標準物質の品質と使い方の基礎知識 2014年5月15日 環境化学討論会ランチョンセミナー （独）産業技術総合研究所 計測標準研究部門 井原 俊英 1 本日の話題 １．標準物質の役割と計量品質について 目的に合わせて標準物質を選ぶ ２．標準物質の使い方について はかり取り量、開封条件、有効期限について知っておこう 2 定量分析における標準物質の役割 標準試料 （組成標準物質） 校正用標準物質 測定試料 （食品、土壌、河川水など） 校正用標準物質 認証値 測定値 比較検証 検量線作成 検量線作成 分析機器 分析機器 測定値（最終結果） 3 試薬の計量品質 フタル酸ジエチル Ａ社： > 99 % (GC) Ｂ社： > 98 % (GC) Ｃ社： > 99.5 % (HPLC) Ｄ社： > 99.9 % (UV) Ｅ社： 99.2 % ± 0.5 % (CRM) 4 標準品の例（GCでの含量保証） 100.0 % (GC) 5 標準品の例（GCでの含量保証） NMR: 96.1 % ± 0.4 % アセトンの残留 用途：GC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 6 標準品の例（HPLCでの含量保証） 99.6 % (HPLC) 7 標準品の例（HPLCでの含量保証） NMR: 98.1 % ± 0.9 % 高級アルコールの混在 1 5 4 3 2 用途：LC/MSを用いた定性分析やおおよその濃度の把握 8 標準液の例（仕込量の保証） 例えば、出荷時の検査結果と 入荷時の検査結果が一致しな いことが起こりうる。 9 標準物質とは 【標準物質：Reference Material，RM】 一つ以上の指定された特性について、十分均質かつ安定であり、 測定プロセスでの使用目的に適するように作成された物質 【認証標準物質：Certified Reference Material，CRM】 一つ以上の指定された特性について、計量学的に妥当な手順に よって値付けされ、指定された特性の値及びその不確かさ、並び に計量トレ－サビリティを記述した認証書が付いている標準物質 ※ISO Guide 35:2006（標準物質－認証のための一般的及び統計学的原則）より 10 認証標準物質の例 本標準物質の認証値は、・・・ 国際単位系（SI）にトレーサブルである。 11 認証標準物質の例 12 認証標準物質の例 ・この証明書は、計量法第144条（第一項）に基づくものであり、特定標準物質（国家標準） にトレーサブルな標準物質により値付けした結果を示すものです。 13 標準物質の役割と計量品質について 【標準物質（標準品・標準液）：特定の分析法による含量保証】 ・該当する物質が含まれていることの確認 ・おおよその値が知りたいとき 【認証標準物質：証明書による絶対値の保証】 ・依頼分析など信頼できる定量値を得たいとき ・分析結果の同等性や継続性が重要なとき 14 本日の話題 １．標準物質の役割と計量品質について 目的に合わせて標準物質を選ぶ ２．標準物質の使い方について はかり取り量、開封条件、有効期限について知っておこう 15 試料のはかり取り量 ・固体状態（粉体・スラリー）の場合は、瓶内均質性の問題から試料の最小は かり取り量が存在する。 16 開封条件 ・指定された開封条件が記載されているかを使用に関する注意などで必ず確認 する。なんらかの指定がある場合には、特性値はその条件で扱った場合の み保証される。 17 有効期限 ・標準物質の有効期限は指定された保存条件を守った上で、原則的に未開封の 状態でのものである。 18 まとめに代えて 信号強度 【問題】検量線作成に使っている標準物質 （標準液）が少なくなったので、同じもの を新たに購入したら検量線が一致しない。 メーカにクレームを言えるか？ 濃度 【回答】購入したものがメーカ保証の標準物質（標準液）の場合 は、自己責任です。一方、購入したものが計量トレーサビリティ を表明している標準物質（標準液）の場合は、（証明書等の指示 に従って正しく使っているなら）クレームを言っても構いません。 19
© Copyright 2024 ExpyDoc
