神奈川県産業技術センター研究報告 No.21／2015 焼成条件の調整による Al2O3-CuO 高日射反射率顔料の明度制御 機械・材料技術部 ナノ材料チーム 良 知 健 奥 田 徹 也 藤 井 寿 高日射反射率塗料の調色工程の簡略化を目指し，Al2O3-CuO 高日射反射率顔料を対象に，顔料の製造段階における 明度の制御を試みた．その結果，CuO の出発原料を Cu ナノ粒子とすることで，同一の原料を同一の比率で混合した 場合でも，焼成条件を調整することによって，得られる顔料の明度が制御できることがわかった． キーワード：ヒートアイランド，高日射反射率塗料，遮熱塗料，明度，暗色化，ナノ粒子 れることを報告した 1)．そしてその後の研究から，明度に １ はじめに 違いが表れた主な原因は，焼成後の顔料における CuO の 高日射反射率塗料（遮熱塗料）は，同色の一般塗料に比 粒径の違いにあることがわかった．このことは，焼成条件 べて日射に含まれる近赤外線に対する反射率が高い塗料で により CuO の粒径が調整できれば，同一の原料から明度 ある．高日射反射率塗料は，屋根や道路に塗装することで を制御した顔料を容易に得られる可能性を示唆している． 日射の吸収が抑制できるため，ヒートアイランド対策や冷 そしてこのような顔料の製造段階における明度の制御が実 房の節減に効果がある塗料として注目されており，ここ数 現すれば，その後の調色工程の簡略化が期待できる．そこ 年でその出荷額は数倍に伸びている．高日射反射率塗料に で本研究では黒色系の Al2O3-CuO 高日射反射率塗料用顔 求められる性能は，可視領域（波長 380 ～ 780 nm）にお 料 1)を対象に，顔料の製造工程における明度の制御を試み ける反射率が低い，すなわち明度が低いことと，かつ近赤 た． 外領域（波長 780 ～ 2500 nm）における反射率が高いこ とである．また，塗装場所が屋外になるため，耐候性に優 ２ 実験方法 れ有害な元素を含まないことも重要である． α-Al2O3（粒径 2 ～ 3 μm）に Cu ナノ粒子（平均粒径 50 現在，様々な高日射反射率塗料が各社から提案されてお り，さらに複数の塗料を混合する調色工程を設けることで， nm）を等モル混合し，大気雰囲気下において異なる 3 条 使用目的に合った任意の色での塗装が可能となっている． 件でそれぞれ焼成した（表 1：A-1 ～ 3）．また，比較と しかし，調色工程には煩雑な作業と難しい微調整が伴うた して Cu ナノ粒子の代わりに CuO ナノ粒子（粒径 50 nm め，調色工程の簡略化ができれば，作業コストの削減が期 以下）を用いた試料も作製した（表 1：B-1 ～ 3）．得ら 待できる． れた試料は 1 wt%のポリビニルアルコール（PVA）水溶液 我々は前報で，Al2O3-CuO-Fe2O3 顔料を作製する際，α- 中に分散させてガラス板に塗布し，70 °C で乾燥させた後， Al2O3 と Cu ナノ粒子の混合と焼成の順序によって，近赤 自記分光光度計（島津製作所, UV-3100PC）により反射率 外反射率を大きく変化させずに明度の異なる顔料が得ら を測定した．そして，可視領域の反射率から明度（L*）を， 近赤外領域の反射率から近赤外日射反射率（ρIR）をそれ 表 1 試料作製条件 ぞれ算出した．また，試料の粒径は走査型電子顕微鏡 （JEOL, JSM-6320F）により評価した． 焼成1 試料名 原料 A-1 Cu (～50nm) A-2 A-3 B-1 B-2 B-3 α-Al2O 3 (2～3μm) CuO (<50nm) 焼成2 温度 （℃） 時間 （h） 温度 （℃） 時間 （h） 800 2 - - ３ 実験結果および考察 800 2 800 48 作製した試料の明度（L*）と近赤外日射反射率（ρIR） 300 60 800 2 800 2 - - を図 1 に示す．原料に Cu を用いた試料 A-1 ～ 3 では， 800 2 800 48 300 60 800 2 焼成条件を変化させると近赤外日射反射率はあまり変化せ ずに，明度が大きく変化することがわかる．これに対し， 27 神奈川県産業技術センター研究報告 No.21／2015 近赤外日射反射率 (IR) [ % ] 80 A-1 70 60 A-2 A-3 B-1 B-2 B-3 50 30 40 50 60 明度 ( L*) 作製試料の明度（L* ）および近赤外日射反射率 図 1 図 2 α-Al2O3 と Cu ナノ粒子を混合焼成した試料の SEM （ρIR） 像 原料に CuO を用いた試料 B-1 ～ 3 は，焼成条件を変化さ より，同一原料から，製造段階で焼成条件を調整して金属 せても明度や近赤外日射反射率に大きな変化は見られず， 酸化物の粒径を制御し，目的の明度を有する顔料を製造す Cu と CuO では焼成条件が明度に与える影響が異なること ることができる． がわかる．ここで，試料 A-1 の SEM 像を見ると，図 2 に 示すように，焼成により生成した CuO の粒径は 1 μm 程度 と，原料の Cu ナノ粒子と比べて大幅に大きくなっており， ４ まとめ 高日射反射率塗料の調色工程を簡略化することを目的と 酸化と共に粒成長が起こっていることが確認できる．また， この CuO の粒径は焼成条件により変化することが容易に し，Al2O3-CuO 高日射反射率塗料用顔料を対象に，原料や 推察される．CuO の粒径が異なると着色力に差が現れる 焼成条件が反射スペクトルに与える影響を調べた．その結 ため ，含有する CuO の量が同じであっても顔料の黒色 果，CuO の出発原料を Cu ナノ粒子とすることで，同一の 度が変化する．その結果，試料 A-1 ～ 3 では焼成条件に 原料を同一の比率で混合した場合でも，焼成条件を調整す よって明度に違いが現れたと考えられる．なお，ここでは ることによって，近赤外反射率はあまり変化させることな 示さないが，試料 B-1 ～ 3 では焼成前後で CuO の粒径は く明度を制御できることがわかった．この方法を利用すれ 変わっておらず，焼成条件により明度が変化しないことと ば，同一原料から，製造段階で焼成条件を調整して金属酸 矛盾しない． 化物の粒径を制御し，目的の明度を有する顔料を製造する 2) ことが可能となる． 以上から，酸化物を出発原料とした場合には，顔料の明 度は出発原料の粒径や組成で決まってしまい，焼成条件を 調整しても顔料の明度を選択することができないが，出発 文献 原料を金属粒子とすることで，焼成条件の調整による明度 1) の制御が可能となることがわかった．具体的には，焼成条 良知健；神奈川県産業技術センター研究報告, No.20, 46（2014）． 件に対応して金属ナノ粒子が酸化されて生じる金属酸化物 2) の粒径がどのように変化し，それにより得られる顔料の明 度がどのように変化するのかを，予め確認しておくことに 28 信岡聰一郎；色材協会誌, 55, 10, 758（1982）．
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