BRANCHED POLYETHYLENE The Leader in Polymer Characterization Triple Detector Application Note 2 測定条件 検出器 カラム: 濃度: 注入量: 流速: Viscotekレーザー屈折検出器 Viscotek 差圧粘度検出器 レーザー光散乱検出器 分岐はポリオレフィンの物質特性に、分子量、固有粘度の範囲 を超えるような影響を与えます。これまでの GPC 単独の手法で は、完全に分析することは不可能でした。 低角度の光散乱の測定方法では検量規定に頼るため、分子サイ ズが頻繁に検量線を超えると、外挿が難しくなりました。 SEC3 によるソリューションでは、ポリオレフィンの分子量と固 有粘度を、より少ないカラムで素早く測定することができます。 Branched Polyethylene Chromatogram Relative Response LS RI Visc 1.00 Mark-Houwink Plot Linear 0.50 Lightly Branched 0.00 Highly B ranched -0.50 4.50 4.75 5.00 5.25 5.50 Log(Molecular Weight) 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0 20.0 Retention Volume (mL) なだらかな粘度の上昇を伴う特徴的な光散乱のピークと、屈折 率ピークを比べてみると、早い段階で溶離された固有粘度にた いし分子量が高い割合であることを示しています。 したがって上記のクロマトグラムから、ポリエチレンの構造は より密であり、つまり分岐を意味しているとわかります。 Molecular Weight Distribution 1.50 ポリエチレンの分岐は Zimm-Stockmayer のランダム分岐ポリマ ーための式によって算出しました。 1 1 1 6 1 2 + Bn 2 ( 2 + Bn ) 2 + Bn2 g= ln 1 − 1 1 Bn 2 Bn ( 2 + B ) 2 − B2 n n Bn は分岐数 g = ( IVb IV l ) 1 / ε ε は形状要素 ポリマーのための分岐頻度プロットも、下記のように生成され ます。 Lightly Branched Linear 50.0 1.00 Highly Branched 0.50 0.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 Log(Molecular Weight) 生成された樹脂が似たような構造をしていても、分子量分布が 異なることがあります。 このことは上図のように明快に図化され、ポリエチレンの分子 量分布をあらわしています。 Branching Frequency W.f. / dLog[M] ポリエチレンの分岐程度は分子量の関数としてプロットされる 分子密度によって決定されます。Mark-Houwink プロットを示し ます。 Log(Intrinsic Viscosity) 2 -10µ Linear Mixed Bed 1.4 mg/mL 210 µL 1 mL/min Polyethylene Branching 40.0 30.0 Highly Bran ched 20.0 Lightly Branched 10.0 0.0 4.25 4.55 4.85 5.15 5.45 5.75 Log(Molecular Weight) 頻度は分子量の関数としても表せます。 λ (M ) = RB n M R はリピートユニット分子量 旭テクネイオン（株）科学機器販売部 東京都新宿区新宿 1-11-17 TEL(03)3225-6228 FAX(03)5360-6360
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