フーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴質量分析計 600MHz 核磁気共鳴分光計（液体用） FT-ICRMS, BURUKER / solariX NMR, BRUKER / AVANCE TMⅢ 【仕様】 マグネット：7.0T ／ イオン源：ESI, APCI, MALDI 適応質量範囲：100-10,000 m/z ／ MS/MS方式：CID, ECD, ETD 【仕様】 1H周波数600MHz + 超高感度TCI CryoProbe 質量分析計の中で最も分解能が高い装置です。微量の未知資 料、脂質や油脂のような低極性化合物、イオン化しにくい生体 由来の高分子化合物まで対応しています。 多種類のMS/MS 高分解能・高輝度 質量分析計 超電磁石 × フーリエ変換 CID ETD ECD LC/MS LC/MS/MS 【 CryoProbeとは？ 】 コイル部およびプリアンプ部を低温 Heガスで冷却し、熱雑音を除去する ことで高感度化したプローブ。微量 成分検出・短時間測定が可能。 相対感度(au) 選べるイオン化法 ESI MALDI APCI 原子核のスピンを利用して、非破壊的に物質の構造・状態を知ることが できる装置です。有機化合物の構造決定、さらにはタンパク分子の水溶 液中での立体構造解析も可能です。強磁場コイルを採用し、さらに超高 感度TCI CryoProbeを組み合わせた高感度システムです。 6 4 ×3倍以上の 高感度化 2 磁場強度 600MHｚ HPLCと連動 活用事例紹介 FT-ICR MS と NMR を組み合わせた 微量未知ピークのMSスペクトル（一部拡大） HPLCで全葉に含まれる色素を分離し、LC-MSでそれぞれの ピークの化学式を決定して、物質の特定を行いました。 C40H55O4 599.4095-0.3ppm 測定試料が非常に微量（0.21mg）で不純物もある程度含まれていましたが、高感度測定により赤矢印で 示した距離情報が特定され、幾何異性体構造である事が決定できました。光合成集光タンパク質にこの 特定のシス体が結合している事が初めて明らかになりました。 未知微量ピークの二次元プロトン-NMR 特定質量検出 植物サンプルから色素を抽出 HPLCとLC-MSで分析 UV-VIS吸光度検出 色素 分離 C40H54O4 (分子量=598) ①全トランス体 紫外−可視吸収スペクトルとHPLCの溶出順序より、4-ケトア ントラザンチンのどこかが折れ曲がったシス体であることが予 想されました。未知の微量ピーク②を分取しNMRで詳細な構 造解析を行いました。 色素 抽出 活用事例紹介 微量成分の構造決定 4-keto-antheraxanthin 未知成分（赤矢印）の質量(m/z=599.40975±0.001）を縦軸に した図(TIC)より、既知成分（緑矢印）と化学式が一致しました が、溶出時間が異なることに疑問が残りました。 600MHｚ +CryoProbe 質量(m/z=599.40975±0.001)検出※ （EIC） 4-keto-antheraxanthin ① ② MSのデータで同一分子 量であることが判明 ②シス体 9’-cis 4-keto-antheraxanthin 450nm検出 NMR測定によって 距離情報が特定 同一構造式なのに別々 に分離される 溶出時間 ※プロトン付加イオン（MH+）として検出しているため分子量は+1になっています 適応 分野 微量の未知物質の分析・同定（由来の推定・混入経路や不良原因の推定など） タンパク質の同定（アミノ酸配列の決定とデータベース検索によるタンパク質の決定） 複雑な化合物、生体試料、合成高分子などの構造式決定（精密質量分析による元素組成分析） （資料提供 大阪市立大学複合先端研究機構 藤井律子准教授） 適応 分野 化学式、元素組成の分かっている物質の構造決定 未知化合物の構造決定 不純物の確認 貴重な試料の非破壊分析
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