変位制御型ナノインデンテーション 試験機の開発に関する研究

変位制御型ナノインデンテーション
試験機の開発に関する研究
ナノインデンテーション試験機の分類
ナノインデンテーション(NI)試験機
荷重制御型
(エリオニクスENT-1100a)
変位制御型
以下ナノインデンテーションをNIと略記
荷重制御型NI試験機
Displacement
sensor
Roberval
mechanism
Balance
Magnetic coil
Permanent
magnet
F
r
Specimen
Indenter
XYZ stage
Load controlled Nanoindentation tester
P/mN
荷重制御型と変位制御型の比較
速度変化
0
h/nm
Indenter
表面検出
⊿h
Specimen(Soft material)
Indenter
荷重検出
Specimen(Soft material)
⊿h
Load controlled
表面検出
Displacement controlled
軟質材料の測定
表面検出機構の違い ⇒ 表面(ゼロ点)検出
が困難
本研究の目的
荷重制御型NI試験機の問題点
変位制御型NI試験機の開発
開発した試験機による軟質材料の測定
開発した変位制御型NI試験機
RS-232C
Acrylic case
P C
GP-IB
Temperature
controller
Frame
Measurement
part
PZT
Heater
Power
supply
Displacement
sensor
specimen
Multimeter
Vibration isolator
• 荷重範囲:50mgf∼10gf
• 温度コントロール:設定温度±0.1℃
Electronic
micro balance
:Drive system
:Measurement system
NI試験結果(Glass 1gf)
1.2
P=
E * ha
2
2 tan α
Sneddon’s solution
1
Applied Load, P/gf
π
0.8
0.6
0.4
Unloading
Loading
0.2
1st(Elastic-Plastic)
2nd(Elastic)
3rd(Elastic)
0
0
100
200
Penetration Depth, h/nm
妥当なP‐h曲線を得た
300
硬質材料(Glass)における両試験結果の比較
120
10
100
A p p lie d L o a d , P /m g f
12
A p p lie d L o a d , P /g f
Displacement controlled
8
Load controlled
6
4
Displacement controlled
80
Load controlled
60
40
20
2
14[nm]
21[nm]
0
0
0
200
400
600
Penetration Depth, h/nm
800
1000
10gf ⊿h:21[nm]
最大変位の約2%
⊿hの影響なし
P‐h曲線の外形が異なる
0
20
40
60
80
Penetration Depth, h/nm
100
100mgf ⊿h:14[nm]
最大変位の約13%
⊿hの影響あり
12
120
10
100
A pplied Load, P /m gf
Applied Load, P/gf
軟質材料(Cu)における両試験結果の比較
Displacement controlled
Load controlled
8
6
4
2
15[nm]
0
Displacement controlled
Load controlled
80
60
40
21[nm]
20
0
0
500
1000
Penetration Depth, h/nm
1500
0
50
100
Penetration Depth, h/nm
150
10gf ⊿h:15[nm]
100mgf ⊿h:21[nm]]
最大変位の約0.8%
⊿hの影響なし
最大変位の約14%
⊿hの影響あり
補正長さ
Indenter
⊿h
⊿ hT
Specimen(Soft material)
⊿ hc=⊿ h +⊿ hT
⊿ hc:補正長さ ⊿ h:測定誤差 ⊿ hT:トランケーション量
⊿ hc
Correction Length: ⊿ hc, nm
さまざまな材料の補正長さ(荷重制御型)
25
Zuralumin
20
OFCu
Cu: ⊿h
15
Aluminosilicate glass
-0.4296 Single Si
y = 23.794x
Al
10
Glass: ⊿h
Brass
Mild Steel
5
Stainless Steel
0
0
5
10
15
Hardness: H, GPa
⊿hC [nm] ⊿h [nm]
Glass
11
14
Cu
24
21
20
荷重制御型で
測定された⊿hc≒⊿h
まとめ
変位制御型NI試験機を開発した
・試験機は風防で覆い温度コントロールした
(設定温度±0.1℃)
・フレームには低熱膨張材料を使用した
・NI試験の結果、妥当なP‐h曲線を得た
・荷重制御型NI試験機で検出不可能な押込み量⊿hを
検出した。⊿hは軟質材料で大
Glass(100mgf):14[nm]、Cu(100mgf):21[nm]
・荷重制御型で測定された⊿hc≒⊿h
円錐圧子
弾性体
Pmax
α
A
ha
120
Applied Load, P/mgf
100
Displacement controlled
80
Load controlled
60
40
12[nm]
20
0
0
20
40
60
Penetration Depth, h/nm
80
100