C146-0302D ヘッドスペースサンプラ Head Space Sampler HS-20 シリーズ HS-20 ヘッドスペースサンプラ 性能と使いやすさを追求した革新的システム 揮発性成分分析への最適なソリューションとしてHS-20は開発されました。 卓越した基本性能とユーザーフレンドリーなデザインは、 研究部門から品質管理まであらゆる分析を強力にバックアップします。 1 優れた基本性能 高い再現性と低いキャリーオーバーによって、いつでも 正確な定量ができます。 また、最高温度300℃のオーブ ンにより、 高沸点化合物の分析にも対応しました。 2 使いやすいデザイン 使いやすさを追求したユーザーフレンドリーなデザイ ンにより、簡単に迷わずサンプルをトレイにセットする ことができます。 また、ニードルやサンプルループ、 ト ラップなどの消耗部品を装置上面から簡単に交換する ことができます。 3 優れた操作性 操作方法の取得が容易なユーザーインターフェースと フレキシブルな設定が操作ミスを防ぎます。 メソッドの 変更履歴を記録するオーディットトレイル、 リークテスト 結果を記録する機能により、異常な結果の原因のトレー スを支援します。 4 優れた拡張性 トラップモデルではヘッドスペースガスを濃縮すること で部品、材料からの発生ガスなどの超微量成分の分析 が可能です。バーコードリーダーオプションを搭載する ことで、 クロマトデータシステムと連携したサンプル管 理が可能です。 5 優れた生産性 ECOモードやシャットダウン機能により、 ガスや電力の 消費量を低減します。キャリアガスとして水素を安全に 使用することも可能です。 2 優れた基本性能 高い再現性 HS-20は電子式フローコントローラ (AFC)による精度の高い流量制御とオーブ ン下部からのサンプルバイアル搬入機構により、高い再現性を実現しました。 このユニークなサンプルバイアル搬送システムは、オーブンへのサンプルバ 一般的なHSサンプラ 搬送により内部の熱が逃げ やすく、オーブン温度が一時 的に低下します。 イアルの入出時にオーブン内の熱が逃げることを最小化し、オーバーラップ 分析時の高い温度安定性を維持します。 HS-20 下部からの搬送では内部の 熱が逃げにくく、オーブン温 度の安定性が向上します。 (特許申請中) Methanol 50ppmの再現性(n=20) n-Butanol 50ppmの再現性(n=20) 1.5% 1.5% 低キャリーオーバー バイアル加圧ライン サンプルラインを不活性かつ最短に抑えることで、ループ方式では難しいと いわれていた低キャリーオーバーを実現しました。酢酸などの極性化合物 でも残留しませんので、信頼性の高い分析が可能です(特許申請中)。 酢酸 DMI ループ充填 ベントライン DMI溶媒 ブランク コーヒー ブランク 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 min 28.0 28.5 29.0 コーヒー中酢酸の残留 DMI溶媒の残留 <0.0001% <0.0001% 29.5 min 高温対応 HS-20は最高300℃まで設定可能なオーブンとシンプルで不活性なサンプルラインにより、従来のヘッドスペースサン プラでは困難であった高沸点化合物の分析を可能にしました。 環状シロキサンはシリコーンの原料であり、オイルや液状ゴムなどの製品にも微量に残留しています。環状シロキサ ンは揮発性を有するため、電子部品の接点部などの不具合の原因になるおそれがあり、濃度を管理することは非常に 重要です。HS-20では環状シロキサンからフタル酸エステルまでが同一条件で測定可能です。 n=5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 サンプル保温300℃ サンプル保温220℃ 300℃における樹脂アウトガス中の環状シロキサン C2nH6nOnSin(m/z73) HS-20 シリーズ Head Space Sampler 3 使いやすいデザイン 使いやすいサンプルトレイ HS-20のサンプルトレイは机から20cmの高さにあり、い つでもすべてのトレイが見えるようになっているため、 め、 と サンプルが置きやすく、セット時にうっかり間違えること を防止します。 また、10mL、20mLのバイアルを特別なアタッチメント ト なしで混在させてセットし、分析することが可能です。 さらにオプションのバーコードリーダーをご利用いただ だ くと、サンプルをバーコードで管理することも可能です。 。 血液など法医学分野の分析では、基本性能はもちろん、操作時の間違いなどを排除する必要があります。 HS-20は使いやすいデザイン HS-20は使いやすいデザインにより間違いを防止するとともに、バーコードリーダーにより履歴を記録します。 定量結果ブラウザ 容易なメンテナンス HS-20はサンプルループやニードルの交換などのメンテ ナンス作業を装置の上面から簡単に行えるように設計さ れています。高濃度の試料などによってサンプルライン を汚 染してしまった 場 合でも、配 管 単 体での 交 換 が 可 能です。また、キャピラリカラムのジョイントはGCの試料 気化室と共通ですので、カラム交換も容易です。 各部品の使用回数は記録され、あらかじめ指定した回数 に達すると通知する機能を備えているので、部品の寿命 によるトラブルを防止することが可能です。 HS-20はメンテナンス時のダウンタイムを最小限にする よう設計されており、ラボの生産性を向上させます。 消耗品カウンター 4 優れた操作性 ユーザービリティ HS-20を操作するのに複数のソフトウェアを併用する必要はありません。GC、GC-MS制御ソフトウェアの環境設定に HS-20をマウントするだけで使用できます。GC、GC-MSのメソッドの設定画面とルックアンドフィールが同じユーザー インターフェースにより操作方法の習得は非常に容易です。 トレーサビリティ GCMS制御ソフトウェアのGCMSsolution、GC制御ソフト ウェアのLabSolutions LC/GCは、FDA 21 CFR Part 11に 対応しています。 オーディットトレイルはHS-20のメソッドの変更履歴をす べて記録するので、後から閲覧することが可能です。 分析結果にはサンプリング前のバイアル内圧やリークテ ストの結果が記録されるため、異常な結果が得られた場 合も原因の特定が容易です。 フレキシビリティ バイアルをサンプルトレイにセットし忘れたり、密封が不 十分なバイアルでリークエラーが発生した際に、連続分 析中を停止するかスキップして続行するかを選択できる ため、単純なミスで貴重な時間を無駄にすることがあり ません。 分析ごとにニードルの抵抗を測定することで詰まりがな いかを確認する機能のOn/Offや、バーコードリーダーが 読み取りに失敗した際の動作も選択することが可能です。 HS-20 シリーズ Head Space Sampler 5 優れた拡張性 サンプル濃縮 HS-20のトラップモデルでは電子冷却トラップを内蔵しており、ヘッドスペースガスを濃縮し、高感度分析することが可 能です。電子冷却トラップにより疎水性のTenaxを使用しての低沸点化合物の分析が可能となり、水分を含むサンプル の低沸点化合物から高沸点化合物までを濃縮して分析することができます。 また、 トラップモードと通常のサンプルループを使用するモードはメソッドファイルで簡単に切り替えることができま す。バッチ処理による連続分析時もトラップモードとループモードを混在させることができます。 電子冷却トラップユニット バッチエディターでループモードとトラップモードを切り替え 1.1 面積(x100,000) 1 100ppt R 0.998 1.0 2,4,6-TCA 0.9 2,4,6-TCA 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 Area×4倍 S/N×10倍 0.3 0.2 0.1 0.0 0 ワイン中のTCA 1ppt(ループモード) ワイン中のTCA 1ppt(トラップモード) 10 20 30 40 50 60 70 80 90 濃度 ワインに添加したTCAの検量線(トラップモード) コーヒー中香気成分の高感度分析 高感度な電子冷却トラップは、GCMSとの組み合わせにより、従来のヘッドスペースサンプラでは検出できない微量 の香気成分の定性・定量が可能になります。 (x1,000,000) Aceticacid 5.5 5.0 Furfurylalchol 4.5 Pyridine 4.0 Acetol Furfurylacetate Methylpyrazine 3.5 3.0 2,5 -Dimethylpirazine 2.5 2.0 Methylfuran 1.5 ×5∼50倍 1.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 HS-20 Trap + GCMS-QP2010 Ultra 6 優れた生産性 水素キャリアガス対応 HS-20のキャリアガスはバイアル加圧ガスとは独立しているため、安価な水素ガスを安全に使用することが可能です。 万が一、 リークが検出された場合もキャリアガスは自動的に停止するため、引火や爆発のリスクが低下します。 水素ガスの供給には設置場所に制約が多いガスボンベではなく、安全な高純度水素ガス発生装置が使用できます。 バイアル加圧ガス(窒素) キャリアガス(水素) 高純度水素ガス発生装置 HGE-510 エコフレンドリー HS-20を接続している場合でも、GCやGC-MSシステムと同じ操作で連続分析終了後に自動シャットダウンしたり、ガス 流量を低下することができます。 未使用時にヒーターの温度を下げることもできるため、ランニングコストと環境負荷の低減にも貢献します。 エコロジーモード ソフトウェア画面 コンパチビリティ HS-20には、Waters社のEmpowerから制御するためのソフトウェアドライバが準備されています。 各パラメータの設定はEmpowerの装置メソッド編集画面から可能なため、島津の製品を初めて使われる場合でも 迷わずに操作できるようになっています。 コントロールパネルにはガスの流量や圧力、各部温度もモニター値だけでなく設定値も表示されるため、装置の状 態が簡単に確認できます。 サンプルセットを用いた連続分析時にバイアル保温をオーバーラップさせることができるため、分析効率が向上し ます。 Empower3のコントロールパネル HS-20 シリーズ Head Space Sampler 7 アプリケーションデータ 排水中VOCの一斉分析 HS-20の高い温度安定性と不活性なサンプルラインにより排水中のVOCsを高い再現性で測定できます。 キャリーオーバーも少ないため、90サンプルセット可能なサンプルトレイを有効に活用することができます。 IS VOC 0.1ppbの再現性 RSD%(n=5) IS 19 14 20 8 +9 10 3 17 6 1 4 22 11 7 5 12 2 16 13 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 15 10.0 21 18 11.0 12.0 13.0 14.0 15.0 16.0 min 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 1,1-Dichloroethene Dichloromethane trans-1,2-Dichloroethene cis-1,2-Dichloroethene Chloroform 1,1,1-Trichloroethane Carbon tetrachloride 1,2-Dichloroethane Benzene Trichloroethene 1,2-Dichloropropane Bromochloroethane cis-1,3-Dichloropropane Toluene trans-1,3-Dichloropropane 1,1,2-Trichloroethane Tetrachloroethene Dibromochloromethane m+p-Xylene o-Xylene Bromoform 1,4-Dichlorobenzene 1.8 3.0 1.4 2.8 2.3 1.7 2.2 2.7 0.7 1.2 3.1 2.0 1.8 1.4 1.8 2.9 0.8 2.1 1.7 1.4 2.3 1.2 医薬品残留溶媒 USP467 Class2A,2B 水溶液 堅牢性が高いGC検出器との組み合わせにより、高い定量精度が要求される品質管理に使用できます。 全サンプルのリークチェック機能や、電子化されたログ機能がトレーサビリティを保証します。 12 13 3 4 5 6 7 10 8 11 14 USP467 Class2A,2B ProcedureA (水溶液)の再現性 RSD%(n=20) 2 3 4 5 6 10 11 1 2 9 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 min Acetnitrile Dichloromethane trans-1,2-Dichloroethene cis-1,2-Dichloroethene THF Toluene Chlorobenzene 18 1,2-Dimethoxyethane 20 Pyridine 15 22 19 21 16 17 20 18 HS-20 + GC-2010 Plus 2.5 8 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 min 1.1 1.7 2.3 1.9 0.6 2.5 2.5 3.1 2.6 常温での保温によるビール中の香気成分の一斉分析 HS-20のオーブン温度は35℃から設定が可能なため、ビール中の異臭原因物質のように室温より高い温度では、 前駆体の反応により濃度が増加するような成分の測定に利用できます。 TIC(1.00) 43.00(10.00) 6 8 10 24 19 20 2 15 16 21 27 25 22 9 4 1 13 29 17 28 12 14 11 3 5 7 5.0 1 2 3 4 5 6 7 8 26 23 18 7.5 10.0 Methanol Ethanol Acetone Dimethyl sulfide Isobutyl aldehyde 1-Propanol 2,3-Butanedione Ethyl acetate 9 10 11 12 13 14 15 16 12.5 15.0 Acetic acid Isobutyl alcohol Isovaleraldehyde 3-Methyl 2-butanone 1-Butanol 2,5-Dimethylfuran 2,3-Pentanedione Ethyl propanoate 17 18 19 20 21 22 23 24 17.5 min Propyl acetate 2,4,5-Trimethyl-1,3-dioxane Isopentyl alcohol 2-Methyl-n-butanol Isobutylacetate Butyl butanonate Butyl acetate Isoamyl acetate 25 26 27 28 29 2-Methybutyl acetate 2,2-Dimethyldecane Caproic acid ethyl ester Phenylethyl Alcohol Caprylic acid ethyl ester 血中アルコール分析 エタノールなどの血中のアルコール類および含酸素化合物の測定は、法医学や救急医療などの分野で頻繁に行わ れています。この用途にはGC-FIDとヘッドスペースサンプラのシステムが利用されています。 4 6 7 1 3 1 2 3 4 5 6 7 Acetaldehyde Methanol Ethanol Acetone Isopropanol tert-Butanol(ISTD) 1-Propanol 0.5 5 2 Ethanol 0.1mg/mLの再現性 RSD%(n=7) 0.6% 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 min HS-20 シリーズ Head Space Sampler 9 GC-MS/MSによる水中VOCの超高速分析 水中VOCの測定に広く用いられているヘッドスペースGC-MS法は、対象成分と内部標準試料の分離の問題で分析 の高速化には限界がありましたが、選択性の高いGC-MS/MSを利用すると1時間当り最大8サンプルの測定が可能 です。 25 15,16,17 26 20 11,12 1,2 4 0.75 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1.00 Vinyl chloride-d3(ISTD) Vinyl chloride 1,1-Dichloroethene Dichloromethane MTBE trans-1,2-Dichloroethene cis-1,2-Dichloroethene Chloroform 1,1,1-Trichloroethane Carbon tetrachloride 1,2-Dichloroethane Benzene Fluorobenzene(ISTD) Trichloroethene 1,4-Dioxane-d8(ISTD) 29 23 14 5,6 3 7 9 10 8 13 19 18 1.25 1.50 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 21 22 1.75 28 24 27 2.00 1,2-Dichloropropane 1,4-Dioxane Bromodichloromethane cis-1,3-Dichloropropane Toluene trans-1,3-Dichloropropane 1,1,2-Trichloroethane Tetrachloroethene Dibromochloromethane m,p-Xylene o-Xylene Bromoform 4-Bromofluorobenzene(ISTD) 1,4-Dichlorobenzene 2.25 2.50 分析サイクル バイアル加温 30 min 2.75 3.00 min サンプリング 1 min カラムオーブン冷却 1.5 min 測定 4.25 min 7 min 7 min 7 min HS-20 Trap + GCMS-TQ8040 MHE(Multiple Headspace Extraction)法 高分子ポリマーなどの固体サンプルは、溶媒に溶解してからGCに注入して測定するのが一般的ですが、溶媒の選 定や溶解は手間がかかるうえ、不溶性のものは測定できませんでした。 MHE法は、粉砕した固体サンプルをバイアルに封入し、ヘッドスペース分析を繰り返し行うことで得られる目的成分 ピーク面積の減衰曲線から、固体サンプル中の含有量を推定する方法です。 MHE法は、溶媒溶解などの面倒な前処理工程が不要な残留モノマーの測定法として利用されています。 測定手順 1標準試料をHSバイアルに封入し ます 2サンプルを計量してHSバイアル に封入します 3標準試料とサンプルを各3回以 上分析します 4標準試料とサンプルの面積値の 推移から分析0回目の面積値を 計算し試料の含有量を求めます 10 13.200 13.250 13.300 サンプル 100mg中のStyrene (m/z104) ピーク面積値推移 サンプル中のStyreneの推定含有量: 10mg(STD) / 445966.8942 X 40255.4227 = 0.90mg 仕様、設置条件 件 型名 トランスファーライン ァーライン トラップ HS-20 ショート (350℃) なし HS-20 Trap ショート (350℃) あり HS-20 LT ロング(200℃) 200℃) なし HS-20 装置仕様 試料導入方式 HS-20 Trap 項目 Sulfinert サンプルループ 1mL(標準) 0.2mL、3mL(オプション) またはトラップ(HS-20 Trap) バイアル数 90本 バイアル 外径 22.5mm×79mm(20mL)、外径 22.5mm×46mm(10mL)、混在可能 バイアル攪拌 5段階 リークチェック 全バイアル自動チェック バーコードリーダー オプションで6種類のバーコード読取対応 バイアル保温温度 室温+10∼300℃(設定は0∼300℃ 1℃単位設定、精度±0.1℃) 保温バイアル数 最大12本オーバーラップ保温可能 サンプルライン温度 150∼300℃ または 室温+10∼220℃(1℃単位設定、精度±0.5℃) ロングトランスファーラインモデル(HS-20 LT)は室温+10∼220℃ トランスファーライン温度 室温+10∼350℃(1℃単位設定、精度±0.5℃) ロングトランスファーラインモデル(HS-20 LT)は室温+10∼200℃ トラップ 内径2mm×100mm,Sulfinert Tube トラップ冷却温度 -30∼80℃(1℃単位設定、精度±1℃) 充填剤 TenaxTA(標準) Carbopack+Carboxene(オプション) サンプルライン250∼300℃の場合は室温-30℃ 150∼250℃の場合は室温-40℃ 150℃以下の場合は室温-50℃ トラップ加熱温度 0∼350℃(1℃単位設定、精度±1℃) キャリアガス制御 GC内蔵AFCによる電子制御 バイアル加圧ガス制御 GC内蔵APCによる電子制御 キャリアガス、バイアル加圧ガス 高純度ヘリウム、窒素または水素 PCインターフェース USB 制御ソフトウェア LabSolutions LC/GC、GCMSsolution Ver.4と連帯して動作(FDA 21 CFR Part 11対応) ソフトウェア動作環境 Windows Vista、Windows 7(32/64Bit) Waters Empower3ソフトウェアドライバ 動作保証環境 温度15∼30℃、湿度∼70%Rh(性能保証18∼28℃、温度変動±1.3℃以内) 電源 Max1200VA(HS-20、HS-20 LT)、1500VA(HS-20 Trap) 寸法 553(W)× 430(H)× 543(D)mm 重量 33kg(HS-20、HS-20 LT)、40kg(HS-20 Trap) 設置例 (HS-20 Trap + GCMS-QP2010 Ultra) 440 543 単位:mm 1418 HS-20 シシリーズ Head Space Sampler 11 HS-20 シリーズ Siltek/SulfinertはSilcotek社の商標です。 TenaxはBuchem社の商標です。 Carbopack、CarboxeneはSupelco社の商標です。 Windows 7はMicrosoft社の商標です。 EmpowerはWaters社の商標です。 本文中にはⓇ、TMマークは明記しておりません。 3218-05504-20AIT
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