JEOL アプリケーションノート Application Note NM-140019 JCHのみを選択可能な遠距離相関測定 2 NMRの構造解析では、1H,13Cの相関測定が非常に重要で、1JCH相関は HMQCまたはHSQCを、2,3,4JCH相関はHMBCを測定して観測します。しかし構造 によっては2JCHと3JCHを区別するのが非常に困難な場合があります。そうい った場合には、H2BCを測定し、HMBCと比較することで解決できます。また 本資料では特に、DEPT135°のようにCH3,CHとCH2の区別ができるH2BC editの測定法を紹介します。 【H2BC_editのパルスシーケンス】 1 delta上でのシーケンス名:h2bc_edit.jxp H CPD CPD C Gz 13 CPD = 【測定試料 CAHE(硅皮酸-cis-3-ヘキセニルエステル)】 O CH3-CH2-CH=CH-CH2-CH2-O-C-CH=CH-Ph 【H2BC editの測定結果】 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0 Proton:[ppm] 80.0 40.0 4級炭素 120.0 Carbon:[ppm] 120.0 160.0 Carbon:[ppm] 80.0 CH2基 160.0 40.0 0 0 【HMBCの測定結果】 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 Proton:[ppm] 0 H2BC editと、HMBCを比べると3J以上の遠距離相関が観測されないので HMBCに比べて相関の数が少なくなり、解析が容易になっています。また CH2の13Cとの相関信号はそれ以外の13Cと比べて逆の位相で検出されるので 区別できるようになっています。 注意点 ・H2BC法は2JCHであっても4級炭素との相関信号は検出できません。 http://www.jeol.co.jp http://j-resonance.com Copyright © 2014 JEOL RESONANCE Inc.
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