mikroskopische Untersuchung, oder auch mit Hilfe chemischer
Reaktionen möglich.
ALLGEMEINE METHODE DER PHARMAKOGNOSIE
Makroskopische Untersuchung - Prüfung auf Verunreinigungen
Pflanzliche Drogen müssen frei von Schimmel, Insekten und anderen tierischen
Verunreinigungen sein. Die Menge der fremden Bestandteile darf den in der Monographie
angegebenen Prozentgehalt nicht überschreiten.
Die Drogen müssen auch frei von anderen Beimengungen sein, wie z. B. Erde, Sand,
Schimmelpilzen und tierischen Verunreinigungen, oder dürfen höchstens nur jene
geringfügigen Mengen davon enthalten, die sich auch bei sorgfältiger Gewinnung der Droge
nicht vermeiden lassen. Unter „fremden Beimengungen“ werden im Arzneibuch sowohl Teile
anderer Pflanzen als auch jene der Stammpflanze selbst verstanden, welche bei der
Beschreibung der Droge nicht erwähnt sind. Wenn eine gewisse Verunreinigung oder
Verfälschung nicht ausdrücklich erwähnt ist, so bedeutet dies nicht, daß ihre Anwesenheit
gestattet ist. Von Schädlingen befallene Drogen sind von der Verwendung auszuschließen.
Mißfarbigkeit einer Droge oder irgendwelcher Drogenteile ist anzunehmen, wenn die Farbe
offensichtlich von der im Arzneibuch beschriebenen oder von der abweicht, welche die Droge
in der Regel aufweist.
Die fremden Bestandteile setzen sich zusammen aus:
•
Anderen Pflanzenteile der Droge: Stücken von Pflanzenteilen aus denen die Droge
besteht, die aber nicht der Definition oder der Beschreibung entsprechen oder für die ein
Grenzwert in der Monographie festgelegt ist.
•
Fremden Pflanzenteile: Teile anderer Pflanzen.
•
Fremden Bestandteile: alle nicht pflanzliche Verunreinigungen, wie z.B. Steine, Erde,
Sand, Insekten, Federn, usw.
Bestimmung: in der Monographie vorgeschribene Mindestmenge der Probe wird abgewogen
und in dünner Schicht ausgebreitet. Die fremden Bestandteile werden mit dem Auge
bestimmt. Sie werden ausgelesen, gewogen, und ihr Prozentgehalt wird berechnet.

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