平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 固体熱物性標準整備の現状 と 開発計画 ー概要ー 産業技術総合研究所 ⼭⽥修史 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ●新たな標準整備計画 ■H23.8に閣議決定の第４期科学技術基本計画において、新たな知的基盤整備計 画の策定が求められ、知的基盤整備⼩特別委員会によりこれまで議論が進められ ている。（ http://www.meti.go.jp/committee/gizi_0000003.html ） ■昨年12⽉2⽇に産業構造審議会 産業技術分科会・⽇本⼯業 標準調査会合同会議 知的基盤整備特別⼩委員会（第6回）に おいて、 ・物理標準に関する整備実績及び計画改定案；資料4-2 ・標準物質に関する整備実績及び計画改訂案；資料4-3 （http://www.meti.go.jp/committee/summary/0003843/006_haifu.html） 物理標準 106項⽬ 標準物質 114項⽬（280種） 物理標準 標準物質 5項⽬ 6項⽬（6種） 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ●産総研における標準整備計画 H13 2001 〜 2002 2003 H16 H17 2004 2005 〜 2006 2007 2009 2010 〜 2011 2012 H26 H27 〜 2013 2014 2015 2016 2017 2018 2019 2020 2021 独⽴⾏政法⼈産業技術総合研究所 ←H12FY以前は⼯業技術院 第1期中期計画期間 H21 H22 2008 第2期中期計画期間 第3期中期計画期間 第4期中⻑期計画期間 第1期標準整備計画 産総研第3期標準整備計画 標準整備の 種類数 第3期⽬標 142種類追加 熱物性標準では 新規２⾼度化9 第2期⽬標 500種類 計量標準整備計画(物理標準) 106項⽬ 計量標準整備計画(標準物質)114項⽬(280種類) 1000 750 第1期⽬標 340種類 500 250 0 H18FYに上⽅修正 648種類 産総研 スタート 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ●物理標準に関する整備実績及び計画改定案 項⽬ （単位） 校正器物 供給計画 2014 2017 2022 測定器 供給範囲 年度 年度 年度 まで まで まで 室温 熱流密度 熱流センサー 熱流計 熱伝導率 熱伝導率標準試料 熱伝導率測定装置 ・2014年度まで： 熱流密度校正 （10 W/m2〜数100 W/m2） ◎ ○ ○ ○ ○ ○ ・2022年度まで： 新規標準物質（数W/(m･K)） 熱膨張率 熱膨張率標準試料 熱機械分析器(TMA) 各種膨張計 中⾼温（300 K以上） ・2014年度まで：アルミナ（300 K〜1700 K） ・2022年度まで：⽯英ガラス（300 K〜1000 K) 中⾼温（300 K〜1500 K) レーザフラッシュ法によ 熱拡散率 熱拡散率標準試料 ・2014年度まで：⿊⾊セラミックス る熱拡散率測定装置（周 〜10-5 m2s-1; 1000 Kまで） 期加熱法による装置にも ・2022年度まで：新規標準物質 適⽤可） (10-6 m2s-1〜10-5 m2s-1 もしくは10-4 m2s-1〜10-3 m2s-1） ⽐熱容量 熱膨張率 ⽐熱容量標準試料 ⽰差⾛査熱量計(DSC) ・2022年度まで：断熱法の温度範囲拡⼤ 他各種熱量計 絶対測定法開発による⾼度化 ゲージブロック ゲージブロック 固体ブロック 熱膨張率基準試験⽚ ○ 室温付近（5 ℃〜35 ℃） ・2014年度まで：温度範囲拡⼤（-10 ℃〜+60 ℃） ○ ○ ・2022年度まで：器物範囲拡⼤ http://www.meti.go.jp/committee/summary/0003843/pdf/006_04_02.pdfより抜粋 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ●標準物質に関する整備実績及び計画改定案 供給計画 物質・項⽬等 熱膨張率測定⽤ 2016 2017 2022 年度 年度 年度 まで まで まで 済 形態 CRM ⾼熱膨張材料標準物質 熱拡散率測定⽤ 2013 ⿊⾊セラミックス標準物質 熱拡散率測定⽤ 2015 ◎ CRM⼜ ⾦属薄膜標準物質 熱膨張率測定⽤ 2015 はRM アルミナ標準物質 熱膨張率測定⽤ ⽯英ガラス標準物質 熱伝導率測定⽤ ◎ CRM CRM⼜ ◎ はRM ◎ 想定される⽤途 供給 TMA装置等の校正および参照試料 レーザフラッシュ法、光交流法等の装置の精度確 認 ピコ秒サーモリフレクタンス装置の校正, サーモリ フレクタンスを⽤いた計測器⽤の薄膜標準物質 TMA装置等の校正および参照試料 CRM⼜ TMA装置等の校正および参照試料 はRM 低膨張を評価する熱膨張計の評価 CRM⼜ ◎ ピコ秒サーモリフレクタンス装置の校正 はRM ⾦属薄膜標準物質 http://www.meti.go.jp/committee/summary/0003843/pdf/006_04_03.pdfより抜粋 ←ニーズ調査やユーザの要望を反映し、 定期的にローリングを実施 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 固体熱物性標準整備の現状 と 開発計画 ー熱膨張率ー ・熱膨張率標準の整備状況報告 ・今年度のトピック 産業技術総合研究所 ⼭⽥修史 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ●熱膨張率に関する標準供給の現状(2015.1現在) 供給形態 標準物質 名称 適用範囲等 不確かさ等 標準物質名 適用温度範囲 認証値などの不確かさ/頒布形状 単結晶シリコン NMIJ RM 1101-a 293 K ～ 1000 K ガラス状炭素 NMIJ RM 1102-a 293 K ～ 1100 K ガラス状炭素 NMIJ RM 1104-a 293 K ～ 約1600 K 熱膨張率測定用単結晶シリコン 相対拡張不確かさ： < 1.2 % 3 3 3 3 頒布形状：4.5角×L60 mm , 9.0角×L60 mm 相対拡張不確かさ： < 3.3 % 頒布形状：6.0角×L10 mm , 6.0角×L20 mm 相対拡張不確かさ： 0.91 %～1.7 % 3 頒布形状：6.0角×L10 mm -9 -1 -9 NMIJ CRM 5803-a (RM 1103-aを移行) 20 K ～300 K 拡張不確かさ： 5.0×10 K ～ 8.0×10 K 熱膨張率測定用高純度銅 20 K ～300 K 拡張不確かさ： 2.9×10 K ～ 5.2×10 K NMIJ CRM 5805-a 試験名 校正温度範囲他 3 頒布形状：10.0角×L30 mm , 10.0角×L60 mm -8 -1 -8 -1 3 頒布形状：10.0角×L30 mm 校正・測定能力(k =2) ・単結晶シリコン もしくはガラス状炭素の 熱膨張率校正 ・25×25×t6の単結晶シリコン もしくはガラス状炭素試験片 ・校正温度範囲は293 K～1000 K 2.0×10-8 K-1 ・固体ブロックの 熱膨張率校正(特殊） ・20×20×t8の固体ブロック ・校正温度範囲は15 K～320 K 5.8×10-9 K-1～4.2×10-7 K-1 ・ブロックゲージの 熱膨張率校正 ・JIS B7506で定めるブロックゲージ もしくは同等な形状精度をもつ固体試験 片 ・呼び寸法の範囲： 20 mm以上100 mm以下 ・校正温度範囲： 5 ℃以上35 ℃以下 依頼試験 -1 3 A 99 11 22 BB22 K ;; 1010 CC ℃ T 22 22 5.9 6.3 39 , B 0.38 , C 00..020 020 A 4.3 L0 23 L0 23 L0 尚、L 0 <40の場合はA =2.0とする。また、入力量の単 -6 -1 位はαが10 K , L 0がmm, ΔT がKとする。 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 今年度のトピックス ■1：新認証標準物質 熱膨張率測定⽤ ⾼純度銅NMIJ CRM5805-a ■2：室温熱膨張率校正の範囲拡張 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■1: 新規熱膨張率標準物質の開発 ●標準値の範囲拡張を⽬的としてとして銅に よる新たな熱膨張率標準物質の開発を開始 -6 Thermal expansivity /10 /K 20 16 12 731(Borosilicate Glass) 732(Sapphire) 736(Copper) NIST SRM 737(Tungsten) 738(Steinless steel(AISI446) 739(Fused Silica) NMIJ RM1101 (Single crystal Si) NMIJ RM 1102 (Glass-like carbon) NMIJ CRM 5803 (Single crystal Si) 8 4 ※RM1104 K) (GC;〜1400 0 0 500 1000 o Temperature / C 1500 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■1: CRM5805-a 熱膨張率測定⽤⾼純度銅 認証値の温度依存性 CTE /10-6K-1 15 10 5 0 0 50 100 150 200 250 300 Temperature /K ・適⽤温度範囲： 20 K〜300 K ・頒布形状：10 mm×10 mm×30 mm ・認証値 温度の5次多項式セットによる提⽰ 拡張不確かさ(k=2)： 0.029 10 6 K 1～0.05110 6 K 1 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■2：室温熱膨張率校正の範囲拡張 名称 適⽤範囲等 校正・測定能⼒(k =2) A 99 11 22 BB22 1010 K ;; ℃ CC T ・JIS B7506で定めるブロックゲージ 22 もしくは同等な形状精度をもつ固体試験⽚ ・熱膨張率校正 22 5.9 6.3 39 , B 0.38 , C 00..020 020 A 4.3 L0 23 L0 23 L0 ・呼び⼨法の範囲：20 mm以上100 mm以下 ・校正温度範囲：5 ℃以上35 ℃以下 尚、L 0<40の場合はA =2.0とする。また、⼊⼒量の 単位はαが10-6K-1, L 0がmm, ΔT がKとする。 ●開発⽬標 ・校正温度範囲（現状）5℃〜35℃ -20℃〜＋60℃（（20±40）℃）に拡張する ●位置づけ； ■標準物質による供給が有効でないゼロ膨張領域での標準を より広範囲の温度で提供 ■標準物質の再校正を実現などためのファーストステップ 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■2：システムの構成図 データ収録用 コンピュータ GP-IB データ サーバー データ収録プログラム 温度設定プログラム 温度計 データ処理プログラム② 20.0 ロックイン・アンプ 20.0 温度制御装置② オシロスコープ 補助用空調機 対象区域 干渉計光源 リニアゲージ 光へテロダイン干渉計 熱電素子 ② 光学窓 白金抵抗 温度センサー※ ●システム概要 ・光ヘテロダイン式レーザ⼲渉計 による試験⽚の⼨法変化測定 ・⽩⾦抵抗温度センサーによる試 験⽚温度計測 ・ペルチェ駆動による温槽による 試験⽚温度制御 試験片 精密温槽 1.023456 試験片 AC抵抗ブ リッジ 基準反 鏡 ch1 : 23.4℃ ch2: 23.5℃ 環境モニター用 温度計 熱電素子① 標準 抵抗器 20.0 20.0 温度制御装置 ③ 恒温 水循環 装置 恒温 水循環 装置 ① ② 真空 ポンプ 20.0 20.0 温度制御装置 ① 真空 計 ●改良点 温槽の温度制御範囲 の拡張 ＋⼩型化、⾼安定化 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■2：新熱膨張率校正システムの構築 システム全景 （⼲渉計、温槽および計測器部） レーザ⼲渉計部拡⼤（左に温槽） 室温が1℃変動 ⽯定盤上での⼲渉計構築 ブース内は 0.03℃以下の変動 安定度、剛性の確保 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■2：新熱膨張率校正システムの構築 試料ステージ（温槽底部） 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 ■2：温槽の温度制御性能 60.03 60.02 o Stage Temp. / C 校正温度範囲を含む̶30℃〜＋70℃で の温度範囲での検証試験結果 60.01 60 59.99 60 59.98 40 59.97 2.55 2.6 2.65 2.7 2.75 2.8 time /h 20 -19.97 0 -19.98 -20 -19.99 o Stage Temp. / C 到達温度 / ℃ 80 ＋60℃設定での温度安定度 -40 -40 -20 0 20 40 設定温度 /℃ 60 80 -20℃設定での温度安定度 -20 -20.01 -20.02 -20.03 3.2 校正温度範囲内(20℃±40℃)で 3.25 3.3 3.35 3.4 3.45 time /h ±1 mK以内での温度安定制御が可能 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合（第10回）＠秋葉原、Feb. 3. 2015 まとめ ■1：新規熱膨張率標準物質/熱膨張率測定⽤⾼純度銅NMIJ CRM5805-aの供給を2014年4⽉より開始した。（⼊⼿は資 料巻末の標準物質ベンダーより可能です） ■2：室温熱膨張率校正の供給温度範囲の拡張を⽬標に、室 温熱膨張率校正システムの改良を⾏っている。温度制御性能 として室温±40℃の範囲で安定度±1mKを達成した。 平成25年度 固体熱物性クラブ全体会合 2015. 2. 3 於：秋葉原コンベンションホール 固体熱物性標準整備の現状と開発計画 熱拡散率／熱伝導率 （独）産業技術総合研究所 計測標準研究部門 熱物性標準研究室 阿子島めぐみ 国内の熱拡散率 熱伝導率の標準（ ルク材料） 国内の熱拡散率・熱伝導率の標準（バルク材料） 【固体材料】産業技術総合研究所（NMIJ） 【断熱材】 建材試験センター 依頼試験 (thermal diffusivity) JCSS校正（国際MRA対応JCSS校正） 対象 : 等方性黒鉛 形状：φ 5 or φ10 mm × 1.0 mm - 4.0 mm 温度範囲 : 300 K – 1500 K 測定方法 ： レ レーザフラッシュ法 ザフラッシュ法 不確かさ ： 3.1%以上 NMIJ CRM 5804a (thermal diffusivity) 材質 : 等方性黒鉛 (IG-110) 形状：φ10 mm×1.4, 2.0, 2.8, 4.0 mm 温度範囲 : 300 K – 1500 K 物性値 : 熱拡散率 不確かさ : 5 % – 7 % ……NMIJ RM1201a before Mar. 2011 NMIJ RM 1401a (thermal conductivity) 材質 : 等方性黒鉛(IG-110) 形状 10 mm × 1.0, 形状：φ10 10 2 2.0 0 mm 温度範囲 : 300 K – 900 K 物性値 : 熱伝導率 （熱拡散率・比熱容量・密度） Uncertainty U t i t : 7.2 7 2 % – 9.8 98% cp 対象：熱伝導率0.020～0.23(W/m・K)の断熱材 形状：□300 mm or □200 mm 厚さ15～30mm 温度範囲 : 平均温度10 平均温度10～40℃ 40℃ 測定方法 ： 保護熱板法 （JIS A1412-1） 不確かさ : 1.3 % 以上 熱伝導率校正板 材質 : 高密度グラスウール 形状：形状：□300 mm or □200 mm x 25 mm 国際MRS対応JCSS校正で値付け 関連する国内外の標準 一般的な固体材料（主にレーザフラッシュ法） IRMM BCR-724 ((Glass Ceramics)) JFCC TD-AL (Alumina) 低熱伝導材料（主に保護熱板法） NIST SRM 1450d (Glass fiber board) IRMM 440 (Resin (Resin-bonded bonded glass fiber board) IRMM BCR 39 (Pyrex glass) 測定機関： NIST, LNE, NPL, KRISS, ….etc. 熱拡散率標準の整備状況（バルク材料） 10-4 Thermal diffusivitty / m 2s-1 信頼性を確保した熱物性値のニーズ • 省エネルギー • 熱設計 • 熱対策 • 安全・安心 … 固体材料の熱伝導率 • 熱拡散率 • 比熱容量 の積による算出が普及 • 密度 Au (TPRC) Cu (TPRC) Al (TPRC) W (TPRC) Mo (TPRC) IIsotropic tr i Graphite (NMIJ CRM 5804a) 10-5 Ge (TPRC) Armco Iron ((TPRC)) SUS 304 (measured) Al2O3 (JFCC TD-AL) 熱拡散率測定 10-6 • 範囲： 10-7 m2s-1 ～ 10-4 m2s-1 • 測定手法 測定手法： （（レーザ）フラッシュ法、周期加熱法、…. ザ）フラッシ 法、周期加熱法、 300 Pyroceram (IRMM BCR-724) 3YSZ (JFCC ZR-1) 600 900 1200 1500 1800 2100 Temperature / K 市販実用測定装置の妥当性評価・校正のニーズが増加している。 市販実用測定装置の妥当性評価・校正のための標準物質は種類が少ない。 市販実 測定装置 妥当性評価 校 ため 標準物質 種類が少な 現状のCRM・RMは、必要とされる熱拡散率の範囲全てをカバーしていない。 3 NMIJの熱拡散率・熱伝導率の標準整備の取り組み NMIJの熱拡散率 熱伝導率の標準整備の取り組み 主にレーザフラッシュ法を用いた熱拡散率の精密測定により標準整備を進めています。 FY 2001 2003 2005 2007 2009 2011 2013 2015 熱拡散率 依頼試験 300 K – 1200 K Φ10 mm 等方性黒鉛 300 K – 1500 K + Φ5 mm 等方性黒鉛 RM 1201a + 黒色試験片 CRM 5804a CRM 5804b 販売終了 熱拡散率 標準物質 Al2O3-TiCセラミックス CRM 5807a New ! 熱伝導率 標準物質 等方性黒鉛 RM 1401a 熱流密度標準 4 NMIJが提供する熱拡散率標準のコンセプト • インヒレントな熱拡散率 “インヒレント” インヒレント ＝ 測定条件に依存せず、材料固有であること 熱拡散率は温度に依存する物性値であるため、測定時の温度上昇の影響 を考慮した測定方法を開発・実施しています。 • SI トレーサブルな熱拡散率測定 熱拡散率 ＝ 長さ、時間、温度の組立量 測定システムも、『長さ』『時間』『温度』毎に校正・不確かさ評価が可能 長 SI（国際単位系）にトレーサブルな熱拡散率の評価を確立し実施しています。 • GUMに沿った不確かさ評価 ISO G Guide id 98 -- Uncertainty U i off measurement -- Part P 3– “ Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) “ GUM沿った不確かさ評価を確立し、実施しています。 • 熱拡散率標準物質 熱拡散率依頼試験により値付け、多様性が求められている SI（国際単位系）にトレ サブルな熱拡散率が値付けされた認証標準物質 SI（国際単位系）にトレーサブルな熱拡散率が値付けされた認証標準物質 5 レーザフラッシュ熱拡散率測定の概要 ザ ラッシ 熱拡散率測定の概要 • 熱拡散率： (T) = d2 / • 長さ・時間・温度の組立量 • 測定装置の校正（長さ、時間、温度） SIトレーサブルな熱拡散率 • GUMに沿った不確かさ評価 • ISO 17025（JIS Q 17025）に沿った運営 Mode Mixer Pulse Laser Optical fiber Detector PC 解析ソフトウエア 0 Vacuum chamber SI Units Length Frequency Uniform Heating 熱損失低減 S Sample l Voltage A/D Fixed point Thermo couple converter Gauge Block F Function ti Generator (Calibrated) DMM (Calibrated) Thermocouple (Calibrated) DMM Ice point Amplifier < Thickness > Linear Gauge < Time > A/D Combater < Temperature > Thermocouple Laser Flash system Reference material (Sample) Temperature Time より正確な測定 0 Linear Gauge Length Infrared radiation thermometer 高速応答、温度目盛（遅れ、非線形性の低減） 6 新規認証標準物質 NMIJ CRM-5807a 新規 認証標準物質 NMIJ CRM 5807 5807-a a 熱拡散率測定用セラミックス(Al2O3-TiC系) として、 材質・形状等 • Al2O3-TiC系セラミックス • 3枚1組のセット： 直径10 mm × 1 mm, 2 mm, 3 mm 熱拡散率 適用温度範囲 300 K ≦ T ≦ 1000 K 相対拡張不確かさ 5.1 % ≦ U ≦ 8.1 % 2015年4月以降 頒布開始予定 Thermal diffusivity / m2s-1 選定理由 • 材料として安定。入手が容易。黒化処理不要。 • 熱拡散率が10-66 m2s-11 オーダー オ ダ 1.0 x 10-5 2 mmt 1 mmt, 3 mmt eq. (5-3) 8.0 x 10-6 6.0 x 10-6 4.0 x 10-6 2.0 x 10-6 200 400 600 800 1000 1200 Temperature / K 7 ラウ ラウンドロビンテスト: • 熱拡散率／熱伝導率 測定のラウンドロビンテスト 1. レーザフラッシュ法のラウンドロビンテスト • JIS R1611改訂版の附属書を元にした精密測定 – インヒレントな熱拡散率を求める測定方法 – 不確かさ評価 • 試料：黒鉛（比較的熱拡散率が大きい材料） • スケジュール： 2015年 3月 試料配布・測定開始 2015年 年 11月 測定結果返信 2. 熱拡散率・熱伝導率測定のラウンドロビンテスト 熱拡散率 熱伝導率測定のラウンド ビンテスト • 様々な材料の熱拡散率・熱伝導率を幾つかの測定方法で測定 – 測定方法：レーザフラッシュ法、周期加熱法、細線法、定常法….. • 候補試料：セラミックス（マコール）、金属（SUS）、高分子材料（アクリル） 候補試料 セラミックス（マコ ル） 金属（SUS） 高分子材料（アクリル） • スケジュール： 2015年 夏以降 測定開始 レーザフラッシュ法のラウンドロビンテスト ラッ 法 ラウ – JIS R1611改訂版の附属書を元にした高精度測定 イン ントな熱拡散率を求める測定方法 • インヒレントな熱拡散率を求める測定方法 – 一定温度で、パルス加熱強度を3段階以上変化させた測定 – 同一パルス強度で繰り返し2回以上 上記を 厚さが異なる試験片に対して行う 上記を、厚さが異なる試験片に対して行う。 • 不確かさ評価 – 不確かさ評価を試行（雛型は産総研で用意します。） – 不確かさ要素：試料厚さ、熱拡散時間、温度 etc. – 試料：黒鉛 • 基本的に、直径10 mm円板 厚さ1.0～4.0 mmの4枚セット – 測定条件 • 室温（全ての試験片） • 600 K, 800 K , 1000 K, 1200 K（1個以上） まとめ • 熱拡散率・熱伝導率の標準整備状況 （2015年末までに5804b作製予定） • 認証標準物質 NMIJ CRM-5807a開発 CRM 5807a開発 （2015年4月以降 頒布開始予定） – 熱伝導率 • 標準物質 NMIJ RM-1401a供給中 RM 1401 供給中 – 熱流密度標準 • 2015年年度 年年度 供給開始 Thermal diffusivity, m 2s-1 – 熱拡散率 • 依頼試験（SIトレーサブル・インヒレントな値、 依頼試験（ ブ イ な値 不確かさ評価） ＊2014年4月から黒色試験片全般が対象 2014年4月から黒色試験片全般が対象 • 認証標準物質 NMIJ CRM-5804a完売 10-4 Au (TPRC) Cu (TPRC) Al (TPRC) W (TPRC) Mo (TPRC) Isotropic Graphite (NMIJ CRM 5804a) 10-5 Ge (TPRC) Armco Iron (TPRC) Al 2O3-TiC ceramics (NMIJ CRM 5807a) Al2O3 (JFCC TD-AL) 10-6 Pyroceram (IRMM BCR-724) 3YSZ (JFCC ZR-1) 300 600 900 1200 1500 1800 2100 Temperature, K • 熱拡散率RRについて 2015年3月以降、順次試料配布・測定開始予定。 よろしくお願いいたします。 10 まとめ 依頼試験 (thermal diffusivity) 対象： 黒色試験片 ※ 2012年までは等方性黒鉛のみ ※ 2013年に汎用的に拡大 （黒化処理をした材料を含む） 形状： φ 5 mm または φ10 mm円板 （厚さ 1.0 mm - 4.0 mm） 温度範囲： 温度範囲 300 K – 1500 K 測定方法： レーザフラッシュ法 不確かさ ： 3.1%以上 （認証） 標準物質 NMIJ CRM 5804a (thermal diffusivity) 材質 : 等方性黒鉛 (IG-110) 形状：φ10 mm×1.4, 2.0, 2.8, 4.0 mm 温度範囲 : 300 K – 1500 K 物性値 : 熱拡散率 Uncertainty : 5 % – 7 % 頒布終了 （2015年度中に5804bを作製予定） NMIJ JC CRM 580 5807a a (thermal (t e a diffusivity) d us ty) 材質 Al2O3-TiC 形状：φ10 mm × 1.0, - 3.0 mm 温度範囲 : 300 K – 1000 K 物性値 : 熱拡散導率 Uncertainty : 5.1 % – 8.1 % new NMIJ RM 1401a (thermal conductivity) 材質 : 等方性黒鉛(IG-110) 形状：φ10 mm × 1.0, 2.0 mm 温度範囲 : 300 K – 900 K 物性値 : 熱伝導率 cp （熱拡散率・比熱容量・密度） Uncertainty : 7.2 % – 9.8 % 熱流密度標準（GHP法による） Coming soon ! 熱流センサの校正 条件：室温、熱流密度：≲ 100 W/m2 平成26年度 固体熱物性クラブ全体会合 2015.2.3 固体熱物性標準整備の現状と開発計画 －比熱容量－ 比熱容量 （独）産業技術総合研究所 計測標準研究部門 材料物性科 熱物性標準研究室 阿部陽香 1 比熱容量標準の整備 比熱 容量標準の整備状況－依頼試験 容量標準の整備状況 状況 状況－依頼試験－ 依頼試験－ 測定法 測定装置 相対拡張不確かさ （k ＝2） 2） （％） 0.6 ～ 8.2 % 低温 （50～350 K） 断熱法 中温 （300～900 K） 示差走査熱量法 入力補償型示差走査熱量計 1.8 ～2.1 % 高温 （900～1600 K） 示差走査熱量法 熱流束型示差走査熱量計 3 9 ～7.2% 3.9 7 2% パルスチューブ冷凍機式断 熱型熱量計 2 比熱容量標準の整備 比熱 容量標準の整備状況－標準物質 状況－標準物質－ － 標準物質 相対拡張不確かさ （k ＝2） （％） 低温 （50～350K） 比熱容量測定用単結晶シリコン NMIJ CRM 5806-a 形状：直径5 mm×厚さ1.0 mm 1.1 ～ 4.1 % 中温 （300～900K） 熱伝導率標準物質 等方性黒鉛 NMIJ RM1401-a 形状 直径10 mm×厚さ1.0, 形状：直径10 厚さ1 0 2 2.0 0 mm (参考値として比熱容量値が 付与されている) 3.1 ～4.3 % 高温 未整備 （900～1600K） 3 今年度の報告 １．【低温】比熱容量標準物質NMIJ CRM5806-a の 有効期間延長 ２．【高温】熱伝導率標準物質NMIJ RM1401-a の 比熱容量評価 ３．来年度からの整備計画について 4 NMIJ CRM5806 CRM5806--a の概要 -1 0.6 --1 cp / J K g 母材： 単結晶シリコン（インゴット） 製造元： 信越半導体株式会社 製法： FZ法（浮遊帯域溶融法） Si_A1 Si A1 Si_A2 Si_A3 Si_A4 0.8 評価用試験片 0.4 0.2 0 50 100 150 200 250 300 350 Temperature / K T (K) 50 100 150 200 250 300 350 -1 cp / J K g 0.0786 0.2583 0.4253 0.5562 0.6480 0.7119 0.7568 -1 -1 U/JK g 0.0032 0.0049 0.0065 0.0075 0.0080 0.0081 0.0081 -1 5 安定性モニタリングの結果 0.425 0 42 0.42 測定時期 2014/6 2 0.75 2014/6 0.74 2013/12 0.745 2011/12 0.63 0.755 2009/11 0.635 0.76 2008/9 0.64 T = 350 K 0.765 認証値 350 Speccific heat capacity / J K -1 g-1 T Temperature t /K 300 2014/6 250 2013/12 200 0.645 2011/12 150 0.65 2009/11 100 T = 250 K 0.655 2008/9 50 0.77 認証値 -0.015 20 013/12 測定時期 0.66 -0.01 20 011/12 20 009/11 2008/9 2 認証値 認 0.415 測定時期 -0.005 -0.02 0.43 2014/6 2 0 T = 150 K 0.435 0.41 20 013/12 0.07 Specific h heat capacity / J K -1 g-1 0 075 0.075 20 011/12 0.005 Speccific heat capacity / J K -1 g-1 xmeas - xCRM / J K-1 g-1 0.01 0.08 20 009/11 0.015 T = 50 K 2008/9 2 2008年9月 2009年11月（認証時） 2011年12月 2013年12月 2014年6月 拡張不確かさ 0.44 認証値 認 0.02 Specific h heat capacity / J K -1 g-1 0.085 測定時期 特性値の変化は見られない → 有効期限を2021年3月31日までに延長 6 NMIJ RM1401 RM1401--a の比熱容量評価 CODATA_Graphite RM1401-a present data RM1401-a present data 0.6 CODATAからの の残差 / J K g -1 2.5 -1 -1 Specific Heatt Capacity / J K g S -1 08 0.8 2 15 1.5 1 0.4 0.2 0 -0.2 -0.4 -0.6 0.5 0 500 1000 1500 Temperature / K 2000 -0.8 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 T Temperature t /K Temperature: 900 ～1600 K Relative Expanded Uncertainty: 7.7 ~ 11 % 7 比熱容量標準のまとめ 1. NMIJ CRM5806-a 比熱容量測定用単結晶シリコン 有効期限延長申請済 2016年3月31日→ 2021年3月31日（5年間延長） 2. NMIJ RM1401-a 熱伝導率標準物質 高温（900 ～1600 K）での比熱容量評価 相対拡張不確かさ 7.7 7 7 ～ 11 ％ 3 来年度からの整備計画 3. 350 K以上における標準装置開発 8 2016年2⽉3⽇ H26年度固体熱物性クラブ全体会合 分散型熱物性データベースの開発 (独)産業技術総合研究所 計測標準研究部⾨ 材料物性科 熱物性標準研究室 ⼭下雄⼀郎 分散型熱物性DB概要 <⽬的>固体、⾼温融体、流体の信頼性の⾼い熱物性デー タを広範に収録するとともに、利⽤の促進を図り、科学技 術の知的基盤整備に寄与する。 物質・材料の開発 セラミックス ガラス 半導体 ⾼分⼦ 物性データベース ⾦属・合⾦ 物質・材料情報のハブ 物質・材料の利⽤ エネルギー エレクトロニクス プロセス制御 環境・建築・⽣活 ⾷品・医療・バイオ 分散型熱物性DB特徴 複数の熱物性データベースをネットワークを介してシームレスに 利⽤（無償） • 参画機関が得意な分野でデータの体系的整備 • XML形式での熱物性メタデータ提供（WebAPI経由） • クラウドサービスを利⽤した安定公開 • •熱物性データの 体系的整備 •機関横断的連携 の実施 第３期中期計画対応︓⾼信頼熱物性データの整備 2-(１)-② 熱物性を中⼼とした材料計量データベースの整備 材料の熱物性及び関連物性について、不確かさ評価等により信頼性の保証された データセット100組以上を新たに収録し継続的かつ安定的に提供する Ti、NbTi、Ta、⾼マンガン鋼、Invar、Nbの熱膨張係数 ・・6件 SUS316、V、Ni、Pb、Pt、Co、Hf、Nb等の熱膨張率 ・・・12件 Mo(NIST SRM)、SU303、⾼純度Feの⽐熱容量 ・・・3件 ⾦属薄膜（Al、Mo、Co、Pt等）・・・12件 他多数 合計114件を収録(〜H27/01時点) 収録データ例︓ ⾦属単体の熱膨張率(⾼温域) コンテンツ整備状況 流体＝7,477件、固体&融体＝3,604件、 薄膜=283件 合計11,364件の熱物性データを収録 ユーザーインターフェース •TPDS-web –ウェブブラウザ⽤閲覧システム -グラフ上のデータ⽐較、 横断検索、物質名による簡易検索 アルミニウムの熱伝導率データ 信頼性レーティング機能 考え方 ・GUMに基づく不確かさがついたデータには高いレーティングを与える。 ・熱物性分野では、クリティカルエバリュエーションによる信頼性担保が歴史的に実 施されてきた。そうしたデータにも高いレーティングをつける。 Rating ☆☆☆ Classes Uncertainty(GUM) ☆☆☆ Critical evaluation / クリティカルエバリュエーションによる評価値（推奨 Recommendation 値）や国際機関による認証値 ☆☆ Evaluation︖ （複数の）信頼できるデータから作成したデータ。 Others GUMに基づかない不確かさ（精度、確度、誤差等） ☆ （⽤語検討中） No star No Information comments GUMに基いて評価された計測の不確かさ 不確かさ情報なし ポイント：VIMにおけるReference Data, Standard Reference Dataに３つ星が付くように設定 7 レーティング表示例と不確かさ情報の表示 星の数を表示（２つ星） 不確かさに関するコメント情報 星の数を表示（無星） 表データにおける不確かさ表示 数式データにおける不確かさ表示 （案） 1 0.01 8 不確かさ表示機能（エラーバー表示） 移行中 不確かさに関する情報があるものは、チェックを入れて、 「Redraw」すると、エラーバーが表示 9 外部サービスへのデータ提供︓検索⽤WebAPI 検索結果XML 検索問い合わせ ………/searchAPI.ashx?matname=methane AIST︓分散型熱物性DBのコンテンツを外部サイトから検索 できるサービスを提供 User︓サイト運営者は取得したコンテンツを使って、サー ビスに付加価値をつける事が可能 分散型熱物性DB まとめ ・コンテンツ整備 >約3,600物質・材料について合計11,364件の 熱物性データを公開(グラフ1本が1件に対応) >第3期中期計画の数値⽬標をクリア。 ・システム開発 >Webブラウザ版閲覧システムTPDS-webを提供。 -新機能として信頼性レーティング指標の導⼊を検討 -数式データでの不確かさ表⽰機能の開発 -グラフにおけるエラーバー表⽰機能の開発 >産総研物質・材料データバンクポータルとのデータ連携を 実現
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